高三化学复习专题化学实验突破点物质的制备.docx

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高三化学复习专题化学实验突破点物质的制备

突破点18　物质的制备

提炼1　常见气体的制备1.制备气体的流程

2．制备气体的装置

（1）常见的气体发生装置

固＋固气体　固（液）＋液气体　固＋液―→气体

　　　A　　　　　　　　B　　　　　　　　　C

A装置用于制备：

O2（KClO3、KMnO4分解）、NH3（NH4Cl和Ca（OH）2反应）；

B装置用于制备：

SO2（Cu和浓H2SO4反应）、Cl2、HCl；

C装置用于制备：

H2、CO2、NO、NO2、O2（H2O2和MnO2反应）、NH3（CaO和浓氨水反应）、SO2（Na2SO3和浓H2SO4反应）、Cl2（KMnO4和浓盐酸反应）。

（2）常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体

（3）常见的气体收集装置

（4）常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积

（5）有毒气体的处理装置

提炼2　常见有机物的制备

仪器装置

制备物质

反应物

溴苯

苯与液溴（FeBr3为催化剂）

乙酸乙酯

乙醇、乙酸、浓硫酸

提炼3　常见固体的制备

仪器装置

制备物质

反应物

CuCl2、FeCl3

Cu、Fe与Cl2

CuO、Fe3O4

Cu、Fe与O2

Mg3N2

Mg与N2

回访1　判断正误（正确打“√”，错误打“×”）

（1）（2016·全国甲卷）由MgCl2溶液制备无水MgCl2：

将MgCl2溶液加热蒸干。

（　　）

（2）（2016·全国乙卷）用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO。

（　　）

（3）（2016·全国丙卷）排水法收集KMnO4分解产生的O2：

先熄灭酒精灯，后移出导管。

（　　）

（4）（2016·全国丙卷）浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2：

气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水。

（　　）

[解析]　

（1）MgCl2＋2H2OMg（OH）2↓＋2HCl↑；

（2）不能用排空法收集NO：

2NO＋O2===2NO2；（3）为防止倒吸，应先移出导管，再熄灭酒精灯；（4）所得Cl2中混有H2O。

[答案]　

（1）×　

（2）×　（3）×　（4）×

回访2　（2016·全国乙卷）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的__________________________，

反应的化学方程式为_____________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：

发生装置→________（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤

实验现象

解释原因

打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中

①Y管中

________

②反应的化学方程式

__________________________________________________________________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温

Y管中有少量水珠

生成的气态水凝聚

打开K2

③___________________________________________________________

④_______________________________________________________________

[解析]　

（1）①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。

如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca（OH）2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3·H2ONH3↑＋H2O。

②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。

（2）由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH3＋6NO27N2＋12H2O，NO2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。

反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。

[答案]　

（1）①A　2NH4Cl＋Ca（OH）22NH3↑＋CaCl2＋2H2O（或B　NH3·H2ONH3↑＋H2O）　②dcfei　

（2）①红棕色气体慢慢变浅

②8NH3＋6NO27N2＋12H2O　③Z中NaOH溶液产生倒吸现象　④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压

回访3　（2016·全国丙卷）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是______________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。

（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

CaCO3滤液白色结晶

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”、“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是_________________________。

（4）步骤③中反应的化学方程式为____________________________________，

该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______________________________________________________________。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是_______________________，

产品的缺点是________。

[解析]　

（1）石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀，再通过过滤除去杂质。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。

（2）过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。

（3）步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。

将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。

（4）滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体（CaO2），结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。

H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。

（5）过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶（CaO2）可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。

（6）将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。

[答案]　

（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀　过滤分离

（2）ade　（3）酸　除去溶液中的CO2　（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时双氧水易分解　（5）去除结晶表面水分　（6）工艺简单、操作方便　纯度较低

[题型分析]　物质制备型实验题主要考查常见气体（Cl2、NH3、H2、CO2、SO2、NO、NO2等）和一些简单化合物的制备原理。

装置和操作方法、除杂、分离和提纯的方法，有向绿色化、综合化、探究化等方向发展。

[典型例题]　三氯化铁是一种高效、廉价的净水剂，为红棕色固体，易潮解生成FeCl3·nH2O。

实验室用如下装置（部分加热、夹持等装置已略去）制备无水氯化铁固体。

（1）按气流方向仪器接口的连接顺序为a→________→________→________→________→b→c→________→________。

（2）实验前检查装置气密性的方法是_____________________________。

（3）装置D的作用是____________________________；

装置E中的试剂X是________，其作用是_________________。

（4）用无水氯化铁固体配制氯化铁溶液的操作是_____________________。

[解题指导]　明确实验目的→设计实验方案→组装仪器装置→气密性检查→装入药品→主体实验→实验完毕拆卸仪器。

[解析]　

（1）用MnO2和浓盐酸反应制得的氯气中混有HCl和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实验后剩余的气体要用碱石灰吸收。

（2）该装置比较复杂，可通过微热法检查装置气密性。

（3）装置A是Cl2的制备装置，装置B是Cl2与Fe反应的实验装置，装置C可吸收Cl2中的水蒸气，装置D可吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B使FeCl3潮解，装置E中盛饱和食盐水可吸收Cl2中的HCl气体。

（4）氯化铁易水解，要得到氯化铁溶液，应将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中，以抑制氯化铁的水解。

[答案]　

（1）h　i　d　e　f　g

（2）打开a处止水夹，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置E和C中有气泡产生；移开酒精灯后，C、E装置的导管内液面上升形成一段水柱

（3）吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B　饱和食盐水　吸收Cl2中的HCl气体

（4）将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中

1．实验室制备气体时试剂的选择原则：

①方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；②反应速率要易于控制，便于气体的收集和检验；③试剂发生反应制得的气体要唯一。

2．仪器的连接顺序。

①装置顺序：

制气装置→净化装置→干燥装置→反应或收集装置→除尾气装置。

②组装顺序：

由下向上，由左及右，先塞后定。

③操作顺序：

装配仪器→检查气密性→加入药品（先固后液）。

[针对训练]

1．（2016·天津调研）如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是（　　）

A．a—e—d