GC7890A基础知识培训Word下载.docx

GC7890A基础知识培训Word下载.docx

《GC7890A基础知识培训Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GC7890A基础知识培训Word下载.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

这是因为如果气路中含有水分，则会损伤色谱柱，使得降低柱效，是分离效果下降，出现鬼峰等。

如果气路中含有烃类，则会提高检测器的本底输出，增大噪声，所以在做痕量分析的时候，要使用烃类捕集阱。

如果载气含有氧，那么在使用过程中，则会破坏色谱柱的固定相，在中，氧气会降低检测器的性能；

在中，氧气会损伤钨丝，造成热丝的永久性损坏，降低了其使用寿命。

所以在使用载气的时候，我们就需要对气体进行纯化和干燥。

例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集，可以用活性炭对烃类进行捕集，用金属络合物对样进行捕集。

在连接各个捕集阱的时候，气顺序一定要按照水分捕集阱，烃类捕集阱，氧捕集阱的顺序进行连接，千万不可将其顺序颠倒。

这主要是因为烃类捕集阱，氧捕集阱也具有捕集水分的功能，由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高的多，所以捕集阱一定要按顺序安装。

要值得注意的是，在更换安装氧捕集阱之前，要先吹扫管线，在安装时，一定要带气安装。

以防空气中的氧气进入捕集阱中，消耗新的氧捕集阱。

水分捕集阱，烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品，需要定期更换。

水分捕集阱可根据硅胶变色情况进行更换；

然而烃类捕集阱和氧捕集阱无法观察其颜色变化，故可选用带指示管的捕集阱，以便观察，若不能选用带指示管的捕集阱，则要根据使用情况，定期更换。

如果气源和色谱主机不在同一房间，或者离的比较远，在安装捕集阱的时候，则要讲捕集阱安装在离色谱主机比较近的地方。

在选择供气管的时候，也要选择宽口径的供气管。

因为周围的温度改变和振动可导致接头泄漏，因此应该定期进行所有外加接头的检漏。

还要根据实际分析，选择合适的载气。

因为不同种类的载气对柱效和分离度的影响是不同的。

比如选用氢气可选择更快的流量或线速度，从而缩短运行时间，节省分析时间，在此等情况下，如果选用氦气，则可能会导致峰丢失等现象出现。

的第二个主要部分就是样品引入，也就是进样口。

常见的进样口类型可以分为以下几种：

1、分流/不分流进样口；

2、隔垫吹扫填充进样口；

3、冷柱头进样口；

4、程序升温气化进样口；

5、挥发进样口。

它们都是通过进行控制的。

进样系统的作用就是使样品以一种可重复契入到气相色谱柱中。

被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外，样品引入过程不应发生任何化学反应。

在今天的学习中，老师主要对分流/不分流进样口和隔垫吹扫进样口进行了详细的讲解；

分流/不分流进样口的操作模式又可以分为四种：

1、分流模式：

适用于含量较高组分分析，其分流是将样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大部分样品通过分流出口排除。

当样品含量较高或者对样品不了解时，推荐使用分流模式。

2、不分流：

几乎全部样品进入色谱柱。

比较适用于痕量组分的分析。

通常情况下，衬管的规格有990微升、870微升等。

但是，在不分流进样时，由于样品蒸气的体积比较大，会使样品峰变宽；

另外一方面就是，当样品蒸气以很慢的流速（相当于柱流量）经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。

因此，对于液体样品，通过设置合适的柱箱程序升温参数以利用溶剂效应可以有效地改善因以上原因造成的峰展变宽。

因此在采用不分流模式时，推荐柱箱使用程序升温，初始温度要低于溶剂沸点20℃。

在不分流模式下，如果进样量不合适，很容易出现衬管过载现象。

所谓衬管过载就是因为进样量过大，溶剂会膨胀很大的体积，致使进样口衬管过载，其结果必将导致样品从隔垫吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成总流量管路的污染。

