恒沸精馏实验报告Word文档下载推荐.docx
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下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据
组
分
各纯组
分沸点
恒沸温度
/C
恒沸组成（质量分数）
1
12
31
2
3
乙醇
水
J8.
苯
10
80.
64.8
5
18.5
%
7.4
74.1%
乙酸乙酯
78.
77.
70.2
8.4%
9.0
82.6%
氯甲烷
61.
55.5
4.0%
3.5
92.5%
正己烷
68.
7
56.0
11.9
3.0
85.02
本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物，一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物，二是它
们两两之间又可形成三个二元恒沸物。
它们的恒沸物性质如下表所示
乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质
物
系
恒沸点
/C
恒沸组成（质量分数）
在恒沸点分相液的相态
乙
醇
正己烷
乙醇
-水
78.17
4
95
.57%
.43%
均
相
水-
正己烷
61.5
.6%
94
.40%
非
均相
乙醇-正己烷
58.6
8
21
.02%
78
.98%
乙醇-水-正乙烷
11
.00%
85
（2）决定精馏区
具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同，表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关，而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。
因为精馏塔中的温度沿向上是逐板降低，不会出现极值点，只要塔的分离能力（回流比，塔板数）足够大，塔顶产物可为温度曲线的最低点，塔底产物可为温度曲线上的最高点。
因此，当温度曲线在全浓范围内出现极值点时，该点将成为精馏路线通过的障碍。
于是，精馏产物按混合液的总组成分区，称为精馏区。
当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时，整个精馏过程可以用下图
加以说明。
图上ABW分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质，C、DE点分别
代表三个二元恒沸物，T点为A-B-W三元恒沸物。
曲线BNW为三元混合物在25C时的溶解度曲线。
曲线以下为两相共存区，以上为均相区，该曲线受温度的影响而上下移动。
图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。
以T点为中点，连接三种纯物质ABW和三个二元恒沸组成点C、DE，则该三角形相图被分成六个小三角形。
当塔顶混相回流（即回流液组成与塔项上升蒸气组成组成相同）时，如果原料液的组成落在某个小三角形内，那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个项点所代表的物质。
为此要想得到无水乙醇，就应保证原料液的总组成落在包含项点A的小三角形内。
但由于乙醇-水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小，仅0.15C,很难将两者分开，而己醇-
正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62C,很容易将它们分开，所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。
恒沸精馏原理图
图中F代表乙醇-水混合物的组成，随着夹带剂正己烷加入，原料液的总组成将沿着FB线而变化，并将与AT线相交于G点。
这时，夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。
如果塔有足够的分离能力，则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出（56C）。
釜液组成就沿着TA线向A点移动。
但实际操作时，往往总将夹带剂过量，以保证塔釜脱水完全。
这样，当塔项三元恒沸物T出完以后，接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物，最
后塔釜得到无水乙醇，这就是间歇操作特有的效果。
倘若将塔项三元恒沸物（图中T点，56°
C）冷凝后分成两相。
一相为油相富含正己烷，一相为水相，利用分层器将油相回流，这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是夹带剂用量少，夹带剂提纯的费用低。
（3）夹带剂的加入方式
夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中，若夹带剂的挥发度比较低，则应在加料板的上部加入，若夹带剂的挥发度比较高，则应在加料板的下部加入。
目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。
（4）恒沸精馏操作方式
恒沸精馏既可用于连续操作，又可用于间歇操作。
（5）夹带剂用量的确定
夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。
若原溶液
的组成为F点，加入夹带剂B以后，物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。
当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得
DX°
水=FXf水
D=FXf水/Xd水
夹带剂B的理论用量为B=D-Xdb
式中F——进料量；
D――塔顶三元恒沸物量；
B――夹带剂理论用量；
XFi――i组分的原料组成；
Xoi――塔顶恒沸物中I组成
三、实验装置及流程
实验所用的精馏柱为内径"
20mm的玻璃塔，塔内分别装的不锈钢三角形填料，压延孔环填料，填料层高1m塔身采用真空夹套以便保温。
塔釜为1000mL的三口烧瓶，其中位于中间的一个口与塔身相连，侧面的一口为测温口，用于测量塔釜液相温度，另一口作为进料和取样口。
塔釜配有350W电热碗，加热并
控制釜温。
经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶，塔顶采用一物殊冷凝头，以满足不同操作方式的需要。
既可实现连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。
塔顶冷凝液流入分相器后，分为两相，上层为油相富含正己烷，下层富含水，油相通过溢流口，用考克控制回流量。
恒温精馏装置图
1—加热锅；
2—进料口；
3—填料；
4—保温管;
5,8—温度计
6—冷凝器；
7—油水分离器
四、实验步骤
（1）称取100g95%（质量分数）乙醇（以色谱分折数据为准），按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。
（2）将配制好的原料加入塔釜中，开启塔釜；
加热电源及塔顶冷却水。
（3）当塔顶有冷凝液时，便要注意调节回流考克，实验过程采用油相回流。
（4）每隔10分种记录一次塔顶塔釜温度，每隔20分钟，取塔釜液相样品分析，当塔釜温度升到80E时，若釜液纯度达99.5%以上即可停止实验。
（5）取出分相器中的富水层，称重并进行分析，然后再取富含正己烷的油相分析其组成。
称出塔釜产品的质量。
（6）切断电源，关闭冷却水，结束实验。
（7）实验中各点的组成均采用气相色谱分析法分析。
五、实验数据处理
1.色谱分析数据处理
色谱分析数据表
峰面积|
原料液（95沱醇）
18041.9
166736.2
原料液（3.09g正己烷、1.03g无水
乙醇）
84042.3
69185.9
塔釜液
5703.6
62953.4
50500
14299.2
仃8476.8
90675.7
10959.4
143763.7
16014.2
14686.8
239488.9
33897.5
12103.8
221745.4
水相
97727.1
277419
油相
43515.7
仃0973.7
其中，水的校正因子f1=0.4864，正己烷的校正
因子f2=3.6442
色谱分析数据结果―1
质量百分数
原料液（95聽醇）
0.0500
0.9500
0.0000
0.2500
0.7500
0.0111
0.2521
0.7368
0.0135
0.3460
0.6405
塔釜液:
0.0257
0.6930
0.2813
0.0193
0.6470
0.3337
0.0259
0.9741
0.1463
0.8537
0.0653
0.9347
计算举例：
以第一组塔釜液中组分分析为例，
组分A的质量百分数——
式中，一一组分A的相对校正因子，A――色谱峰面积
水含量：
2.全塔物料衡算
32.84g
塔顶水相质量：
14.59g，塔顶油相质量：
64.51g，釜液质量:
1）对乙醇做物料衡算
水相乙醇质量：
14.590.8537=12.4555g
油相乙醇质量：
64.510.0653=4.2125g
2）对水做物料衡算
水相水的质量：
14.590.1463=2.1345g
油相水的质量：
64.510=0
3）对正己烷做物料衡算
水相正己烷质量：
14.590=0
油相正己烷质量：
64.510.9347=60.2975g
3.塔顶三元共沸物组成
乙醇质量分数:
与参考值相对误差:
水质量分数：
正己烷质量分数:
与参考值相对误差：
本次实验中共沸物温度到达恒沸点后并未沸腾，导致精馏过程并未完全按照常规进行，从而产生实验误差。
4.水-乙醇-正己烷三元相图
水•乙醇•正己烷
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