阿司匹林 制药工艺Word下载.docx

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三、生产工艺路线的设计………………………………………………

四、小试优化与中试放大确定工艺路线………………………………

五、“三废”及处理方法………………………………………………

六、最佳工艺条件与工艺流程框图……………………………………

七、主要原料及产品的性质、规格、用途…………………………

八、反应、冷却设备的选型……………………………………………

九、带工艺控制点的工艺流程图……………………………………

十、参考文献………………………………………………………………

一、设计任务

1.生产能力：

年产1000吨，

2.生产天数：

300天/年，生产班制为每天两班，每班12小时，平均每天生产1666.67KG

二、产品介绍与前景展望

阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

药物效力动力学药物代谢动力学药物毒理

中文名称：

阿司匹林

中文俗名：

醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。

英文名称：

Aspirin（中文）普通命名法：

乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸

分子式：

C9H8O4

相对分子质量：

180.16

水溶性：

3.3g/L（20℃）

闪点：

250℃

密度：

1.35g/cm&

sup3;

熔点：

136℃

性质描述：

白色针状或板状结晶或粉末。

熔点135～140℃。

无气味，微带酸味。

在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。

该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。

产品应用：

是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效稳定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。

常用于感冒发热，头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。

是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。

药品简介

早在1853年夏尔，弗雷德里克·

热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；

1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；

1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。

到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药[2]物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。

临床上用于预防心脑血管疾病的发作。

阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。

将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

三、生产工艺路线的设计

1、生产工艺选择

本项目生产阿司匹林采用的是化学合成法，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制等化学、物理过程生产阿司匹林产品。

本设计主要分为三个工段：

第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。

化学反应方程式为：

2、工艺流程设计

主要原料配料比：

水杨酸：

乙酐=1∶0.7

本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温1个小时，釜温达到75摄氏度左右时，打开搅拌桨搅拌，反应放热，打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反应温度控制在75摄氏度至80摄氏度之间，过低的温度会使反应不完全，反应时间过长；

升高温度，易产生许多副产物，是产品质量下降，因此控制反应时间与温度很重要，反应时间为6小时，当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应（可通过取样检验获得）。

关闭冷凝器，通入冷却水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批反应使用。

将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸汽加热到40摄氏度，打开搅拌桨搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥，过筛后得乙酰水杨酸成品。

废液进行处理并回收。

在制备的过程中涉及到的单元操作过程有：

1．酰化反应

2．冷冻结晶

3．离心及洗涤

4．干燥（气流干燥）

5．分离

6．过滤

每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。

每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能

四、小试优化与中试放大确定工艺路线

醋酐、水杨酸——酰化——结晶——离心脱水——气流干燥——旋风分离——

过筛——包装——阿司匹林

五、“三废”及处理方法

污水处理方法

不溶态污染物的分离技术：

1、重力沉降：

沉砂池（平流、竖流、旋流、曝气）、沉淀池（平流、竖流、辐流、斜流）；

2、混凝澄清；

3、浮力浮上法：

隔油、气浮；

4、其他：

阻力截留、离心力分离法、磁力分离法

污染物的生物化学转化技术：

1、活性污泥法：

SBR、AO、AAO、氧化沟等

2、生物膜法：

生物滤池、生物转盘、生物接触氧化池等

3、厌氧生物处理法：

厌氧消化、水解酸化池、UASB等

4、自然条件下的生物处理法：

稳定塘、生态系统塘、土地处理法

污染物的化学转化技术：

1、中和法：

酸碱中和

2、化学沉淀法：

氢氧化物沉淀、铁氧体沉淀、其他化学沉淀

3、氧化还原法：

药剂氧化法、药剂还原法、电化学法

4、化学物理消毒法：

臭氧、紫外线、二氧化氯、氯气、次氯酸钠

溶解态污染物的物理化学分离技术：

1、吸附法

2、离子交换法

3、膜分离法：

扩散渗析、电渗析、反渗透、超滤、纳滤、微滤

4、其他分离方法：

吹脱和气提、萃取、蒸发、结晶、冷冻

根据常见污水处理方法分类

物理法：

物理或机械的分离过程。

过滤,沉淀,离心分离,上浮等

化学法：

加入化学物质与污水中有害物质发生化学反应的转化过程。

中和,氧化,还原,分解,混凝,化学沉淀等

物理化学法：

物理化学的分离过程。

气提,吹脱,吸附,萃取,离子交换,电解电渗析,反渗透等

生物法：

微生物在污水中对有机物进行氧化,分解的新陈代谢过程。

活性污泥,生物滤池,生物转盘,氧化塘,厌气消化等

根据常用处理废水的化学方法分类

混凝

向胶状浑浊液中投加电解质,凝聚水中胶状物质,使之和水分开

混凝剂有硫酸铝,明矾,聚合氯化铝,硫酸亚铁,三氯化铁等

含油废水,染色废水,煤气站废水,洗毛废水等

中和

酸碱中和,pH达中性

石灰,石灰石,白云石等中和酸性废水,CO2中和碱性废水

硫酸厂废水用石灰中和,印染废水等

氧化还原

投加氧化（或还原）剂,将废水中物质氧化（或还原）为无害物质

氧化剂有空气（O2）,漂白粉,氯气,臭氧等

含酚,氰化物,硫铬,汞废水,印染,医院废水等

电解

在废水中插入电极板,通电后,废水中带电离子变为中性原子

电源,电极板等

含铬含氰（电镀）废水,毛纺废水

萃取

将不溶于水的溶剂投入废水中,使废水中的溶质溶于此溶剂中,然后利用溶剂与水的相对密度差,将溶剂分离出来

萃取剂:

