LC20AT高效液相色谱仪验证方案解析Word文档下载推荐.docx
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5.验证结果及分析评价10
6.再验证要求10
6.1再验证周期10
6.2再验证内容10
本公司所用的（）高效液相色谱仪是由工作站软件（）、二元泵（）、手动进样器（）、控制器（）、柱温箱（）、紫外检测器（）以及相关管路等组成。
主要用于本公司在原辅料、半成品、产品的含量检测。
1.参与验证的相关部门及其职责
1.1验证小组成员及职责
部门
验证人员
职务
验证分工
质量部
组长
负责起草验证方案审核、组织协调验证
化验员
负责撰写（）型高效液相色谱仪及验证报告
保证设备正常运转
工程部
负责设备的安装
1.2验证方案起草
起草部门
签名
日期
年月日
1.3验证方案批准
批准人
签名
日期
2.验证目的
确认（）高效液相色谱仪的运行环境、性能等各项指标符合器所设计的性能指标。
确保使用该仪器的所检测数据真实可靠，为日常检验提供准确的检测结果。
3.1验证依据
3.1.1《药品GMP指南》2010年版
3.1.2《（）型高效液相色谱仪标准操作规程》
3.1.3《（）型高效液相色谱仪安装使用说明》
3.1.4《中国药典》2015年版四部
3.2验证评判标准
3.2.1安装环境确认判断标准
确认安装符合《（）型高效液相色谱仪安装使用说明》说明书要求。
3.2.2运行确认判断标准
安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。
3.2.3性能确认判断标准
使用样品检测符合《中国药典》2015年版四部附录要求和（）型高效液相色谱仪性能指标。
4.验证内容
4.1安装环境的确认
项目
要求
检查情况
位置
应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火
环
境
洁净度
室内应保持清洁,无腐蚀性气体
温度
15～35℃，全天温度变化较小
光线
无阳光直射
相对湿度
45～85%
电
路
电源
AC220V±
22V、50HZ±
1HZ
接地
应接地
单项结论：
_________________________________________________________
检测人：
日期：
复核人：
4.2运行确认：
严格按《（）高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
操作步骤
合格标准
结果
操作前准备
1.打开电源，仪器自动完成初始化
2.将排液阀旋钮逆时旋转以打开排液阀，按“PUN/STOP”，泵运行，泵指示灯亮
3.清洗完成后，按“PUN/STOP”，泵停止运行，顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀，按“MODE”调节流速，待ML/Min指示灯亮，按▲或▼以改变流速，将流速设定为1ml/min,
4.按“pun”，泵运行，泵指示灯亮；
约15分钟后，再次按“pun”，泵停止，泵指示灯灭
5.以上程序完成后，操作的准备工作完成
检查压力值
1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中。
2.打开排液阀，逆时方向旋转排液阀旋钮，按“MODE”，待Psi指示灯亮后，检查显示压力值是否在-0.3至0.3MPa之间
3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求
4.按“PUN/STOP”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按“PUN/STOP”泵停止，泵指示灯灭
检测人：
4.3性能确认
4.3.1泵性能确认
1）流量准确性确认
泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR
流量设定值（ml/min）
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
流动相收集时间（min）
10
5
允许误差
SS
5%
3%
SR
2%
启动仪器，按上表的要求设定流量，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式
（1）、
（2）计算SS和SR，结果记录在下表中；
流量（ml/min）
次数
W1
W2
W2-W1
1
2
注：
Ss=（-Fs）/Fs×
100%式
（1）
SR=（Fmax-Fmin）/×
100%式
（2）
式中：
Fm——Fm=（W2-W1）/（ρ•t），流量实测值，ml/min；
W2——容量瓶+流动相的质量，g；
W1——容量瓶的质量，g；
ρ——试验温度下流动相的密度，g/mL；
t——收集流动相的时间，min；
——同一组测量的算术平均值，mL/min；
FS——流量设定值，mL/min；
Fmax——同一组测量中流量最大值，mL/min；
Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min。
2）压力范围
可执行标准：
±
0.2MPa设定值
测试方法：
在进样阀的出口接一个管道，再将管道的用拇指封住。
启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设置压力
（Mpa）
停止压力
误差
20
30
4.4柱温箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定
将温度计（已校验，分度值为0.1℃）放置在柱温箱内，选择35℃、40℃和45℃进行检定，按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值，平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC，结果记录在下表，柱温箱温度设定值误差ΔTS≤±
3℃，TC≤±
1℃；
设定温度
（℃）
首测温度
平均温度
ΔTS
TC
35℃
4
6
7
40℃
45℃
4.5紫外检测器
4.5.1基线噪音和基线漂移
选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，二极管阵列检测器的波长设定为254nm，待仪器稳定后，记录基线30min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度，计算基线噪音，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示，基线噪音应不超过（）；
衰减倍数
测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度
基线噪音
Nd=KB
K：
衰减倍数；
B：
基线漂移在1h内偏离原点的值为（AU/h），应不超过5×
10-3AU/h。
4.5.2最小检测浓度
采用盆炎净胶囊分析色谱条件，进样量10µ
l；
取适量的芍药苷，用甲醇稀释制成0.2ug/ml的溶液，连续进样6次，记录盆炎净胶囊的色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰—峰高，按下式来计算最小检测浓度（CL），应不超过0.2ug/ml，结果记录在下表；
盆炎净胶囊的称样量
稀释倍数
依替巴肽的色谱峰高
平均峰高
最小检测浓度
CL=
2Nd×
c×
V
H×
Nd：
基线噪声峰—峰高；
c：
标准溶液浓度；
H：
标准溶液的色谱峰高；
V：
进样体积
4.6整机性能
在4.4.2所记录的色谱图中，按下式计算Rsd值，Rsd≤2.0%，并将结果记录在下表中；
品名
称样量
项目指标
实验结果
分离度（R）≥1.5
Rsd≤2%
图谱文件名
峰面积（A）
平均数（M）
Rsd值
M=（A1+A2+……An）/n
Rsd=
M：
峰面积平均数；
A：
峰面积；
n：
5.验证结果及分析评价
结论：
6.再验证要求
6.1再验证周期
6.1.1设备大修后需再校验。
6.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证。
6.1.3高效液相色谱仪的验证周期为一年，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。
6.2再验证内容
进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。
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