恒沸精馏实验报告Word文档下载推荐.docx
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下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据
组
分
各纯组
分沸点
恒沸温度
/C
恒沸组成(质量分数)
1
12
31
2
3
乙醇
水
J8.
苯
10
80.
64.8
5
18.5
%
7.4
74.1%
乙酸乙酯
78.
77.
70.2
8.4%
9.0
82.6%
氯甲烷
61.
55.5
4.0%
3.5
92.5%
正己烷
68.
7
56.0
11.9
3.0
85.02
本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物,一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物,二是它
们两两之间又可形成三个二元恒沸物。
它们的恒沸物性质如下表所示
乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质
物
系
恒沸点
/C
恒沸组成(质量分数)
在恒沸点分相液的相态
乙
醇
正己烷
乙醇
-水
78.17
4
95
.57%
.43%
均
相
水-
正己烷
61.5
.6%
94
.40%
非
均相
乙醇-正己烷
58.6
8
21
.02%
78
.98%
乙醇-水-正乙烷
11
.00%
85
(2)决定精馏区
具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同,表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关,而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。
因为精馏塔中的温度沿向上是逐板降低,不会出现极值点,只要塔的分离能力(回流比,塔板数)足够大,塔顶产物可为温度曲线的最低点,塔底产物可为温度曲线上的最高点。
因此,当温度曲线在全浓范围内出现极值点时,该点将成为精馏路线通过的障碍。
于是,精馏产物按混合液的总组成分区,称为精馏区。
当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时,整个精馏过程可以用下图
加以说明。
图上ABW分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质,C、DE点分别
代表三个二元恒沸物,T点为A-B-W三元恒沸物。
曲线BNW为三元混合物在25C时的溶解度曲线。
曲线以下为两相共存区,以上为均相区,该曲线受温度的影响而上下移动。
图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。
以T点为中点,连接三种纯物质ABW和三个二元恒沸组成点C、DE,则该三角形相图被分成六个小三角形。
当塔顶混相回流(即回流液组成与塔项上升蒸气组成组成相同)时,如果原料液的组成落在某个小三角形内,那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个项点所代表的物质。
为此要想得到无水乙醇,就应保证原料液的总组成落在包含项点A的小三角形内。
但由于乙醇-水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小,仅0.15C,很难将两者分开,而己醇-
正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62C,很容易将它们分开,所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。
恒沸精馏原理图
图中F代表乙醇-水混合物的组成,随着夹带剂正己烷加入,原料液的总组成将沿着FB线而变化,并将与AT线相交于G点。
这时,夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量,它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。
如果塔有足够的分离能力,则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出(56C)。
釜液组成就沿着TA线向A点移动。
但实际操作时,往往总将夹带剂过量,以保证塔釜脱水完全。
这样,当塔项三元恒沸物T出完以后,接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物,最
后塔釜得到无水乙醇,这就是间歇操作特有的效果。
倘若将塔项三元恒沸物(图中T点,56°
C)冷凝后分成两相。
一相为油相富含正己烷,一相为水相,利用分层器将油相回流,这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是夹带剂用量少,夹带剂提纯的费用低。
(3)夹带剂的加入方式
夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中,若夹带剂的挥发度比较低,则应在加料板的上部加入,若夹带剂的挥发度比较高,则应在加料板的下部加入。
目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。
(4)恒沸精馏操作方式
恒沸精馏既可用于连续操作,又可用于间歇操作。
(5)夹带剂用量的确定
夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。
若原溶液
的组成为F点,加入夹带剂B以后,物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。
当物系的总组成移到G点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F为基准,对水作物料衡算,得
DX°
水=FXf水
D=FXf水/Xd水
夹带剂B的理论用量为B=D-Xdb
式中F——进料量;
D――塔顶三元恒沸物量;
B――夹带剂理论用量;
XFi――i组分的原料组成;
Xoi――塔顶恒沸物中I组成
三、实验装置及流程
实验所用的精馏柱为内径"
20mm的玻璃塔,塔内分别装的不锈钢三角形填料,压延孔环填料,填料层高1m塔身采用真空夹套以便保温。
塔釜为1000mL的三口烧瓶,其中位于中间的一个口与塔身相连,侧面的一口为测温口,用于测量塔釜液相温度,另一口作为进料和取样口。
塔釜配有350W电热碗,加热并
控制釜温。
经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶,塔顶采用一物殊冷凝头,以满足不同操作方式的需要。
既可实现连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作。
塔顶冷凝液流入分相器后,分为两相,上层为油相富含正己烷,下层富含水,油相通过溢流口,用考克控制回流量。
恒温精馏装置图
1—加热锅;
2—进料口;
3—填料;
4—保温管;
5,8—温度计
6—冷凝器;
7—油水分离器
四、实验步骤
(1)称取100g95%(质量分数)乙醇(以色谱分折数据为准),按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。
(2)将配制好的原料加入塔釜中,开启塔釜;
加热电源及塔顶冷却水。
(3)当塔顶有冷凝液时,便要注意调节回流考克,实验过程采用油相回流。
(4)每隔10分种记录一次塔顶塔釜温度,每隔20分钟,取塔釜液相样品分析,当塔釜温度升到80E时,若釜液纯度达99.5%以上即可停止实验。
(5)取出分相器中的富水层,称重并进行分析,然后再取富含正己烷的油相分析其组成。
称出塔釜产品的质量。
(6)切断电源,关闭冷却水,结束实验。
(7)实验中各点的组成均采用气相色谱分析法分析。
五、实验数据处理
1.色谱分析数据处理
色谱分析数据表
峰面积|
原料液(95沱醇)
18041.9
166736.2
原料液(3.09g正己烷、1.03g无水
乙醇)
84042.3
69185.9
塔釜液
5703.6
62953.4
50500
14299.2
仃8476.8
90675.7
10959.4
143763.7
16014.2
14686.8
239488.9
33897.5
12103.8
221745.4
水相
97727.1
277419
油相
43515.7
仃0973.7
其中,水的校正因子f1=0.4864,正己烷的校正
因子f2=3.6442
色谱分析数据结果―1
质量百分数
原料液(95聽醇)
0.0500
0.9500
0.0000
0.2500
0.7500
0.0111
0.2521
0.7368
0.0135
0.3460
0.6405
塔釜液:
0.0257
0.6930
0.2813
0.0193
0.6470
0.3337
0.0259
0.9741
0.1463
0.8537
0.0653
0.9347
计算举例:
以第一组塔釜液中组分分析为例,
组分A的质量百分数——
式中,一一组分A的相对校正因子,A――色谱峰面积
水含量:
2.全塔物料衡算
32.84g
塔顶水相质量:
14.59g,塔顶油相质量:
64.51g,釜液质量:
1)对乙醇做物料衡算
水相乙醇质量:
14.590.8537=12.4555g
油相乙醇质量:
64.510.0653=4.2125g
2)对水做物料衡算
水相水的质量:
14.590.1463=2.1345g
油相水的质量:
64.510=0
3)对正己烷做物料衡算
水相正己烷质量:
14.590=0
油相正己烷质量:
64.510.9347=60.2975g
3.塔顶三元共沸物组成
乙醇质量分数:
与参考值相对误差:
水质量分数:
正己烷质量分数:
与参考值相对误差:
本次实验中共沸物温度到达恒沸点后并未沸腾,导致精馏过程并未完全按照常规进行,从而产生实验误差。
4.水-乙醇-正己烷三元相图
水•乙醇•正己烷