给水处理分析与检测Word格式文档下载.docx

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V1——滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml;

V——所取水样体积，ml。

总硬度以CaCO3计时，则

mg/L（1-2）

式中M（CaCO3）——CaCO3的摩尔质量，g/mol；

c（EDTA）——取EDTA为基本单元时EDTA标准溶液的浓度，mol/L。

其余符号与式（1-1）相同。

（5）注意事项

1水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2ml1+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。

水样中含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5ml，再加1+2三乙醇胺3ml。

含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。

2K-B指示剂也可以配成溶液使用。

配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B，混合并磨匀后溶于175ml水中即可。

3也可以用铬黑T为指示剂。

配制方法是1g铬黑T指示剂加75ml三乙醇胺再加25ml无水乙醇，溶解后即可使用。

该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。

2、pH值的测定

本方法（电位法）适用于工业循环冷却水的pH值在0-14围的测定。

（1）测定原理

水溶液中氢离子活度aH+的负对数值称为pH值，即

pH=-lg

溶液中氢离子活度与其浓度[H+]的关系是

=γ[H+]

当溶液的浓度很稀时，活度系数γ≈1，这时

≈[H+]

pH=-lg≈-lg[H+]

测定pH值的方法是电位法。

电位法测定pH值时，是用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，组成一个工作电池。

25℃时，工作电池的电动势E与pH值的关系为

E=K'

+0.059pH

式中，K'

是一个与实验条件有关的常数。

实际工作中是用已知pH值的标准缓冲溶液作为定位基准，比较待测溶液和标准缓冲溶液两个工作电池的电动势来确定待测溶液pH值的。

因此，pH值的实用定义为

（2-1）

式中，pHx、pHS分别为待测溶液和标准缓冲溶液的pH值；

Ex、ES分别为待测溶液工作电池和标准溶液工作电池的电动势；

R是气体常数；

F是法拉第常数；

T是绝对温度。

25℃时，2.303RT/F=0.059。

这就是说，以标准缓冲溶液的pH值为基准，通过比较Ex和ES的大小就可以求出pHx。

（2）仪器和试剂

1.酸度计0-14pH，最小分度值0.02pH单位；

2.饱和甘汞电极和玻璃电极；

3.磁力搅拌器；

4.标准pH缓冲溶液购市售pH标准物质，按说明书配成pH标准溶液。

（3）测试步骤

1、按酸度计说明书调试仪器的零点和满刻度。

2、定位通常有两种定位方法，应根据对测定的要求选用其中一种方法定位。

①单点定位测量水样温度。

调节pH计温度补偿旋钮至所测水样温度值。

选一种pH值与被测水样pH值接近的pH标准缓冲溶液。

定位前先用蒸馏水冲洗电极及50ml烧杯2-3次，用滤纸将电极和烧杯吸干。

将定位用的标准缓冲溶液倒入干烧杯中，置于磁力搅拌器上，浸入电极，搅拌约30s，静止后按下读数键，调节定位旋钮，使仪器读数为该温度下标准溶液的pH值。

重复零点、满刻度、定位操作，直至稳定为止。

②双点定位调节pH计温度补偿旋钮至所测水样的温度值。

先用一种pH值大于并接近试样pH值的标准缓冲溶液，再用一种小于并接近试样pH值的标准缓冲溶液依次定位和校正标准缓冲溶液的pH值。

重复操作，至稳定为止。

3、测定水样将电极和烧杯用蒸馏水冲洗干净，再用被测水样冲洗两次，水样倒入烧杯中，浸入电极，搅拌，静止后按下读数键，读取pH值。

（4）注意事项

1水的颜色、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。

但较高浊度、胶体物质易污染电极表面而影响测定，这时被污染的电极可用1+20的盐酸浸泡两小时，再冲洗干净后浸入水中。

2新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡48h，常用的电极暂时不用时，应浸入水中。

3甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高于汞面，溶液中应有少许晶体存在以保证氯化钾溶液饱和。

4pH值的测定应在取样后12h完成，最好在现场测定。

测定含盐量很低的水样（如雨水）时，测定准确度较低，只能得到近似值。

若在此水样中加入适量的优级纯氯化钠，对测定是有利的。

3、水中溶解氧的测定

常用的测定方法有三种：

滴定法适用于含量较高的溶解氧的测定；

电化学探头法和比色法适用于低含量溶解氧的测定。

其中比色法可以测定μg/L级含量的溶解氧，因此对于锅炉水中溶解氧的测定，比色法是比较简便合适的分析方法。

但对于循环冷却水中的溶解氧含量的测定，则碘量法（滴定法）是一种更为简便合适的分析方法。

靛蓝二磺酸钠比色法适合于测定溶解氧含量为0.002-0.1mg/L的除氧水、凝结水，碘量法适用于工业循环水中溶解氧浓度为0.2-8mg/L（以O2计）的测定。

在此介绍碘量法。

溶解氧的测定采用锰盐-碘量法，其原理是：

在碱性溶液中，二价锰离子被水中的溶解氧氧化成三价或四价的锰。

可将溶解氧固定：

然后酸化溶液，再加入碘化钾，三价或四价锰又被还原为二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质的量的碘。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。