为了解决这一问题，可以通过脉冲进样的操作模式给予解决。

3、脉冲进样：

脉冲进样就是在进样的瞬间加大进样口的压力，将样品快速引入到体系中。

由于其进样速度快，所以在高温条件下易分解的样品可采用脉冲进样。

脉冲进样允许进样量更大，这样一来，我们在做痕量分析的时候，就可以采用脉冲不分流。

脉冲进样又分为脉冲分流和脉冲不分流。

在这样的阶段，进样口维持较高的压力，样品以很快的速度进入色谱柱。

从进样结束到分析结束之前，进样口压力降至柱流量对于的压力。

那么我们需要在相应的分流不分流基础上另外再设置两个参数，即脉冲压力及脉冲结束的时间。

当样品完全进入色谱柱的时刻即可结束脉冲，可以按衬管体积的2倍除以柱流速来估计脉冲结束的时间。

当采用脉冲不分流模式时，吹扫时间一般设为比冒充时间小0.1-0.5。

如果希望脉冲不分流进样来增大进样量，注意根据衬管体积、溶剂膨胀率、进样口温度、进样口压力及进样体积来推算合适的脉冲压力，以免因压力设置过小而导致样品在衬管中过载。

在脉冲进样过程中，进样口初始状态（高压力）和结束状态（正常压力）不同，当下一次运行开始之前，需要通过预运行来恢复进样口状态。

当然，作为进样系统，由于样品的不断引入，将对进样口造成一系列的污染和破坏，那么对进样系统有一个更深的了解，在维护的时候，就可以根据具体情况找到污染源和维护点。

那么在日常生产中，隔垫、O形环、衬管、分流平板和由于更换色谱柱引起的石墨垫的损害。

在平时使用时，如何判定以上部件到了更换维护的时候呢？

隔垫：

隔垫的作用就是阻隔空气与进样口之间的流动。

由于在使用过程中，进样频率和针头质量以及进样者的手法不同，会影响隔垫的使用寿命。

如果隔垫漏气，我们可以通过保留时间是否漂移，响应值是否降低，柱前压是否降低或者检测器信号噪音是否加大等来给予判定。

O形环：

因为有的O形环采用的是橡胶材料，进样口又属于一个高温环境，因此长时间的使用会使其中的增塑剂降解，从而使O形环老化变硬，不能起到很好的密封作用，从而导致漏气，因此在选用O形环的时候，可以选择石墨材料的。

衬管：

当样品进入进样口之后，首先要在衬管中进行气化和预混，然后再由载气带入色谱柱。

在衬管中，有的会在衬管中填充脱活的玻璃棉，它的主要目的是捕集非挥发性的组分，擦去进样针头残留的样品；

还有一个很重要的作用就是阻止和过滤进样针对隔垫造成的碎屑，以保护色谱柱的作用。

下列几种情况可能引起峰形变化、重复性差、不出峰或响应值变低等，则此时我们就很有必要定期检查衬管，对衬管进行清洗和更换。

作为色谱的源头，我们需要对进样口进行必要的日常维护：

1、定期更换隔垫，更换的频率取决于隔垫的质量、进样的次数和进样口温度；

2、定期更换和清洗衬管；

3、定期更换O形环，在保证样品气化效率的前提下，使用可行的最低温度，将延缓隔垫和O形环的降解；

4、定期用溶剂清洗分流平板；

使用气流吹扫，使流量通过系统，即使在不用时，也应避免污染；

5、定期更换分流捕集阱；

6、定期清洗或更换进样针，使用干净的进样针，经常检查并保持进样针的洁净。

色谱柱是的第三大部分，它的主要作用就是对样品进行有效高效的分离，色谱柱主要分为两大类，填充柱和毛细管柱。

根据色谱柱内的固定相的不同，色谱又分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱是利用物质在固体填充物间做相对运动时，根据填充物对物质的吸附和脱附能力不同，实现物质分离的。

