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气体分析仪的检测原理和主要构造

气体分析仪的检测原理

气体分析仪的结构组成

3.1

气体分析仪的炉子

3.1.1

电阻炉

3.1.2

高频感应炉

3.1.3

电极炉

3.2

气体分析仪的气路系统

3.3

气体分析仪的检测器

3.3.1

红外检测器

3.3.2

热导检测器

3.4

气体分析仪的控制和数据处理单元(以LECO的TC-436为例)

3.4.1

电子箱体单元

3.4.1.1

天平控制板

3.4.1.2

数据选择板

3.4.1.3

±

15V电源板

3.4.1.4

直流电源装置

3.4.1.5

电磁阀驱动板

3.4.1.

6路选择板

3.4.1.7

A/D转换和D/A转换

3.4.2

计算机单元

3.4.2.1

CPU板

PC控制板

图像显示板

I/O板

硬盘和软驱

第三章

气体分析仪的校正(标准化)

l.

仪器的校正

试样分析标准化的流程

第四章

气体分析仪的应用

碳硫分析仪

概述

工作原理流程图

常见故障和处理办法

1.4

检查、调整及维护

氧氮分析仪

2.3

2.4

3.

定氢仪

3.4

1绪论

1.1本教材介绍

本教材主要讲述了基于物理分析法的气体分析仪的分析原理,及设备硬件和软件的相关技术,还对一些常见故障进行了分析。

由于世界上及国内制造气体分析仪厂家众多,各种气体分析仪原理上相近,但具体硬件及软件则相差较大,本教材针对在宝钢使用较多,具有代表性的美国LECO公司的气体分析仪作重点描述。

1.2气体分析介绍

气体分析在国外是在二十世纪三十年代以后发展起来的一门新兴的研究学科,其主要是随着冶金工业的不断发展,为不断提高钢材的质量而产生并逐步完善起来的一种测试技术。

气体分析在国内是在五十年代末首先在科学院系统及一些大型钢铁企业建立起气体分析的测试方法、仪器及应用。

金属中气体分析,在六十年代为O、N、H三种元素,到了七十年代,由于红外线检测技术在气体分析中得到应用,使c、s两种元素也归纳到气体分析范畴之内。

所以到目前为止金属中气体分析指的是C、S、O、N、H五种元素。

随着分析技术的不断提高及冶金工艺的需要,一些气体的化合相,如klN等也逐步进到气体分析的范畴之内。

可以肯定气体分析越来越被冶金工艺重视,对其分析精度及准确度的要求也将提出新的要求。

特别是对超低含量(PPM级)的分析也将成为发展趋势,宝钢目前80%以上的钢种要分析气体,有的超低碳钢C小于20PPM,超低硫钢s小于10PPM,这就是一个很好的证明。

1.2.1气体分析仪的种类和分析用途

气体分析仪按照其分析物质的种类可分为:

无机物分析仪和有机物分析仪。

其中无机物分析仪品种繁多,主要有红外碳硫测定仪、热导氧氮测定仪、定氢仪、表面碳和水份仪,广泛运用于金属和无机物中C、S、O、N、H和结晶水的成分分析;

有机物分析仪主要运用在煤和焦炭中C、S、N、H元素的分析,代表性的设备有碳氢氮联测仪和硫碳仪。

1.2.2气体分析仪的发展历史

自1666年牛顿发现光谱以来,光谱学已经走过二百多年。

上世纪40年代,世界上首台光谱摄制仪才出现,当时使用了检测器替代眼睛来分折光谱。

到50年代,新的光谱仪使用了曲面反射光栅、罗兰圆装置、光电倍增管的新技术。

由于计算机技术的飞速发展,直读光潜仪技术也不断革新,但光谱分析的原理没有变化。

1.2.3气体分析仪在宝钢股份的运用

宝钢气体分析仪的分布特点:

