PH酸度计检定装置Word格式文档下载.docx

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pH计

PH计

电极

三、计量标准器及主要配套设备

计

量

标

准

器

名称

型号

测量范围

不确定度

或准确度等级

或最大允许误差

制造厂及出厂编号

检定或

校准机构

检定周

期或复

校间隔

pH/mV校准仪

PHJ－02

（0～14）pH

（0～±

1900）mV

0.003级

上海雷磁创仪仪器公司

R5210120002

山东省计科院

1年

邻苯二甲酸氢钾

/

二级

国防科技工业应用化学一级计量站110737

国防科技工业应用化学一级计量站

有效期5年

混合磷酸盐

同上110734

110731

同上

硼砂

同上110516

主要配套设备

数字温度计

WSP-211

-100～199.9℃

上海浦东三联仪表公司09005

邹城计量所

1年

干湿温度计

-20～

40℃

-20～40℃

沧县腾达003

济宁计量所

分析天平

TG328A

0.1mg～200g

３级

上海天平仪器厂

54922

兖州计量所

干燥箱

101-1A

（0～300）℃

鹤壁仪表厂0812009

容量瓶

250ml

天津玻璃仪器公司

四、计量标准的主要技术指标

1、输出信号：

（0～14）pH（0～±

1900）mV允许误差：

±

0.002pH

2、输出阻抗：

高阻I300兆欧允许误差：

10％

输出阻抗：

高阻Ⅱ1000兆欧允许误差：

3、标准物质：

邻苯二甲酸氢钾（溶液0.05mol/kg）二级

磷酸氢二钠磷酸二氢钾（溶液0.025mol/kg）二级

硼砂（溶液0.01mol/kg）二级

五、环境条件

序号

项目

要求

实际情况

结论

1

温度

（23±

10）℃

（22±

2）℃

合格

2

湿度

不大于85％RH

（30％～75%）RH

3

4

5

6

六、计量标准的量值溯源和传递框图

上

一

级

具

本

下

计量器具名称：

工作pH计

测量范围：

（0~14）pH

电计测量误差：

（0.01~0.2）pH

仪器总误差：

（0.02~0.2）pH

δ—不确定度，置信度99.97%。

MPE—最大允许误差

七、计量标准的重复性试验

1.仪器示值重复性的检定

用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的酸度计，在标准装置正常工作条件下，检定仪向pH计输入一个标准pH值7.00，在被检pH计上读取示值,计算其示值重复性，连续测量10次，各测量值如下：

pH测量值

7.00

7.01

7

8

9

10

S

0.004

该装置的pH测量值重复性误差为0.004,符合要求。

2.电计示值重复性的检定

在标准装置正常工作条件下，检定仪向pH计输入一个标准值10mV，连续测量10次，各测量值如下：

电计测量值（mV）

该装置的电计测量值重复性误差为0,符合要求。

八、计量标准的稳定性考核

用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的0.01级酸度计，在本标准装置正常工作条件下，检定仪向pH计输入一个标准pH值4.00，每隔1个月做1次检定，共进行4次，每次连续测量6次。

结果如下：

测量组序

每次测得值

2011.5

4.00

4.01

2011.6

2011.7

3.99

2011.8

最大平均误差-最小平均误差

4.00-3.99=0.01pH

该仪器最大允许误差为±

0.01pH，测量结果符合规程要求。

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

1.测量方法：

用标准装置直接对酸度计进行测量。

2.测量依据：

JJG119-2005《实验室pH（酸度）计》检定规程

3.采用标准：

酸度计检定装置。

4.测量对象：

上海雷磁仪器公司生产的型号pHs-3C的酸度计。

5.测量不确定度的评定有示值误差和示值总误差两项。

数学模型ΔpH=-pHS

5.1电计示值误差测量结果不确定度评定。

根据JJG119－2005实验室pH计检定规程，对pH计示值误差采用直接比较法，用本装置对0.01级的pH计进行测量。

5.1.1A类不确定度的评定：

测量结果的重复性引入的不确定度；

用本装置对选定的pH计进行测量，连续测量10次记录如下：

单位：

pH

pHsi

所以单次测量的实验标准偏差S＝＝0.0047pH。

用上述方法对3台同型号级别的酸度计进行测量，并记录实验标准偏差分别为S1=0.0047pHS2=0.0067pHS3=0.0053pH。

合并样本标准差SP==0.0056pH自由度ν=m（n-1）=27.实际是以两次平均值为测量结果，所以平均值的标准偏差u0=SP/＝0.004pH

5.1.2B类不确定度的评定：

5.1.2.1由于在检定规程规定的环境条件下测量，所以有环境引入的不确定度可以忽略不计即u1=0

5.1.2..2数显仪器的最小显示0.01pH，所以由分配率引起的不确定度u2=0.01×

0.29=0.003pHk=2

5.1.2..3由标准引入的不确定度，由说明书知本标准的允许误差为±

0.002pH，认为是均匀分布，取k＝31/2所以u3=0.002/31/2=0.001pH

估计σ（u3）/u3=0.1自由度ν=1/{σ（u3）/u3}2=50

5.1.3合成标准不确定度的评定：

不确定度汇总表

不确定度输入量

不确定度来源

不确定度值（pH）

传播系数

自由度νi

重复性

27

分辨率

0.003

环境

0.00

pHS

标准

0.001

-1

50

所以合成标准不确定度uc　＝（u02+u12+u22+u32）1/2＝（0.0042＋0.0012）1/2＝0.005pH

νeff=uc4/=133≈100

5.1.4扩展不确定度：

95％的置信概率下有t分布表kp=tp（νeff）知kp=1.984

所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=100

5.2仪器示值总误差测量结果的不确定度的评定

该项的评定采用标准溶液测量法，所以不确定度的评定及计算如下：

数学模型d=pH-pHs（d-仪器示值总误差，pH-备件仪器示值，pHs-标准溶液的标准值）

5.2.1标准溶液的不确定度

由标准溶液的技术说明书得知，二级标准溶液pH值的扩展不确定度为0.01pH在置信概率为99.7％的情况下k=3

所以由标准溶液引入的标准不确定度u1=0.01/3=0.003pH估计σ（u1）/u1=0.2自由度ν=1/{σ（u1）/u1}2=13

5.2.2当电极与溶液接触时，会产生液接界电势，此项已包含于重复性的测量中。

仪器校准后，对pH＝6.86的混和磷酸盐溶液进行重复性测量，数据如下：

次数

6.86

6.87

所以单次实验标准偏差S＝＝0.004pH用上述方法进行3组重复性测量得单次实验标准偏差分别S1=0.004pHS2=0.004pHS3=0.006pH合并样本标准差SP==0.0047pH实际测量中以6次平均值计算所以u2＝SP/=0.002pH

5.2.3数显仪器的最小显示0.01pH，所以由分配率引起的不确定度u3=0.01×

0.29=0.003pH

5.2.4合成标准不确定度

不确定度汇总表如下

0.002

15

标准物质

13

uc＝（u12+u22+u32）1/2＝0.005pHνeff=uc4/=23

5.2.5扩展不确定度：

95％的置信概率下有t分布表kp=tp（νeff）知kp=2.06

所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=23

十、检定或校准结果的验证

1、标准物质的不确定度由证书给出，比较稳定，不需要验证。

2、采用传递比较法进行验证。

选取一台0.01级的pH计，上级计量检定机构在6.86pH处的检定值为6.86pH；

用本所检定装置检定，值为6.86pH，上级装置的最大允许误差±

0.002p