食品分析实验报告Word文件下载.docx

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感量0.0001g；

干燥器：

内装有效的变色硅胶；

坩埚钳；

瓷坩埚。

2.试剂

三氯化铁溶液（5g/L）：

称取0.5g三氯化铁（分析纯）溶于100ml蓝黑墨水中。

四、实验步骤

1.配制浓盐酸：

蒸馏水=1:

4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡15min。

2.将浸泡过后的坩埚取出，放入马弗炉中灼烧30min。

3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量30.5337g。

4.称取固体样品——奶粉1.0636g放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。

5.把坩埚放入马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。

6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得30.5835g。

m3—m1

X=×

100

m2—m1

五、结果计算

样品总灰分含量计算如下：

式中，X为每100g样品中灰分含量，g；

m1为空坩埚质量，g；

m2为样品和坩埚质量，g；

m3为坩埚和灰分质量，g。

X=（30.5835—30.5337）/1.0636×

100

=4.68%

六、注意事项

1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。

对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油

2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。

3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。

4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间对流作用，易造成残灰飞散；

而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

5.新坩埚使用前须在1:

1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。

用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。

6.样品灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。

样品经灼烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。

7.对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。

如，若灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:

1）使之湿润，蒸干后再灼烧。

8.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。

因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。

例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；

锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。

反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。

七、思考题

1.简述测定食品灰分的意义。

对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。

例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；

在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分说明这些制品的胶冻性能；

水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品的水果含量；

而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。

2.灰分测定的基本实验步骤及操作注意事项是什么？

实验步骤：

3.冷却200℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量

4.称取固体样品放入坩埚内，置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。

6.冷至200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重

注意事项：

3.判断样品是否灰化完全的方法有哪些？

反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。

索氏抽提法测定大豆粗脂肪含量

1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法

2.掌握索氏抽提法测定脂肪的基本操作要点及影响因素

利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质，将干燥后的样品用无水乙醚经索氏抽提器反复抽提，使样品的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的物质即为粗脂肪。

索氏抽屉器；

电热恒温水浴锅；

电热鼓风干燥器；

干燥器；

电子天平

无水乙醚

1.称取滤纸重量1.4848g，加上奶粉，称量得到滤纸加奶粉重量4.9491g，将滤纸包裹奶粉折叠成滤纸包，宽度小于抽提筒直径，高度低于抽提筒。

2.将滤纸包放入索氏抽提器，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，连接冷凝器，由抽提器冷凝管上端加入乙醚至瓶内体积的2/3处，将接收瓶浸入水浴中，通入冷凝水，开始加热抽提。

3.水浴温度控制在使抽提筒内的抽提液每6~8min回流一次为宜。

抽提时间一般在10~12h，提取结束前，用滤纸接取一滴提取液，溶剂挥发后，不留下油斑为提取终点。

4.提取完毕，取出滤纸包，用原抽提器回收乙醚，直至接受瓶内溶剂几乎全部回收完，取下接收瓶，在水浴上蒸去残余的溶剂。

5.将滤纸包放入干燥箱干燥30min后称量，反复干燥直至恒重4.7242g。

m1—m0

m

式中，X为每100g样品中脂肪含量，g；

m为样品的质量，g；

m1为滤纸包加样品的重量，g；

m0为脂肪提取过后滤纸包的重量。

X=（4.9491-4.7242）/3.4643×

=6.49%

1.抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质，因此抽提室内严禁明火存在，同时注意抽提室的通风换气。

2.测定样品、抽提器、抽提溶剂均需进行去水处理。

因为抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶解而使测定值偏高；

或由于水的存在，抽提溶剂因被水饱和后影响脂肪的抽提效率；

同时因样品中水的存在，使抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，脂肪未被提尽而产生误差。

3.抽提筒内的滤纸筒不能超过虹吸管，否则样品中的脂肪不能提尽而造成误差。

4样品和乙醚的浸出物在烘箱中干燥时间不应过长，以免不饱和脂肪酸受热氧化而增加质量。

5.注意易燃有机溶剂的安全使用，接收瓶中的有机溶剂残留物必须彻底挥尽后，才能放入烘箱内干燥。

干燥初期瓶口侧放，半敞开烘箱门，，于90℃以下鼓风干燥10~20min，然后将烘箱门关闭，升至所需温度。

6.乙醚放置时间过长，容易被氧化而含有过氧化物。

过氧化物不稳定，在蒸馏或干燥时会发生爆炸。

故使用前应检查是否含有过氧化物，若有要去除。

（1）乙醚中过氧化物的检验方法取5mL乙醚于试管中，加入KI（100g/L）溶液1mL，充分振荡1min，静置分层。

若有过氧化物则释放游离碘，水层呈黄色（或加入4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色），该乙醚试剂必须处理后使用。

（2）去除过氧化物的方法将乙醚倒入蒸馏瓶中，加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。

1.简述索氏抽屉器法测定食品中脂肪的原理、应用范围以及确保实验操作安全的要点。

原理：

应用范围：

本法可用于各类食品中脂肪含量的测定，特别适用于脂肪含量较高而结合态脂肪含量少，易烘干磨细、不易潮解结块的样品。

操作安全要点：

抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质，因此抽提室内严禁明火存在，同时注意抽提室的通风换气。

乙醚放置时间过长，容易被氧化而含有过氧化物。

挥发乙醚时不能直火加热，应采用水浴挥净。

2.潮湿的样品能否采用乙醚直接提取？

不能。

测定样品需进行去水处理。

3.使用乙醚作脂肪抽提溶剂时，应注意的事项有哪些？

直接滴定法测定食品中还原糖含量

1、目的与要求

1、学习直接滴定法测定还原糖的原理，并掌握其测定的操作技术。

2、通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。

将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀立即与酒石酸钾钠溶液，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。

此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成为无色，溶液呈淡黄色时即为滴定终点。

根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖的含量。

3、仪器与试剂

1、仪器

定糖滴定装置（150mL锥形瓶，匹配的胶塞，25mL酸式滴定管）；

电炉：

500W。

2、试剂

（1）盐酸

（2）碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜（）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。

（3）碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。

（4）葡萄糖标准溶液准确称取1.0000g至96℃2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。

此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。

4、实验步骤

1、样品制备

量取12mL样品（汽水）加水稀释至1000mL，备用。