仪器分析报告教案Word下载.docx

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　　④使用的广泛性

⑤精确度

二、仪器分析方法的分类

　　根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类

　　⒈光学分析法

　　以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法

　　⒉电化学分析法

　　依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法

　　⒊色谱法

　　以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。

　　⒋其它仪器分析方法

包括质谱法、热分析法、放射分析等。

三、仪器分析的发展概述

　　发展趋势

　　⒈计算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理自动化。

　　⒉不同方法联用提高仪器分析的功能。

⒊各学科的互相渗透

　　　　　　第二节　　定量分析方法的评价指标

内容提要：

标准曲线绘制、评价定量分析方法的指标：

灵敏度、精密度、准确度和检出限

重点难点：

相关系数、检出限

一、标准曲线

　　⒈标准曲线及其线性范围

　　标准曲线是被测物质的浓度或会量与仪器响应信号的关系曲线。

　　线性范围：

标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或会量）的范围

　　⒉标准曲线的绘制

　　依据标准系列的浓度（或会量）和其相应的响应信号测量值来绘制。

通常用“一元线性回归法”的数据统计方法来绘出y与x的关系式：

　　　　　　y=a+bx（1—1）

　　式中b为回归系数也即回归直线的斜率，a为截距。

　　⒊相关系数r

　　用来表证被测物质浓度x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数：

0＜|r|＜1。

|r|越接近1，则y与x之间的线性关系就越好。

二、灵敏度

　　定义：

物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

　　　　　S＝

或S＝

　　　　　　　　　　　　　　　　（2—2）

　　灵敏度S实际上就标准曲线的斜率，S值越大，方法的灵敏度越高。

三、精密度

使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。

　　精密度常用标准偏差（s）或相对标准偏差（sr）表示：

　　　　　　　s=

（1—4）

sr=

（1—5）

四、准确度

试样含量的测定值与试样含量的真实值相符合的程度。

　　　　　　Er=

（1—6）

五、检出限

某方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。

　　　　　　检出线：

D=

=

　　　　　　sb空白信号的标准偏差　　　　　S－灵敏度

　　检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。

第二章光学分析法导论

本章是学习光学分析法之前应具备的基础知识。

主要介绍光的波粒二象性，原子光谱和分子光谱基础知识。

在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图。

本章计划学时为1学时。

第一节电磁辐射

电磁辐射的波动性和粒子性　　电磁波谱原

电磁波谱区

一、电磁辐射的性质

　　电磁辐射具有波动性和粒子性。

⒈波动性

　　电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率（υ）、波长（λ）和波数（δ）等波参数表征。

掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。

⒉微粒性

普朗克方程　　　　E

　　　　　　　　　　　（2－3）

　　该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来，

二、电磁波谱

　　按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。

能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。

第二节原子光谱和分子光谱

原子光谱项、原子光谱能收图及原子光谱选择定则，分子光谱能收分子吸收光谱和分子发光光谱

重点、难点：

原子光谱项、分子光谱能及跃迁图

讲授

一、原子光谱

　　原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁

⒈核外电子的运动状态

　　原子接到电子的运动状态可以用主量数ｎ、角量子数ｌ2、磁量子数ｍ和自旋量子数ｓ来描述。

⒉光谱项

　　原子的能量状态需要用n.L.S.J四个量子数为参数的光谱项来表征。

　　N为主量子数，L－总轨道角量子数，S－总自旋量子数，J－内量子数

　　原子能级光谱项用　　　　

表示

　　　　　　光谱支项用　　　　

⒊原子能级图

　　把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图。

　　谱线波长取决于两能级的能量差，不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定，相互分隔的谱线，所以原子光谱是线状光谱。

⒋光谱选择定则

　　只有符合光谱选择定则的跃迁才是允许的：

，

⒌原子光谱

⑴原子发射光谱：

处于激发态原子不稳定，当返回基态或较低能态时而发射出特征谱线。

⑵原子吸收光谱：

当光辐射通过基态原子蒸气时，原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射，原子基态跃迁到较高能态。