气液色谱时根据涂抹在色谱柱内壁上的固定液的极性不同，利用物质的相似相溶原理实现物质分离的。

怎么去衡量色谱柱的好坏，就需要根据柱效、分离度、选择性来判断。

柱效：

色谱柱形成尖锐峰的能力；

分离度：

色谱柱将两个峰彼此分开的能力；

选择性：

色谱柱确认两个峰化学或物理性质差别的能力。

检测器时的第四大部分。

常见的检测器有氢火焰离子化检测器（）、火焰光度检测器（）、热导检测器（）、电子俘获检测器（）、氮磷检测器（）。

这几种检测器其检测原理不同，所以在测定不同物质的时候，就可以根据物质的性质选择相应的检测器。

氢火焰离子化检测器是一个破坏性、质量型的检测器，其检测原理就是根据物质在氢火焰中燃烧产生带电的碳离子（4+），这些带电离子被喷嘴上部的收集极收集，形成微电流。

物质产生的电流与燃烧样品量在一定范围内成正比，通过电流的强弱就可以检测出物质的含量。

的气路部分包括三个部分：

空气，氢气，尾吹气。

尾吹的作用就是补充载气。

中，在载气的选择上，灵敏度与气体分子量的关系如下：

图中横坐标为载气分子量，纵坐标为灵敏度。

可以看出，载气的选择影响灵敏度，气体的分子量越高，灵敏度也越高。

当载气与空气的流量恒定时，燃气（氢气）的流量的增大，会影响到灵敏度上升到一个值，然后又开始下降，因此在选择最优灵敏度的时候，就要考虑选择合适的氢气流速。

当载气与氢气流量恒定时，随着空气流量增加，灵敏度会上升，然后稳定。

所以要选择在稳定开始时的空气流量，以节约空气。

在实际应用中，会经常出现点火故障，主要有以下几种：

1、气体问题：

a、空气、氢气比例不合适；

b、氢气纯度不够；

c、尾吹气或载气流量过大；

比较合适的气体比例应该是氢气：

空气：

柱流加尾吹=1：

10：

1。

2、硬件问题：

a、点火线圈故障；

如点火线圈烧断，点火线圈温度不够，点火线圈偏移等，都会导致点火失败。

b、喷嘴或管线堵塞；

喷嘴或管线堵塞，其实影响的就是气体的流量，导致气体比不合适，最终导致点火失败。

c、检测器积水；

如果检测器温度过低，可能导致检测器积水，会导致点火失败。

当检测器长时间不用时，可能由于受潮，导致点火失败，此时可不必先点火，可先将检测器温度升高烘烤一定时间后，然后再进行点火。

若长时间不用，也可能导致基线超高，此时可以拆下柱子，对检测器进行高温清洗（即升高检测器温度）。

d、安装错误。

3、设置问题：

a、点火补偿值设置不正确。

一般默认条件下，点火补偿值为2.0，不要随意更改，因为过高的话，会使本已点着的火仍然显示点火失败。

如果点火补偿值过低，会使得本已经点着的火焰系统熄灭，然后继续点火，然后再熄灭再点火，如此往复，导致点火失败。

b、温度设置不正确；

c、使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭。

（）热导检测器。

是一个非破坏性的浓度型检测器，它的检测原理就是比较两种气流的热导率。

载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却，当载气中携带了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。

在使用的时候，要值得注意的是，载气和参比气必须是同一种气体，最好来自同一气源，要保证气体流量控制政策之后再加热，如果检测器污染，不能拆开清洗，只能够进行热清洗。

避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质；

要注意，由于热丝的特殊性质，在使用过程中，氧气的持续存在会通过氧化作用，永久性的损坏热丝，注意正确安装色谱柱和定期检漏以避免泄漏。

（火焰光度检测器）是利用富氢火焰使含硫杂原子或含磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。

此光强度与被测组分量成比例。

所以它是以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。

是一种高灵敏度和高选择性的检测器，主要用于含硫、磷化合物，特别是硫化合物的痕量检测。

由于的结构域的结构相似，所以在使用和维护的时候其注意事项和相似；

由于具有滤光片和光电倍增管，所以在更换滤光片的时候，必须断电更换，避免强光直射使得光电倍增管烧坏。

色谱工作站的详细介绍，以及如何编辑方法、如何处理图谱，如何能使我们的图谱优化等方面。

在以前工程师上门安装、调试仪器的时候，会有给我们简单地介绍我们的色谱工作站，因此我们对色谱工作站有一个简单的了解。

其中的很多优化选项我们在使用的过程中也有用过，只