蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法概要Word下载.docx
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农药残留
关复词:
农药残留;
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有机氯农药是我国使用比较广泛的农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物上,它们的残留对人们的健康造成了很大的危害.因此对农产品特别是新鲜蔬菜、水果实施农药残留检测,已成为社会各界的共同要求.当前我国应用于果蔬上的农药残留检测技术分为化学法和生物法两大类.化学法多采用传统的液一液萃取和柱层析净化前处理技术,气相色谱单柱、单检测器定性定量…,步骤繁琐,耗时长,一次处理检出农药品种少,适于已知单残留检测,难以满足市场对未知多残留品种检测需要.生物法包括酶联免疫法,简单快速,易操作,但检测的果蔬和农药品种有限,难以准确定性定量”1.
本方法属于化学法,是利用固相萃取进行净化和浓缩的一项先进的前处理技术,广泛应用于化工、食品、医药、环保等领域”。
1.固相萃取技术在水果蔬菜等农产品的农药多残留分析中成功使用,使检测步骤大大简化,时间缩短,灵敏度准确度提高.本方法就是利用固相萃取一双柱双检测器气相色谱同时进行25种有机氯农药的定性定量,有广泛的应用前景.
收稿日期:
2002.06.20;
修订日期:
2002.10-03
基金项目:
引进国际先进农业科学技术项目资助作者简介:
刘长武（1942一,男,研究员
万方数据
环境科学学报23卷l实验部分
1.1试剂和仪器
“六六六”等25种农药标准品由chemseⅣice公司提供;
固相萃取柱noisil（19购于v砌an公司;
乙腈、丙酮、正己烷均为分析纯,重蒸处理;
氯化钠（分析纯烘8h（105℃;
Ds一200高速组织捣碎机（江苏江阴科研器械厂;
氯吹仪（o。
ganonlationAssociaIes,Inc.,美国产;
食品加工器（博郎食品加工机,1L,德国HP5890一ⅡGc配有双EcD检测器,分别装有HP.1石英毛细管柱（30m×
0.25mm×
0.25pm和HP—17石英毛细管柱（30m×
O.25mm×
0.25”m.上述GC配有J&
w1.Om脱活支链保护柱,自动进样器（HP7673,化学工作站.
1.2样品采集
由蔬菜批发市场购买草莓、黄瓜、梨、苹果、土豆、圆白菜各lkg,随机取500g,做添加回收率样品用水清洗后处理,实测样品直接处理.
I3实验方法
样品制备:
取5009样品在铺有牛皮纸（一个样品换纸一次的菜板上切成小块后在食品加工器中加工,将加工好的样品装人500mL聚乙烯塑料瓶中.
提取:
准确称取25.Og加工好的样品到100mL烧杯,加50mL乙腈,转移到高速组织捣碎机中,高速匀浆2—3min,100mL具塞量筒内放5—8gNacl,放一铺有滤纸的玻璃漏斗,过滤匀浆好的样品,收集滤液（约40mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,静置10min,乙腈与水相分层,准确吸取10mL乙腈相溶液（上层放到100mL烧杯中,在蒸汽浴（40—70℃和缓慢氮气流吹动下蒸发近干.待净化
固相萃取与净化:
用5mLlo%丙酮,正己烷（P,P条件化noi8il固相萃取柱（1g,再加5mL正己烷过柱,避免柱变干用2mL正己烷溶解样品,加到已条件化的noisil柱上,靠重力过柱,逐滴流下,用15mL离心管收集洗涤液,用5mLlo%丙酮,正己烷（P,y洗涤烧杯,过柱重复一次,收集洗脱液,氮吹仪（55℃,氮气流下蒸发至少于5mL,用正己烷准确定容至5.0mL’以备Gc—EcD测定.
14气相色谱条件
载气为氮气;
A、B柱流速均为1.60mumin,柱头压为1.6k∥cm2.尾吹气流速60m【/删n,分流比1:
15.进样采用程序升温:
150℃保持2面n,以6℃,min升温至270℃,保持25min.进样口温度220℃,检测器温度为320℃.
2结果与讨论
2.1双柱双检测器定性定量
对25种有机氯农药分别在圆白菜、黄瓜、梨、苹果、土豆、草莓6种蔬菜、水果上做了添加实验,选取黄瓜的标准添加谱图为例（图1,由图1可以看出:
3组农药在HP.1、HP.17两个柱子上都可以很好地分离,定性定量时固定气相色谱条件,样品的保留时问和标样保留时间对照.由于蔬菜、水果是比较复杂的基质,很容易造成干扰,用单柱单检测器很难确定是农药还是干扰物.因此实验中用性质不同的两个柱子,同种农药在两个柱子上的保留时间是不同的,若干扰物在一个柱子上干扰农药测定,在另一个柱子同时干扰此农药的可能性很小,所以可以很好的进行定性确证.定量采用外标法,利用两柱也可以更准确的定量.
万方数据
4期刘长武等:
蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法研究
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图1黄瓜在两个柱子上添加有机氯谱图
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22回收率实验
对25种有机氯农药分别在圆白菜、黄瓜、梨、苹果、土豆、草莓等6种蔬菜、水果进行了0.05、0.1、05m∥kg3水平添加试验都达到了很好的结果.其中黄瓜的回收率和变异系数在2个柱子上的结果见图2.由图2可以看出:
在2个柱子上回收率基本都在80%一120%之间,变异系数在20%以下.完全符合农残检测的回收率和变异系数的要求
a有机氯农药在阳L17柱上的回收事和变异系敦
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l柱上的回收率和变异系数
2.3最低检出浓度
实验中把这25种有机氯农药分成3组进行添加,各种农药在不同柱子上的保留时间和最低检出浓度结果见表1.其中第一组9种,第二组6种,第三组10种.保留时间最短是a一666在HP.1和HP。
17两个柱上分别为9.10min和10.71min,保留时间最长是反溴氰菊酯在HP-l和HP.17两个柱上分别为33.46min和43.37商n.这25种有机氯农药的最低检出浓度在HP-1和
环境科学学报
23卷
HP一17两个柱上0.00llm∥kg一0.0600【Ilg,kg和O.0010lTIg,kg—O.7575mg,kg.
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