关于总磷的测定等.docx
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关于总磷的测定等
氮氧化物
（盐酸萘乙二胺分光光度法）
1.原理
氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮，在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定
2.仪器
分光光度计：
具1cm的比色皿，
多孔玻板吸收瓶：
125ml，具塞比色管：
25ml；冰袋，双球玻璃管；采样管，材质为不锈刚硬质玻璃或聚四氟乙烯，直径为6-8mm的管料，并具有可加热至140度以上的保温火套。
连接管：
聚四氟乙烯软管；烟气才样器。
3试剂
对氨基苯磺酸；冰乙酸，盐酸萘乙二胺；三氧化铬，海沙，盐酸（密度=1.19g/ml）；亚硝酸钠；吸收贮备液：
称5.0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水，盖塞振摇溶液，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线。
此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中保存两个月。
保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。
吸收使用液：
按4份贮备液与一份水的比例混合，该吸收液的吸光度应不超过0.05
三氧化铬-海沙氧化管：
筛去20-40目海沙，用12﹪盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
把三氧化铬及海沙按1:
20混合，加少量水调匀，放在红外灯下或者烘箱内于105度烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-沙子应该是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬的比例太大，可适当增加一些沙子，重新制备。
称取约制备好的三氧化铬-沙子装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好。
用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。
使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。
亚硝酸盐标准贮备液C（NO2-）=100微克/ml；称取0.1500g粒状亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至标线。
贮备于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定几个月。
亚硝酸钠标准使用液C（NO2-）=10微克/ml；临用前，吸取10.0ml亚硝酸钠标准贮备液，置于100ml容量瓶只能怪，用水稀释至标线，摇匀。
3.采样
（1）。
采样装置的连接
按采样管、吸收瓶、流量计装置和抽气泵的顺序连接好采样系统，并检查其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管，尽可能短。
（2）样品采集
按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管和两个各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶作为样品吸收装置。
将其接入采样系统，并放置于冰浴中，以0.05-0.2L/min的流量，采样至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。
记录采样流量，时间、温度、气压、密封吸收瓶进、出口，避光运回实验室。
（3）样品保存
采集好的样品置于冰箱内3-5度保存，并于24h内测定完毕
5步骤
（1）标准曲线的绘制
按表在25ml具塞比色管中制备标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（ml）
0
0.20
0.04
0.06
0.80
1.00
1.20
1.50
吸收原液（ml）
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
20.0
水（ml）
5.00
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.80
3.50
亚硝酸根含量（微克）
0
2.00
4.00
6.00
8.00
10.0
12.0
15.0
亚硝酸根浓度（微克/ml）
0
0.08
0.16
0.24
0.32
0.40
0.48
0.60
以上各管混匀后，避开直射阳光，放置15min，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比液测定吸光度，以吸光度对亚硝酸根浓度绘制标准曲线，并计算标准曲线的线性回归方程。
（2）样品测定
采样后，分别取两个吸收瓶中的吸收液，于1cm比色皿按绘制校准曲线相同条件测定吸光度，并同时测定空白吸收液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过测定上限，则取适量样品溶液，用空白吸收液作适当稀释后测定吸收度。
总铬（六价铬）
二苯碳酰二肼分光光度法
1.原理
在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸收光系数为4×104L.mol-1.cm-1。
2.干扰及消除
铁含量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
3．方法的适用范围
本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定，当取样体积为50ml，适用30mm比色皿，方法的最小检出量为0.2微克铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L
4.仪器
分光光度计，10mm,30mm比色皿。
5.试剂
1）丙酮
2）1-1的硫酸，将硫酸（密度=1.84g/ml）缓缓加入到同体积的水中，混匀
3）1-1磷酸：
将磷酸（密度=1.69g/ml）与等体积水混合
4）0.2％氢氧化钠溶液：
称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。
5）氢氧化锌共沉淀剂
1、硫酸锌溶液;称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。
2.0.2％氢氧化钠溶液：
称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120ml，同时将两种溶液混合
6）4％高锰酸钾溶液;称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml
7）铬标准贮备液：
称取于120度干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
8）铬标准溶液
（1）:
吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含1.00微克六价铬，使用时当天配制。
9）铬标准溶液
（2）:
吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含5.00微克六价铬，使用时当天配制。
10）20％尿素溶液：
将尿素20g溶于水并稀释至100ml
11）2％亚硝酸钠溶液：
将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml
12）显色剂
（1）:
称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置于冰箱中保存。
色变深后不能使用。
13）显色剂
（1）:
称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置于冰箱中保存。
色变深后不能使用。
6步骤
（1）样品的处理：
样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定；
色度校正，如水样有色但不太深，则取另一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比测定待测水样的吸光度。
锌盐沉淀分离法：
对混浊、色度较深的水样可用此法预处理，。
取适量水样（含六价铬少于100微克）置于150ml的烧杯中，加水至50ml，滴加0.2％氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7-8.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液的PH值为8-9.将此溶液转移至100ml的容量瓶中，用水稀释至标线。
用慢速滤纸干过滤，弃去10-20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
二价铁、亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除：
取适量的水样（含六价铬少于50微克）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂
（2），混匀。
放置5mm后，加入1-1的硫酸1ml，摇匀。
（5-10）min后，于540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度。
扣除空白试验吸光度后，从校准曲线查的六价铬含量，用同法作校准曲线。
次氯酸盐等氧化物的消除：
取适量的水样（含六价铬少于50微克）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入1-1的硫酸溶液0.5ml和1-1磷酸溶液0.5ml摇匀，以除去过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定。
（2）样品的测定
取适量（含六价铬少于50微克）无色透明水样或者经预处理的水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入1-1的硫酸溶液0.5ml和1-1磷酸溶液0.5ml摇匀。
加入2ml显色剂
（1），摇匀。
5-10min后，于540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度并做空白校正，从校正中得出六价铬的含量。
（3）校正曲线的绘制
1向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液
（1）用水稀释至标线，然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。
从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬的含量的校准曲线。
7,。
计算
六价铬（mg/L）=m/V
式中：
m——由校准曲线查得的六价铬量
V——水样的体积
8精密度和准确度
用蒸馏水配制的含六价铬0.08mg/L的统一样品，经7个实验室分析，室内相对标准偏差为0.6％；室间相对标准偏差为2.1％；相对误差为0.13％
高锰酸钾指数
一、方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
二、方法和范围
酸性法适用于氯离子含量不高于300mg/l时，
当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再行测定。
三、水样的采集与保存
水样采集后，应加入硫酸使PH调质＜2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，并在48h内测定。
四、仪器
沸水浴装置
250ml的锥形瓶
定时钟；50ml酸式滴定管
五、试剂：
1．（1+3）硫酸配制室趁热滴加高锰酸钾至呈微红色。
2．草酸钠溶液
（1）草酸钠贮备液，C（1/2Na2C2O4）=0.1000mg/L．
称取0.6705g在105一110℃烘干lh并冷却后的优级纯草酸溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。
（2）草酸钠标准液，C（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
（3）高锰酸钾溶液，称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少至1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮备于棕色瓶中保存，使用前用0.1000mol/L的草酸钠溶液标准贮备液标定，求得实际浓度
高锰酸钾溶液使用液C（1/5KMnO4）=0.01mol/L
吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000mL蒸馏水中，并调节至0.01mol/L的准确浓度，贮于棕色瓶中，使用当天标定
六、测定步骤
1.水样测定
①分别取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中，
②加5mL（1+3）硫酸，混匀，
③用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面．
④取下锥形瓶，趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红
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