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、氯乙烯

、聚合

、干燥

四 

、各工段工艺指

标.............................

........8

五 

、各工段全分

析.............................

............9

、氯化氢纯度的测定

、微量乙炔含量的测定

、氮气中氧气的测定

、次氯酸钠中有效氯的测定

六、实习体

会.............................

............10

七、致

谢.............................

............11

八、参考文

献.............................

............12

摘要

聚氯乙烯:

全名为 

Polyvinylchlorid,主要成份为聚氯乙烯,它是

当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料,

它的全球使用量在各种合成材料中高居第二。

在生产聚氯乙烯的各个

工段中,生产指标要严格控制,否则会发生安全事故和生产的聚氯乙烯

不纯,不能出厂,导致一定的经济损失,比如测量氯化氢的纯度(如不合

格可调节氢气和氯化氢的比例),转化工段要测量乙炔和氯乙烯的含量,

尾气的测定(测量乙炔和氯乙烯的含量) 

所以为了充分利用原料,降

低成本,提高生产效率,减少污染,保证各个工艺的正常进行,我们

必须对各个流程进行分析。

关键词:

聚氯乙烯气相色谱

各工段工艺叙述

一、氯化氢的工艺流程叙述及方框图

叙述:

氢气经过大阻火器,再经炉前小阻火器进入合成炉灯头,两

者均由阀门控制,进入合成炉底部的灯头进行燃烧生成氯化氢气体,

炉体内的合成气经过夹套水冷却后,再经炉外冷却水冷却至 

220 

以下,再进入石墨冷却器冷却至 

45 

度以下,当氯气纯度合格后送入氯

乙烯工段

方框图:

氢气+氯气—→合成炉—→块孔石墨冷却器—→列管石墨冷

却器—→除雾气—→送至氯乙烯工序

二、乙炔的工艺流程叙述及方框图:

桶装或袋装电石经过破碎机破碎后,由皮带机送到电石大贮

斗内,再从电石大贮斗放入加料斗,经计量后借电石吊斗、电动葫

芦、电磁振动器连续加入乙炔发生器。

电石水解产生的粗乙炔气由

乙炔发生器顶部逸出,经喷淋预冷器、正水封进入冷却塔和乙炔气

柜。

来自发生器经冷却后的乙炔气,进入乙炔压缩机加压,然后经

清净塔除去粗乙炔气中的 

PH3、H2S 

等杂质,再经中和塔、冷凝器等

除去酸和水分。

精制后的精乙炔气送往氯乙烯合成转化工序。

电石—→电石仓—→两个贮斗—→发生器—→碱洗塔—→

冷却塔—→水环压缩机—→水分离器→清净一塔—→清净二塔—→

中和塔—→冷却器—→旋风分离器—→送至氯乙烯工序

三、氯乙烯的工艺流程叙述及方框图:

叙述:

来自乙炔工段的乙炔气经乙炔砂封与来自绿化氢工段的氯化氢

气体以 

1:

1.05~1.1 

配比进入混合器,混合后的气体经两组石墨冷却

器冷却后进入除雾器进一步脱水,脱水后的混合气进入预热器,开

温后的混合气体进入装有绿化汞触媒的一组转化器进行第一次转化,

经过初步转化的混合气体再进入二组转化器,反应后的粗氯乙烯进

入脱汞罐脱汞后进入除沫冷却器降温,降温后进入制酸塔,回收气

体中的氯化氢进入水洗塔,然后进入碱洗塔,然后经除沫器,一部

分进入气柜一部分进入压缩机,压缩后的气体进入全凝器,没有冷

却的气体进入尾气回收系统达标后排放。

全凝器和尾气冷凝器冷凝下来的氯乙烯液体进入粗单体贮槽,除水

后氯乙烯液体进入低沸塔,塔釜再沸器用热水加热塔顶,用 

度水

降温冷却除去低沸物的粗氯乙烯液体进入高沸塔,塔釜再沸器用热

水加热塔顶,用 

度水冷却气态氯乙烯进入成品冷凝器,用 

冷凝成液体氯乙烯,成品氯乙烯进入单体贮槽贮存再送聚合工段。

方框图:

HCL—→HCL 

缓冲罐—→HCL 

预冷器+乙炔沙封—→混合器—

→石墨冷却器—→多孔过滤器—→预热器—→转化器→除汞器—→

冷却器—→水洗组合塔—→碱洗塔—→汽水分离器—→机前冷却器

—→单压机—→机后冷却器—→全凝器——→水分离器—→低塔加

料槽—→低沸塔—→高沸塔—→成品冷却器—→单体贮槽

四、聚合工艺流程叙述及助剂

配料用的水由纯水车间送来加入高纯水贮槽,由高纯水泵送到

单体计量槽,准确计量氯乙烯单体,由氯乙烯工段送到单体计量槽,

称量好的各种助剂加入釜中进行一段时间冷搅,结束后启动热水泵,

把热水送入釜夹套和内冷管中,当釜温升到反应温度停热水泵,用

循环水将反应热移出,聚合反应持续进行,当反应压力下降到

0.1~0.15MPa 

即可联系出料。

助剂:

分散剂引发剂缓冲剂消泡剂终止剂

五、干燥包装工艺叙述及方框图:

聚合后的浆料经过过滤器进入沉析槽,然后由浆料泵送至供料

槽,浆料通过供料槽出来,再经过滤器由供料泵打至螺旋板换热器,

经换热由浆料温度开至 

80 

度左右进入气提塔,气提塔底部出来的浆

料由热料泵送至小沉析槽,再经方箱过滤器由打料泵送至离心机,

离心机脱水后进入气流干燥塔。

来自大气经过风室过滤后的空气,由鼓风机送至预热器经蒸汽加热

到 

130---135 

度,进入气流干燥塔与离心后的浆料接触,使颗粒表

面的水分汽化,夹带树脂的气流切线进入旋风干燥器,经干燥的树

脂与气流一起进入一组旋风分离器,大部分树脂被分离出来进入振

动筛,过筛后进入料仓进行包装。

聚合釜-→料浆排放槽-→料浆槽-→料浆贮槽-→ 料浆进料

泵-→节能器-→气提塔-→出料泵-→节能器-→干燥器-→离心料浆

槽-→ 进料泵-→离心机-→上下搅拢-→气液干燥铜-→旋风干燥床

-→一级旋风分离器-→①二级旋风分离器-→抽风机②旋振筛-→中

间料仓-→大料仓-→自动包装线-→外卖

各工段工艺指标

氯化氢的工艺指标:

1.合成炉的温度<

600 

2.块孔石墨冷却器入口温度<

160 

3.氢气纯度>

98%含氧<

0.4%

4.氯气纯度 

93%

5.氯化氢纯度>

94%

6.游离氯<

0.005%

7.氯化氢含水<

0.15%

乙炔工艺指标:

1.发生温度 

85 

度正负 

2.发生压力 

6.7—9.3MPa

3.循环碱液浓度 

NAOH10--15%NA2CO3<

5%

4.次氯酸钠 

PH:

7—8

5.乙炔纯度>

98.5%

6.乙炔含水<

各工段全分析

1、氯化氢纯度的测定

(1) 

原理:

利用氯化氢易溶于水的性质,碘化钾水溶液吸收,由体积减

少量可得出氯化氢纯度.

(2)试剂和溶液:

0.2 

%碘化钾水溶液

(3)仪器:

100Ml 

气体量管铁架蝶形架3L 

细口瓶

(4)测定方法:

将干燥的 

气体量管接在氯化氢取样器上,同时

打开上下端考克通气约一分钟后,关闭上下端考克,在将上

端考克扭转使其连接盛有 

0.2 

%碘化钾水溶液的细口瓶相

通,溶液被吸收进气体量管读取刻度值即为氯化氢纯度.