①炼钢炉前快速分析室,用于炼铁、炼钢过程中的成分控制分析以及几乎所有钢种的产品分析。

②各板材和线材试验室,用于成品的成分分析。

③分析测试中心试验室,用丁生产、科研攻关、新产品研制和外委托试样的气体元素分析。

1.2.3.1气体在钢中的存在形式及对钢性能的影响

钢中气体主要来源丁空气、纯氧顶吹转炉冶炼时的氧气、炉料中的水份、铁矿石中的硫等。

当钢中的气体含量超过一定限度时,便会使钢产生缩孔、气泡、疏松、点状偏析、裂纹等缺陷。

①氧在钢中的存在形式及对钢性能的影响

氧主要以氧化物夹杂的形态存在于钢中,氧的钢材性能的影响主要是氧化物夹杂产生的。

氧对钢材机械性能的影响主要是降低钢的抗拉、屈服、冲击强度及延伸率。

氧化物的夹杂和钢中同溶体内少量氧还会对电工钢的性能带来影响,使电工钢的铁损增加,导磁率下降。

总之氧对钢材性能的危害是十分严重的,必须尽量降低其含量。

②氢在钢中的存在形式及对钢性能的影响

氢是以原子或离子的形式溶于钢中,这是因为氢的原子半径远小丁Fe的原子半径(H的原子半径为O.37A,Fe为1.26A),所以氢能溶解在钢中,氢在钢中的溶解度随着温度的升高而增加,随着压力的增大而增大。

氢与铁形成的是间隙固溶体,该固溶体只有在溶质原子半径远小于溶剂原子半径如C(O.77A)、N(O.75A)、B(O.82A)和H(O.37A)等元素才能形成。

氢具有很高的扩散能力,氢在α—Fe和β—Fe中的扩散系数都随着温度的升高而增大。

氢的扩散系数还和铁的晶体结构有关,在所有温度下α—Fe中的扩散系数都远远超过在γ—Fe中的扩散系数。

因此在真空或惰性气体热抽法提取氢,对普碳钢来说一般选择不高于900℃的加热温度即可使氢全部逸出。

由于氢极易扩散,因此定H样品的采取和保存,对分析结果的准确与否是一个非常重要的问题。

氢对钢材性能的危害最常见的是钢材表面出现白点又称发裂。

氢的另一种危害是氢脆,它是由于氢引起的一种脆性断裂,这是一种在静负载连续作用一段时间后的脆断。

氢对钢性能的危害是十分严重的,因此必须尽可能的去除它。

③氮在钢中的存在形式及对钢性能的影响

钢中氮主要以氮化物的形式存在,也有以原子的形式固溶丁金属晶格中,形成间隙固溶体。

钢中氮的主要来源是炉料和大气,当钢中氮含量超过一定限度时,易在钢中形成气泡,造成组织疏松,韧性增加,但有时氮也作为一种有益的元素加入,这是因为氮能改善钢的机械性能,促进晶粒细化,提高钢的硬度和强度,低合金高强度钢15MnVN就是用氮来代替镍制造的合金钢,比如宝钢冶炼过的球罐钢就是在钢中加入150PPM左右的氮来提高钢的强度。

1.2.3.2气体元素测定的目的

随着经济建设的发展,各行各业对金属材料的性能,质量的要求也越来越高,因此现代冶金学所渴望的

重点问题是:

1,冶炼制备有一定含量的气体元素的金属。

2,研究气体与金属相互作用。

3,探讨气体元素对金属性能的影响。

因此必须测定所研究和冶炼金属中的气体成份及其含有量。

2气体分析仪的检测原理和主要构造

2.1气体分析仪的检测原理

气体分析是指利用各种气体的物理、化学性质的不同来测定混合气体的成分及组成的过程。

我们这里所说的气体分析仪是一个狭义的概念,它是用高温燃烧法、惰性气体熔融法或热抽取法对样品进行分解,提取待测气体,并利用气体的物理性质,基于不同气体热导系数不同而设计制造的热导式气体测定仪和利用某些气体对红外光谱辐射有选择吸收的特性而设计制造的红外测定仪来检测无机物和有机物中的C、S、O、N、H和水分的分析仪器。

