光谱光度计统一标准滤光片不确定度Word下载.docx

光谱光度计统一标准滤光片不确定度Word下载.docx

《光谱光度计统一标准滤光片不确定度Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《光谱光度计统一标准滤光片不确定度Word下载.docx（32页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

测量过程被检样品变动性引入不拟定度，应当通过实际检定/校准成果进行评估，本文以规程规定技术规定值进行评估，其办法也合用于实际检定/校准成果评估。

3.1透射比原则滤光片

3.1.1测量办法

用透射比原则装置在一定波长下测定透射比原则滤光片透射比、正反面透射比差值、透射比均匀性、透射比年变化量，从而拟定原则滤光片透射比特性。

重要检测参数是原则滤光片透射比。

3.1.2测量模式

用透射比原则装置一定波长下测定透射比原则滤光片透射比，测定成果即为透射比原则滤光片透射比。

τn=

3.1.3输入量原则不拟定度

由测量办法可知，影响透射比原则滤光片透射比测定值因素有计量原则装置透射比精确度（线性度），透射比测量重复性，被测滤光片透射比特性、变动性等。

3.1.3.1计量原则器透射比原则不拟定度u（τn）

影响原则装置透射比不拟定度因素有：

检定原则装置透射比线性、检定原则装置基线平直度、检定原则装置稳定性。

3.1.3.1.1检定原则装置透射比线性u1

运用双孔法检测原则装置光电系统透射比精确度。

测量成果原则分光光度计在200nm~850nm范畴，透射比0%~100%范畴相对线性误差不大于0.15%，测量成果服从均匀分布，则由检定原则装置透射比线性引入透射比值检定/校准成果相对原则不拟定度：

u1=0.15%/=0.087%

3.1.3.1.2检定原则装置基线平直度

采用定波长方式检定/校准光谱滤光片透射比，每波长单独校正0%和100%，原则装置基线平直度不拟定度u2可以忽视。

3.1.3.1.3检定原则装置稳定性

通过常年检定/校准和期间核查成果，可以评估得到检定原则装置稳定性对原则滤片透射比影响。

检定原则装置透射比最大变动为0.04%，对检定/校准成果影响服从均匀分布，则由检定原则装置稳定性带来透射比值相对原则不拟定度u3=0.024%。

采用定波长测量透射比原则滤光片透射比值，原则装置透射比相对原则不拟定度为：

u（τn）==0.038%

3.1.3.2检定/校准中样品透射比变动性引入原则不拟定度分量u（λ）

影响检定/校准成果透射比不拟定度因素有：

透射比原则滤光片均匀性、透射比测量重复性、滤光片正反面透射比差。

由于透射比原则滤光规定单方向工作，滤光片正反面透射比差不考虑。

3.1.3.2.1透射比原则滤光片均匀性u（λ1）

规程规定（二级）透射比原则滤光片均匀性（最大容许偏差）可见光区为0.3%、紫外区和红外区为0.5%，其测量成果为3点测量极差，则光谱光度计原则滤光片透射比均匀性平均值原则不拟定度：

u（τ1可见）=0.3%/1.69/=0.103%

u（τ1紫外、红外）=0.5%/1.69/=0.171%

3.1.3.2.2透射比测量重复性u（τ2）

规程规定透射比检定/校准测量6次，6次测量成果平均值最大相对原则偏差为0.03%，则透射比检定/校准成果平均值相对原则不拟定度为：

u（τ2）=0.03%×

τ

u（τ0.1）=10%×

0.03%=0.03%

u（τ0.3）=30%×

0.03%=0.09%

u（τ0.4）=40%×

0.03%=0.12%

u（τ0.7）=70%×

0.03%=0.21%

3.1.3.2.3原则滤光片透光特性u（τ3）

由于原则滤光片透光特性非线性，原则装置波长精确度、重复性和光谱带宽会影响透射比测量成果，通过大量原则滤光片实际测试及计算，由检定原则装置波长精确度、重复性和光谱带宽误差引入原则滤光透射比值测量成果相对原则不拟定度：

u（τ3）=0.05%。

则滤光片透光特性引入检定/校准成果平均值原则不拟定度为：

u（τ3）=0.05%×

τ=0.016%×

则检定/校准测量透射比时，透射比变动引入原则不拟定度为：

u（τ可见）

不同原则滤光片透射比测量成果原则不拟定度

u（τ紫外、红外）=

计算成果滤光片不同透射比检定/校准成果原则不拟定度为：

原则滤光片透射比τ/%

10

20

30

40

70

可见区原则不拟定度τ/%

0.183

0.184

0.185

紫外、红外区原则不拟定度τ/%

0.305

0.306

3.1.4合成原则不拟定度

计算成果滤光片不同透射比检定/校准成果合成原则不拟定度为：

透射比τ/%

0.192

0.193

0.194

0.311

0.312

3.1.5相对扩展不拟定度

光谱光度计原则滤光片透射比检测/校准是等精度直接测量，其测量成果接近正态分布，测量成果扩展不拟定度用U表达，不计算自由度而直接选取包括因子k=2，它大体上相应于95%置信概率。

U（τ可见）=×

2

U（τ紫外、红外）=×

3.1.6测量不拟定度报告

光谱光度计原则滤光透射比为XX.X%，

相对扩展不拟定度：

Urel可见=0.4%，k=2；

Urel紫外、红外=0.7%，k=2。

3.1.7透射比检定/校准测量能力

校准测量能力是指可以提供最高校准测量水平，也就是实验室对稳定性，重复性最佳既有最佳被校仪器设备进行校准能获得最小扩展不拟定度，普通用包括因子k=2扩展不拟定度表达。