醋酸丁酯,苯,N—503等设备有脉冲筛板塔,离心萃取机等

含酚废水等

吸附（包含离子交换）

将废水通过固体吸附剂,使废水中溶解的有机或无机物吸附在吸附剂上,通过的废水得到处理

吸附剂有活性炭,煤渣,土壤等

吸附塔,再生装置

染色,颜料废水,还可吸附酚,汞,铬,氰以及除色,臭,味等用于深度处理。

污水处理工艺流程

现代污水处理技术，按处理程度划分，可分为一级、二级和三级处理。

一级处理，主要去除污水中呈悬浮状态的固体污染物质，物理处理法大部分只能完成一级处理的要求。

经过一级处理的污水，BOD一般可去除30%左右，达不到排放标准。

一级处理属于二级处理的预处理。

二级处理，主要去除污水中呈胶体和溶解状态的有机污染物质（BOD，COD物质），去除率可达90%以上，使有机污染物达到排放标准。

三级处理，进一步处理难降解的有机物、氮和磷等能够导致水体富营养化的可溶性无机物等。

主要方法有生物脱氮除磷法，混凝沉淀法，砂滤法，活性炭吸附法，离子交换法和电渗分析法等。

整个过程为通过粗格栅的原污水经过污水提升泵提升后，经过格栅或者砂滤器，之后进入沉砂池，经过砂水分离的污水进入初次沉淀池，以上为一级处理（即物理处理），初沉池的出水进入生物处理设备，有活性污泥法和生物膜法，（其中活性污泥法的反应器有曝气池，氧化沟等，生物膜法包括生物滤池、生物转盘、生物接触氧化法和生物流化床），生物处理设备的出水进入二次沉淀池，二沉池的出水经过消毒排放或者进入三级处理，一级处理结束到此为二级处理，三级处理包括生物脱氮除磷法，混凝沉淀法，砂滤法，活性炭吸附法，离子交换法和电渗析法。

二沉池的污泥一部分回流至初次沉淀池或者生物处理设备，一部分进入污泥浓缩池，之后进入污泥消化池，经过脱水和干燥设备后，污泥被最后利用。

废气的处理方法

废气处理有五大要素：

一要看是否是工业场所适用。

废气处理要区别民用场所空气净化。

工业废气处理要能有效去除工厂车间产生的入苯、甲苯、二甲苯，醋酸乙酯，丙酮丁酮，乙醇，丙烯酸，甲醛等有机废气，硫化氢，二氧化硫，氨等酸碱废气处理。

工业废气处理普遍应用于化工厂，电子厂，印刷厂，喷漆车间，涂装厂，食品厂，橡胶厂，涂料厂，石化行业等产生粉尘，异味，烟尘等场所。

废气处理的原理有活性炭吸附法、催化燃烧法、催化氧化法、酸碱中和法、等离子法等多种原理。

根据2008北京奥运赛艇喷漆废气处理项目供应商--上海安居乐环保科技有限公司研究表明，采用生物药剂吸收法，是有别于以上几种原理的新方法。

安居乐曾成功运用在五百强富士康、中石化、中粮集团、上汽等项目上，被证明是行之有效的一种不同的原理。

六、最佳工艺条件与工艺流程框图

最佳工艺条件：

乙酐=1∶0.7反应温度控制在75摄氏度至80摄氏度之间，反应时间为6小时，当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应（可通过取样检验获得）

工艺流程框图

七、主要原料及产品的性质、规格、用途

1、醋酐

无色透明液体。

有强烈的乙酸气味。

味酸。

有吸湿性。

折光率极高。

溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。

与乙醇作用形成乙酸乙酯。

相对密度1.080。

熔点-73℃。

沸点139℃。

折光率1.3904。

闪点54℃。

自燃点400℃。

低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。

易燃。

有腐蚀性。

勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。

有催泪性。

作用与用途

乙酐是重要的乙酰化试剂，乙酐用于制造纤维素乙酸酯；

乙酸塑料；

不燃性电影胶片；

在医药工业中用于制造合霉素；

痢特灵；

地巴唑；

咖啡因和阿丝匹林；

磺胺药物等；

在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL；

分散大红S-SWEL；

分散黄棕S-2REL等；

在香料工业中用于生产香豆素；