2.2气体分析仪的基本构成

一般来说,所有的气体分折仪都是由以下4个部分构成的。

◆炉子单元(furnance):

使试样分解,释放分析气体。

◆气路系统(GasSystem):

待测气体的携带和输送。

◆检测单元(detector):

测量不同气体元素的含量。

◆控制单元(ElectronicsController):

控制仪器以及处理测量数据。

2.3气体分析仪的炉子

图2-1气体分析仪的基本结构

炉子是气体分析仪不可缺少的重要部分,分析试样只有通过炉子的高温处理,才能使试样中的气体成份以各自特有的形式释放出来,对炉子来说,最起码要满足两个要求。

第一,可以根据需要设定温度。

第二,一旦温度设定后,其温度应保持基本稳定,因此必须要有一套控温系统与之配合。

气体分析用的炉子,常用的有三种。

■电极炉(脉冲炉):

实际上可以说它是个小型的直热式碳阻炉,它必须在上、下电极之间连以石墨(碳)坩埚组合而成,使坩埚发热的根本原因是依靠低电压大电流(一般电压在6V左右,电流在11OOA左右),通过石墨坩埚(其本身是一个电阻),使坩埚的两端产生电压降,由电能转变为热能。

它工作的最高温度可达3000℃以上,是目前N、H、O分析仪上比较广泛使用的,其特点是升温快,体积小(对降低气体在环境中的分压有利),操作方便。

必须注意的是它必须有流水冷却炉壁。

■高频感应炉:

变压器将220V的电压升高到4KV左右,送到振荡器电路中产生若干兆赫的高频电源,此电源接到感应线圈中,形成高频交变电磁场,放置于感应线圈中的试样坩埚,坩埚里的样品在电磁场中受感应而产生很强的涡流,从而产生大量的热使金属试样熔融。

所以对试样来说必须是导体,或者通过加助熔剂等办法使之成为“导体”。

它的温度一般可达到2500℃左右,它主要用于C、S分析仪和定H分析仪。

■电阻炉:

这是一种用矽碳棒或电阻丝等元件组成的,比较简单,其温度一般在1200℃以下,一般用于C、S和H的分析。

而在真正的气体分析上,比较少用。

2.3.1电极炉结构及加热效率影响因素分析

2.3.1.1电极炉的构成

电极炉也称脉冲炉,广泛应用于氧氮仪及氢分析仪中。

其构成是由一个变压器将220V电压降到6v左右,其结构示意如图一所示。

其输出功率的控制是通过一个继电器的通断控制来实现,变压器输出的6v电源直接加到上下电极上,在置于上_下电极之间坩埚及试样上产生电流从而使试样加热熔融。

通常炉功率要求在6KW左右,因此电极间的电流值可达11OOVA左右。

图2.2电极炉结构示意图

其功率的控制是根据所要求的设定值,控制继电器通断时间的比例,从而控制其平均输出功率

即:

Pv=t/T………

(1)

式中:

Pv——平均功率

t——通电时间

T——周期

2.3.1.2电极炉热效率影响因素分析

2.1电源

显然,电源将首先影响到炉子的最大功率输出。

既:

Pw=VI-V2/R………

(2)

Pw——最大输出功率。

v——输山电压。

I——输出电流。

从式

(2)可见P∝v2,因此,为保证炉子输出功率不受供电电源影响,在变压器的初级设计了200V、220V、240V三个抽头。

在应用中,我们应根据实际的电压值选择适当的抽头,以保证炉子功率不受供电电源影响。

2.2回路电阻

从式

(2)中,可看出P还受回路电阻R的影响。

回路电阻由几个方面组成

R=∑R=Rt+Rc+r………(3)

式中R-回路电阻。

Rt-变压器次级回路绕组电阻。

Rc-坩埚及试样电阻。

r-电极与坩埚

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