2、微量乙炔含量的测定

把被测样的球胆与饱和盐水细口下口瓶 

进口接好,打开考

克使被测气体进入饱和盐水瓶中,准确排出盐水 

500Ml 

为止,

关闭考克取下球胆,把盐水排出盐水的下口瓶 

放到盐水瓶

上方位置,再扭转考克使其与包式吸收注相通,让盐水缓慢

倒回将样品气体压入吸收注中,反应完关闭考克,看其颜色同

标准色阶相同时得出乙炔含量.

3、氮气含氧的测定

将样品球胆与奥式气体分析器的进样口连接好,扭转三通考

克,将水准瓶缓慢下移使样品气体通过横梁进入水套量管,当液面到

达 

位时再扭转三通考克使其与排空口连接,同时缓慢举起水准瓶液

面达到 

100 

时停止排气,再进气,排气,反复 

遍,把置换好的气体取

100Ml,关闭三通考克,打开通向焦性没食子酸钾溶液的考克,缓慢上

下移动水准瓶次数,关考克,读其水套量管刻度后,再打开吸收瓶考克

上下移动水准瓶次数关考克,直到体积不变为止,记下刻度 

H(Ml)

氮气含氧 

=H(Ml)

4、次氯酸钠中有效氯的测定

用量筒量取 

25 

Ml 

次氯酸钠溶液于锥形瓶中,加 

5Ml 

碘化钾溶液,

冰乙酸,用硫代硫酸钠滴定.到淡黄色后加 

滴酚酞,继续滴定至

无色,记录体积 

V.

1

2

3

4

碘化钾(Ml)

5.00

冰乙酸(Ml)

次氯酸钠(Ml)

25.00

硫代硫酸钠

(Ml)

7.85

7.79

7.88

7.80

有效氯%

0.1099

0.1090

0.1103

0.1092

平均有效氯%

0.1096

相对极差%

0.11

• 

0.014 

有效氯含量

六、实习体会:

在实验的操作研究过程中,我们获得了不少书本上

学不到的实际经验,得到了锻炼,也体会到了分工协作的重要性,

在实验过程中,根据各人的特长分工,充分发挥了各成员的水平,

同时在分工的同时,还强调相互之间的协作,在实验室中每一个成

员都通过不同的思路和观察发现问题,通过沟通和研究,老师的指

导逐一解决问题,通过这种在工作中不断的沟通,极大的推进了实

验进程,并且使大家在不断的交流中,提高自己的业务水平,同时

也增进了相互之间的了解和友谊,同时有机会向老师学习更多的解

决问题的方法和思路,扩大了我们的视野和提高了我们思考问题、

解决问题的能力,此外,我们在次知识领域有了一个较大的提高,

在治学态度上有了长足的进步,在这里我们体会并学习到一种求实、

创新、进取的学习和工作精神。

这些将对我们以后的学习有着很大

的帮助,这才是我们这次实验活动的最大收获。

七、致谢

本论文的研究工作是在老师的指导和关怀下完成的。

在我遇到

问题和困难时,是老师给予了鼓励和帮助,使我最终完成课题任务,

老师治学严谨,学识渊博,使我不仅接受了全新的思想观念,领会

了基本的思想方式,掌握了通用的研究方法,而且还明白了许多待

人处世的道理,在此向老师表示由衷的感谢。

八、参考文献

1、《分析化学》( 

FENXIHVAXUE 

)研究简报。

1996 

年第四期。

2、马全民,陈观铨 

分析化学,1992,20(9):

1061

3、《分析化学》2002 

年 

月 

30 

卷 

4、《安全科学技术百科全书》(中国劳动社会保障出版社,2003

月出版)

5、《聚氯乙烯生产分析》北京化工研究所,北京化工二厂工人同志

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