实验十二水硬度的测定Word文档格式.docx
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3钙硬度的测定条件与原理；
用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA勺体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度=（CV1）EDT/MlaCo/0.1钙硬度=（CV）EDtMM0.1镁硬度=
C（V1-V2）MMg/0.1
实验步骤
思考题
总硬度的测定
用100mL吸管移取三份水样，分别力卩5mLNMNHCI缓冲溶液，2〜3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
1、水硬度的测定包括哪些内容？
如何测定？
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？
4、怎样移取100mL水样？
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=1C？
叙述它的测定条件。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测疋？
钙硬度测定
用100mL吸管移取三份水
_1
样，分别加2mL6mol-LNaOH溶液，5〜6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯监色即为终点。
8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol-L-1NaO溶液使溶液的pH=12〜13?
9、为什么钙指示剂能在pH=12-13的条件下指示终点？
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？
12、怎样表示实验结果？
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？
四实验数据记录与处理
序号
1
2
3
自来水体积V水/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
平均体积V/mL
总硬度/mg/L
平均值/mg/L（舍前）
S
T
平均值/mg/L（舍后）
钙硬度的测定
钙硬度/mg/L
平均钙硬度/mg/L（舍前）
平均钙硬度/mg/L（舍后）
镁硬度=C（Vi-V2）Mm/0.1
五、思考题
1、水硬度的测定包括哪些内容？
如何测定?
〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；
〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；
①•在一份溶液中进行；
先在pH=12时滴定CaT，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg（0H2或MgC3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
②.平行取两份溶液进行：
一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。
本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
-3-1-3-1
我国通常以1X10g•LCaCO表示水的总硬度，德国以10X10g•LCaO表示水的硬度，因此，如以我国1X10-3g•L-1CaCO表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。
德国度°
DF（10X10-3g•L-1CaO）=总硬度（g・L-1
CaCOX56.08/（100.09X10）=总硬度（g・L-1CaCO）X0.056
3、怎样移取100mL水样？
⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL;
⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。
若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10?
⑴因稳定常数CaY2->
MgY2-，滴定CeT的最低pH=8，滴定M『的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9〜10.5,因此测定时pH=10
⑵测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg+配位（为什么？
）为Mgln，当滴加EDTA后,EDTA先与游离的CeTMg+配位，最后夺取Mgln中的Mg2+：
MgIn+HY=MgY2-+Hln2-+H+
溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定？
若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。
经计算可知，在pH=10的氨
性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02mol・L-1EDTA滴定0.02mol7七£
溶液，终点误差为-1.5%;
若滴定的是0.02mol•L-1M『溶液，终点误差为0.11%。
此结果表明，采用铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与coT显色不灵敏所致。
若按照置换滴定法进行实验，则可以。
只要在溶液中加入少量MgY在pH=10
的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定
8测定钙硬度时，为什么加2mL6mol•L-1NaOH溶液使溶液的pH=1A13?
叙述它的测定条件。
<
1>
在pH=12-13的条件，Mg+形成Mg（0H2沉淀，不干扰钙的测定。
2>
钙硬度的测定条件：
pH=12-13,以钙指示剂为指示剂。
9为什么钙指示剂能在pH=12〜13的条件下指示终点？
在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：
pKa2=7.4pKa3=13.5
H2ln-Hln2-ln
酒红色蓝色酒红色
由于Mln为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看
7.4<
pH<
13.5就能满足。
为了排除Mg+的干扰，因此在pH=12-13的条
件下，滴定钙，终点呈蓝色。
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子CeT和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：
⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热（298K），待看到Mg（OH2沉淀后再加指示剂。
放置或稍加热使Mg（OH2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；
⑵近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加
11、、怎样表示实验结果？
⑴总硬度：
计算三份水样的总硬度（gCaCO,求平均值（包括S,T等处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；
⑵钙硬度：
取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；
计算钙硬
度（g・L-1CeT）;
⑶镁硬度：
取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积Vi的平均值；
由体积Vi的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（g•L-1m6+）。
13、如水样中含有AI3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如
可以，实验应该如何做？
由于Al3+、Fe3+、Ci2+等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽：
Al3+、Fe3+用三乙醇胺，CiT用乙二胺或硫化钠掩蔽。
例：
取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺（200g・L-1水溶液），5mL氨性缓冲溶液，1mL20g・L-1NaS溶液，2〜3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂？
选择工作基准试剂的原则是与测定对象尽量一致，因此在水硬度的测定中，标定EDTA
溶液的工作基准试剂也可选用CaCO?
。
CaC03基准试剂的干燥
将CaC03放烘箱中于393K下干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷至室温。
CaC03标准溶液配制
准确称取0.17〜0.20gCaC03，先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加1:
1HCI10mL，力口
热溶解。
溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3>
0.01molLEDTA标准溶液的标定
a.用吸管吸取25.00mLCa2+试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，2〜3滴K-B指示剂（0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B，配制为1000mL水溶液），用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。
b.用含Mg-EDTA的缓冲溶液（见下面的讨论2），以铬黑T为指示剂标定。
若水样中Mg2+的含量较低时，应如何测定水硬度?
⑴当水样中Mg2+的含量较低时（一般要求相对于Ca2+来说须有5%Mg2+存在），因用铬
黑T指示剂往往得不到敏锐的终点，可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入
Mg2+，对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的
原理来提高终点变色的灵敏性，后者配法如下：
氨性缓冲溶液pH=10；
2+
称取20gNH4CI，力口100mL浓氨水，加MgEDTA盐全部溶液，用水稀释至1L;
Mg-EDTA盐溶液的配制，称取0.25gMgCI26出0于100mL烧杯中，加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用干燥的吸管移取50.00mL溶液，加5mLpH=10
的氨缓冲溶液，4〜5滴铬黑T指示剂，用O.lmolL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。
取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中，即成Mg2+-EDTA盐,
将此溶液
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