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酸度计建标技术报告_精品文档Word下载.doc

二、计量标准的工作原理及其组成

一、本检定装置是用标准仪器向被检仪器pH计输入标准信号,采用直接比较法对电计进行测量;

然后再利用标准物质,采用直接测量法对整套被检装置进行测量。

二、装置组成(如下图)

标准仪器

导线

pH计

PH计

电极

三、计量标准器及主要配套设备

名称

型号

测量范围

不确定度

或准确度等级

或最大允许误差

制造厂及出厂编号

检定或

校准机构

检定周

期或复

校间隔

主要配套设备

四、计量标准的主要技术指标

1、输出信号:

(0~14)pH(0~±

1900)mV允许误差:

±

0.002pH

2、输出阻抗:

高阻I300兆欧允许误差:

10%

输出阻抗:

高阻Ⅱ1000兆欧允许误差:

3、标准物质:

邻苯二甲酸氢钾(溶液0.05mol/kg) 二级

磷酸氢二钠磷酸二氢钾(溶液0.025mol/kg) 二级

硼砂(溶液0.01mol/kg) 二级

五、环境条件

序号

项目

要求

实际情况

结论

1

温度

(23±

10)℃

(22±

2)℃

合格

2

湿度

不大于85%RH

(30%~75%)RH

3

4

5

6

六、计量标准的量值溯源和传递框图

计量基准名称:

一级PH标准物质

不确定度:

δ=0.005pH

保存机构:

国家计科院

计量标准名称:

酸度计检定仪检定装置

最大允许误差:

0.002%

直接测量法

比较测量法

pH/mV计校准仪

测量范围:

(0~14)pH(0~±

1900)mV

准确度等级:

0.003级

二级PH标准物质

(1.66~13.41)pH

(0~95)℃

δ=0.01pH

测量法

计量器具名称:

工作pH计

(0~14)pH

(0~±

电计测量误差:

(0.01~0.2)pH

仪器总误差:

(0.02~0.2)pH

δ—不确定度,置信度99.97%。

MPE—最大允许误差

七、计量标准的重复性试验

1.仪器示值重复性的检定

用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的酸度计,在标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准pH值7.00,在被检pH计上读取示值,计算其示值重复性,连续测量10次,各测量值如下:

pH测量值

7.00

7.01

7

8

9

10

S

0.004

该装置的pH测量值重复性误差为0.004,符合要求。

2.电计示值重复性的检定

在标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准值10mV,连续测量10次,各测量值如下:

电计测量值(mV)

该装置的电计测量值重复性误差为0,符合要求。

八、计量标准的稳定性考核

用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的0.01级酸度计,在本标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准pH值4.00,每隔1个月做1次检定,共进行4次,每次连续测量6次。

结果如下:

测量组序

每次测得值

2011.5

4.00

4.01

2011.6

2011.7

3.99

2011.8

最大平均误差-最小平均误差

4.00-3.99=0.01pH

该仪器最大允许误差为±

0.01pH,测量结果符合规程要求。

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

1.测量方法:

用标准装置直接对酸度计进行测量。

2.测量依据:

JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程

3.采用标准:

酸度计检定装置。

4.测量对象:

上海雷磁仪器公司生产的型号pHs-3C的酸度计。

5.测量不确定度的评定有示值误差和示值总误差两项。

数学模型ΔpH=-pHS

5.1电计示值误差测量结果不确定度评定。

根据JJG119-2005实验室pH计检定规程,对pH计示值误差采用直接比较法,用本装置对0.01级的pH计进行测量。

5.1.1A类不确定度的评定:

测量结果的重复性引入的不确定度;

用本装置对选定的pH计进行测量,连续测量10次记录如下:

单位:

pH

pHsi

所以单次测量的实验标准偏差S==0.0047pH。

用上述方法对3台同型号级别的酸度计进行测量,并记录实验标准偏差分别为S1=0.0047pHS2=0.0067pHS3=0.0053pH。

合并样本标准差SP==0.0056pH自由度ν=m(n-1)=27.实际是以两次平均值为测量结果,所以平均值的标准偏差u0=SP/=0.004pH

5.1.2B类不确定度的评定:

5.1.2.1由于在检定规程规定的环境条件下测量,所以有环境引入的不确定度可以忽略不计即u1=0

5.1.2..2数显仪器的最小显示0.01pH,所以由分配率引起的不确定度u2=0.01×

0.29=0.003pHk=2

5.1.2..3由标准引入的不确定度,由说明书知本标准的允许误差为±

0.002pH,认为是均匀分布,取k=31/2所以u3=0.002/31/2=0.001pH

估计σ(u3)/u3=0.1自由度ν=1/{σ(u3)/u3}2=50

5.1.3合成标准不确定度的评定:

不确定度汇总表

不确定度输入量

不确定度来源

不确定度值(pH)

传播系数

自由度νi

重复性

27

分辨率

0.003

环境

0.00

pHS

标准

0.001

-1

50

所以合成标准不确定度uc =(u02+u12+u22+u32)1/2=(0.0042+0.0012)1/2=0.005pH

νeff=uc4/=133≈100

5.1.4扩展不确定度:

95%的置信概率下有t分布表kp=tp(νeff)知kp=1.984

所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=100

5.2仪器示值总误差测量结果的不确定度的评定

该项的评定采用标准溶液测量法,所以不确定度的评定及计算如下:

数学模型d=pH-pHs(d-仪器示值总误差,pH-备件仪器示值,pHs-标准溶液的标准值)

5.2.1标准溶液的不确定度

由标准溶液的技术说明书得知,二级标准溶液pH值的扩展不确定度为0.01pH在置信概率为99.7%的情况下k=3

所以由标准溶液引入的标准不确定度u1=0.01/3=0.003pH估计σ(u1)/u1=0.2自由度ν=1/{σ(u1)/u1}2=13

5.2.2当电极与溶液接触时,会产生液接界电势,此项已包含于重复性的测量中。

仪器校准后,对pH=6.86的混和磷酸盐溶液进行重复性测量,数据如下:

次数

6.86

6.87

所以单次实验标准偏差S==0.004pH用上述方法进行3组重复性测量得单次实验标准偏差分别S1=0.004pHS2=0.004pHS3=0.006pH合并样本标准差SP==0.0047pH实际测量中以6次平均值计算所以u2=SP/=0.002pH

5.2.3数显仪器的最小显示0.01pH,所以由分配率引起的不确定度u3=0.01×

0.29=0.003pH

5.2.4合成标准不确定度

不确定度汇总表如下

0.002

15

标准物质

13

uc=(u12+u22+u32)1/2=0.005pHνeff=uc4/=23

5.2.5扩展不确定度:

95%的置信概率下有t分布表kp=tp(νeff)知kp=2.06

所以扩展不确

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