⑶原子荧光光谱：

气态原子吸收光辐射后，由基态跃迁到激发态，再通过辐射跃回到基态或较低的能态产生的二次光辐射。

三、分子光谱

⒈分子光谱

　　分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的振动能级以及转动能级。

⒉分子吸收光谱和分子发光光谱。

⑴分子吸收光谱：

分子对辐射的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱。

如紫外——可见吸收光谱，红外吸收光谱。

⑵分子发光光谱

⑶拉曼光谱：

入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞，发生能量交换，产生与入射光频率不同的散射光。

第三章　紫外－可见吸收光谱法

本章地位：

本章是仪器分析课程中光分析方法的第一章，光分析方法中的一些基本理论、基本概念、基本专业术语，在本章中首次出现并应用，对光分析方法起着建立基本框架、引导学习思路的作用。

紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。

在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。

本章内容：

本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。

讲解思路：

让学生首先了解：

不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。

而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。

电子跃迁类型是本章的难点。

最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。

鉴定的方法是本章的重点。

学时分配：

3学时

第一节概述

介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。

紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。

也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。

第二节紫外－可见吸收光谱

无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。

有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n→σ*、π→π*和n→π*。

各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。

　　无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。

电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。

重、难点：

分子的电子能级和跃迁

　　　　　生色团的共轭作用

　　　　d-d配位场跃迁

　　　　金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。

讲授，使用挂图。

第三节　紫外－可见分光光度计

紫外－可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示五部分组成。

需讲解每部分的作用与原理。

光源

单色器：

从连续光谱中获得所需单色光

吸收池：

用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿

检测器：

检测光信号。

常用检测器有光电管和光电倍增管

信号显示器：

是读数装置。

并了解仪器类型及功能，如单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计的工作原理。

重难点：

双波长分光光度计原理及构造。

讲授、实验。

第四节　紫外－可见吸收光谱法的应用

紫外－可见吸收光谱法用于有机化合物的定性、定量和结构分析。

由于有机化合物的紫外－可见吸收光谱比较简单、特征性不强，吸收强度不高，因此应用有一定的局限性。

　　但它能够帮助推断未知物的结构骨架、配合红外光谱法、核磁共振波谱法和质谱法等进行定性和结构分析，它是一种有用的辅助手段。

重点：

化合物的鉴定、结构分析事例。

有机化合物的鉴定，一般采用光谱比较法。

将未知纯化合物的吸收光谱特征，如吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状与已知标准物的吸收光谱进行比较，以此推断未知化合物的骨架。

但大多数有机化合物的紫外－可见光谱比较简单，特征性不明显，而且很多生色团的吸收峰几乎不受分子中其它非吸收基团的影响，因此，仅利用紫外光谱数据来鉴别未知化合物有较大局限性。

结构分析：

紫外吸收光谱虽然不能对一种化合物作出准确鉴定，但对化合物中官能团和共轭体系的推测与确定却非常有效。

难点：

催化动力学光度法原理。

所谓催化动力学分析法是指通过测量反应速率来进行定量分析的方法。

许多化学反应在催化剂存在下，可以加快反应速率，而催化反应速率在一定范围内与催化剂浓度成比例关系，因此以光度法检测催化反应速率就可以实现对催化剂浓度的测定。

但影响该法准确度的因素很多，操作严格，准确测定难度较大。

讲授，配合实验事例。

第四章红外吸收光谱法

红外光谱主要用来对有机化合物的官能团鉴别，是有机化合物结构分析中的四大谱学之一，是研究有机化合物化学键的振动和转动能级的跃迁，根据不同波数下产生的特征吸收情况提供化合物结构分析所需的信息。

本章内容主要介绍红外光谱法的特点。

红外吸收的基本理论，包括分子振动红外光谱产生的条件，红外吸收光谱仪结构及图谱分析。

本章计划2学时。

红外光谱法的特点及谱图表示方法

自学

一、红外光谱法特点

⒈红外光谱不涉及分子的电子能级，主要是振动能级跃迁。

⒉分子振动能级不仅取决于分子的组成，也与其化学键官能团的性质以及空间分布等结构密切相关。

⒊物质对红外辐射的吸收强度与物质含量的关系符合朗伯－比尔定律。

二、红外光谱图表示方法

　　用

或

曲线表示，图谱上纵坐标用透射比表示T％，横坐标为波数

或波长（μm）。

第二节　　红外吸收基本理论

分子振动、红外吸收光谱产生的条件、影响基团频率位移的因素

红外光谱产生的条件

一、分子的振动

⒈谐振子　　　　对简单的双原子分子的振动可以用谐振子模型来模拟