（2）试剂和材料

1.硫酸1+1溶液；

2.硫酸1+17溶液；

3.硫酸锰溶液340g/L;

称取34g硫酸锰，加1ml1+1硫酸溶液，溶解后，用水稀释至100ml，若溶液不清，则需过滤。

4.碱性碘化钾混合液；

称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100ml水，摇匀。

5.淀粉溶液10g/L，新鲜配制。

6.碘酸钾标准溶液。

称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

吸取100.0ml至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7.硫代硫酸钠标准滴定溶液。

溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。

储存于棕色玻璃瓶中，放置15-20d后标定。

标定、移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘化钾、5ml1+17硫酸溶液。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

当出现淡黄色时加入淀粉指示剂，滴定至蓝色完全消失。

计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。

8.高锰酸钾溶液（配制与标定见附录二）

9.硫酸钾铝溶液100g/L

10.取样瓶两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积。

一瓶称之为A，另一瓶为B。

体积要求为200-500ml。

（3）测定步骤

1、取样将洗净的取样瓶A、B同时置于洗净的取样桶中，取样桶至少要比取样瓶高15cm以上。

两根洗净的聚乙烯塑料管或惰性材质管分别插到A、B取样瓶底，用虹吸或其他方法同时将水样通过导管引入A、B两瓶中溢出至桶，直到取样桶中的水平面高出A、B取样瓶口15cm以上为止。

2、水样的预处理若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝。

用待测水样充满1000ml带塞瓶中并使水溢出（如上述取样过程）。

移20ml的硫酸钾铝溶液和4ml氨水于待测水样中。

加塞，混匀，静置沉淀。

将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。

3、固定氧和酸化用一根细长的玻璃管吸1ml左右的硫酸锰溶液。

将玻璃管插入A瓶的中部，放入硫酸锰溶液。

然后再用同样的方法加入5ml碱性碘化钾混合液、2.00ml高锰酸钾标准溶液。

将A瓶置于取样桶水层下，待A瓶中产生沉淀后，于水下打开瓶塞，再在A瓶中加入5mL1+1硫酸溶液，盖紧瓶塞，取出摇匀。

在B瓶中首先加入5mL1+1硫酸溶液，然后在加入硫酸的同一位置再加入1mL左右的硫酸锰溶液、5mL碱性碘化钾混合液、2mL高锰酸钾标准溶液。

不得有沉淀产生。

否则，重新测试。

盖紧瓶塞，取出，摇匀，将B瓶置于取样桶水层下。

4、测定将A、B瓶中溶液分别倒入2只600ml或1000ml烧杯中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色，加入1ml淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，用被滴定溶液冲洗原A、B瓶，继续滴定至无色为终点。

（4）结果计算

①以mg/L表示的水样中溶解氧的含量（以O2计）X1按式（3-1）计算

mg/L（3-1）

式中c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V1——滴定A瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

——A瓶的容积，ml；

——A瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸以及高锰酸钾溶液的体积之和，ml；

——B瓶的容积，ml；

V2——滴定B瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

——B瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸以及高锰酸钾溶液的体积之和，ml；

0.008——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相关的，以克表示的氧的质量。

②若水样进行了预处理，以mg/L表示的水样中溶解氧的含量（以O2计）X2应按式（3-2）计算

mg/L（3-2）

式中——②条中1000ml带塞瓶的真实容积，ml；

——硫酸钾铝溶液和氨水体积，ml；

X1——由（3-1）计算所得的值，mg/L。

（5）允许差

平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大于2%。

各实验室间测定结果的相对偏差不大于3%。

四、水中铁离子的测定（磺基水酸法）

（1）原理

一般情况下工业用水中铁离子的含量不高，常用的简便方法是分光光度法。

有色溶液对单色光的吸收服从朗伯-比尔定律，即在一定的实验条件下，有色物质的吸光度与溶液中该物质的浓度和溶液的液层厚度的乘积成正比。

这一关系可用下式表达

式中A——有色物质对单色光产生的吸光度；

——有色物质浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时的吸光度、称为摩尔吸光系数，L/（mol*cm）;

b——液层厚度，cm；

c——有色溶液的浓度，mol/L。

水质分析中测定铁离子常用的分光光度法有两种。

一种是用磺基水酸为显色剂，使三价铁离子形成有色络合物的磺基水酸法。

由于这一显色反应同时可形成三种不同形式不用颜色的络合物，所以必须控制溶液pH值在9-11.5之间才能形成黄色的单一络合物。

该络合物的稳定性强于聚磷酸盐铁络合物，故聚磷酸盐的存在不干扰测定。

另一种是邻菲罗