由于采用直接测量法进行检定/校准，测量办法不拟定度可以不予考虑，环境条件影响、人员操作、读数和被检仪器变动性影响体当前测量重复性中。

依照近年检定/校准经验可知，在光谱光度计原则滤光片检测/校准中，设被检/校光谱光度计原则滤光片均匀性随机变量极小，变动也许为零，测量成果重复性对测量成果分散性贡献基本上仅相称于仪器示值辨别力贡献。

因而，校准测量能力评估可以只考虑原则器和被检定/校准仪器辨别力对不拟定度贡献。

原则仪器透射比辨别力0.001%，则辨别力原则不拟定度为0.0003%，与计量原则透射比合成原则不拟定度：

==0.059%

取k=2时，光谱光度计原则滤光片透射检比检定/校准测量能力：

Urel=2×

u（τn）=0.059%×

2=0.12%

3.2吸取型波长原则滤光片检定成果不拟定度评估

3.2.1测量办法

用波长原则装置扫描测定吸取型波长原则滤光片透射比，通过不同波长透射比进而拟定吸取型波长原则滤光片特性波长值。

重要检测参数是原则滤光片透射（吸取）峰波长。

3.2.2测量模型

λ=λr+λn

式中：

λ——原则滤光片透射（吸取）峰波长；

λn——计量原则器原则波长；

λr——波长测量误差。

3.2.3输入量原则不拟定度

3.2.3.1计量原则装置波长原则不拟定度u（λn）

影响原则装置波长不拟定度因素有：

原则装置波长精确度、波长重复性、透射比噪声、透射比基线平直度。

3.2.3.1.1原则装置波长精确度u1

采用原子谱线法校准波长，运用汞灯多条发射谱线，检测校准原则装置波长精确度，并对装置波长进行修正。

原则装置波长最大误差为0.1nm，属于均匀分布，则原则装置波长精确度引入原则不拟定度u1=0.06nm。

3.2.3.1.2原则装置波长重复性u2

采用原子谱线法，检测原则装置波长重复性。

持续重复扫描原则装置波长最大变化为0.1nm，则原则装置波长重复性引入原则不拟定度u2=0.1/2.83=0.04nm。

3.2.3.1.3原则装置透射比噪声u3

当采用0.05nm步进进行波长扫描时，透射比噪声也许引起吸取峰峰底波长0.05nm误差，属于均匀分布，则原则装置透射比噪声引入原则不拟定度u3=0.03nm。

3.2.3.1.4透射比基线平直度u4

当采用0.05nm步进进行波长扫描时，基线平直度也许引起吸取峰峰底波长0.05nm误差，属于均匀分布，则原则装置基线平直度引入原则不拟定度u4=0.03nm。

则采用扫描办法测量透射比时，原则装置透射比原则不拟定度为：

u（λn）=0.084nm

3.2.3.2检定/校准中样品波长变动性引入原则不拟定度分量u（λ）

影响样品波长变动重要因素有：

波长原则滤光片吸取峰特性、波长测量重复性。

3.2.3.2.1吸取峰特性引入原则不拟定度分量u（λ1）

由于吸取型波长原则滤光片吸取峰不对称性，当检定原则装置选用不同光谱带宽时，得到吸取峰峰底波长位置不同。

虽然选用与被检光度仪器时相似光谱带宽检定吸取型波长原则滤光片，检定原则装置光谱带宽偏差依然会影响测量成果。

通过实验测试及计算，由于滤光片吸取峰不对称性引入吸取峰波长最大偏差0.05nm，属于均匀分布，则由检定原则装置光谱带宽精确度引入波长值原则不拟定度u（λ1）=0.029nm。

3.2.3.2.2波长测量重复性u（λ2）

由于滤光片材料中气泡条纹或由于加工导致缺陷，会变化测量光线传播方向。

因而在重复测量中，其吸取峰峰顶位置测量成果会有一定偏差。

通过实验测试及计算，波长测量重复性为0.1nm，规程规定波长检定/校准测量6次，6次测量平均值原则不拟定度u（λ2）=0.1/=0.041nm

则检定/校准测量波长时，波长变动引入原则不拟定度为：

u（λ）=0.050nm

3.2.4合成原则不拟定度

用扫描波长测量光谱透射比以拟定吸取特性波长办法，检定/校准吸取型波长原则滤光片，检定/校准波长合成原则不拟定度：

==0.098nm

3.2.5扩展不拟定度

吸取型波长原则滤光片波长检定/校准是等精度直接测量，其测量成果接近正态分布，测量成果扩展不拟定度用U表达，不计算自由度而直接选取包括因子k=2，它大体上相应于95%置信概率。

U（λ）=0.098×

2=0.196nm≈0.2nm

3.2.6测量不拟定度报告

光谱光度计原则滤光透射比为XXX.Xnm，

扩展不拟定度：

U=0.2nm，k=2。

3.2.7波长检定/校准测量能力

吸取型波长原则滤光片波长检定/校准中，设被检定/校准吸取型波长原则滤光片波长随机变量极小，其对测量成果不拟定度贡献最小，则吸取型波长原则滤光片测量成果仅考虑计量原则测量不拟定度和仪器辨别力贡献。

如仪器辨别力0.01nm，按照均匀分布，辨别力原则不拟定度为0.003nm，与计量原则波长合成原则不拟定度：

==0.085nm≈0.1nm

k=2时，光谱光度计原则滤光片波长检测/校准测量（最佳测量）能力：

U=2×

u（Tn）=0.1×

2=0.2nm

3.3干涉滤光片波长检定成果不拟定