热浸镀铝锌模拟试验探索doc分析.docx
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热浸镀铝锌模拟试验探索doc分析
1前言
为探索钛（Ti）、稀土（Re）对热镀铝锌板锌花尺寸、镀层质量性能的影响，2010
年10月在宝钢技术中心分别进行了镀液加Ti、Re的热浸镀模拟试验。
2试验材料及试验方法
2.1试验材料
1）基板：
宝钢冷轧厂提供的冷连轧后硬板，钢种为DX51D+AZ，厚度为0.8mm、1.9mm。
2）Al-Zn-Si-Ti锭：
由宝钢提供的Al-Zn-Si（55.38%Al+1.58%Si+43.04%Zn）、纯锌锭（100%Zn）、Al-Si锭（89.3%Al+10.7%Si），以及广东有色合金材料有限公司提供的Al-Ti锭（96.28%Al+3.72%Ti）配制而成。
3）Al-Zn-Si-Re锭：
由宝钢提供的Al-Zn-Si锭（55.38%Al+1.58%Si+43.04%Zn）、纯锌锭（100%Zn），以及株洲冶研新材料股份有限公司提供的Al-Zn-Si-Re锭（55.48%Al+1.60%Si+40.56%Zn+2.36%Re）配制而成。
2.2试验方法
1）基板准备：
将宝钢冷轧厂提供的轧后硬板剪切加工成如图1所示试样（以适
应热浸镀模拟试验装置镀锅尺寸），然后进行人工涂油处理（以避免试样锈蚀）。
120
210
10
10100
图1试样外形尺寸
2）Al-Zn-Si-Ti及Al-Zn-Si-Re锭配制：
将前述Al-Zn-Si、Al-Si、Al-Ti、Al-Zn-Si-Re及纯锌锭锯切加工成适宜的尺寸；按目标成分，将各类原料锭按计算配比置于坩埚内，在攀研院电阻加热炉进行重熔配制，如附表1及附表2所示。
其中，根据广东有色合金材料有限公司和株洲冶研新材料股份有限公司的建议，未考虑钛的烧损，稀土的烧损率考虑为10%；根据热浸镀模拟试验装置镀锅尺寸将配制好的Al-Zn-Si-Ti及Al-Zn-Si-Re锭锯切成适宜的尺寸。
3）热浸镀模拟试验：
采用丁酮对冷轧基板试样进行脱脂清洗；将所配制锌锭分两次加入镀锅，升温速度50℃/h、100℃/h，保温温度605～620℃，保温时间2～3h；镀液撇渣后，将脱脂清洗后试样置于热浸镀模拟试验装置（如图2所示）进行试验，试样退火工艺如图3所示，炉内气氛95%N2+5%H2，露点-70℃，入锅温度585℃，镀液温度600～605℃，浸镀时间3s，气刀流量150～200L/min，镀后冷却速度20℃/s。
图2热浸镀模拟试验装置
T/℃
720℃×30s
20℃/s
30℃/s
t/s
图3退火工艺曲线
由于一种镀液成分试验时间较长，且宝钢热浸镀模拟试验较多，因而在宝钢技中心又对试验数量进行了适当调整，即仅分别进行空白试验（配制锭编号为1-1），加钛0.01%、0.02%、0.03%、0.06%、0.09%、0.12%的试验（配制锭编号分别为1-2、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7），以及加稀土0.08%、0.12%、0.16%、0.20%的试验（配制锭编号分别为2-1、2-3、2-5、2-7）
此外，在实际进行试验时，先进行了配制锭编号分别1-3、1-5、1-7的热浸镀模拟试验，其镀液Ti含量实测值分别为0.013%、0.017%、0.023%，与目标值（分别预期为0.02%、0.06%、0.12%）相差较大，因而在现场利用已有配制锭进行重新计算，并在镀锅内根据计算结果加锭，将1-2、1-4、1-6的镀液目标Ti含量分别调整为0.06%、0.10%、0.15%。
3试验结果及分析
3.1配制锭成分
实验室重熔配制锭成分分析结果见附表3及附表4。
结果表明：
1）对于Al-Zn-Si-Ti锭，如图4所示，当Ti含量较低时，计算值（目标值）与实测值较为吻合；随着Ti含量的升高，实测值与计算值发生偏离，尤其是当Ti含量大于0.09%时，其相差较大。
初步分析配制锭Ti含量较计算值低的原因在于部分钛析出而进入渣中。
如配制1-3号Al-Zn-Si-Ti锭时，其配制成品锭中Ti含量为0.018%，而其渣中Ti含量即达达了0.064%，如表1所示。
图4配制Al-Zn-Si-Ti锭的钛含量
表1
配制Al-Zn-Si-Ti锭及其铝锌渣成分（%）
配制锭
铝锌渣
编号
Ti
Si
Ti
Si
Al
Zn
Fe
1-3
0.018
1.82
0.064
2.22
55.99
41.12
0.057
2）对于Al-Zn-Si-Re锭，如图5所示，计算值与实测值均较为吻合。
这说明稀土
的烧损按10%考虑是较为适宜的。
图5配制Al-Zn-Si-Re锭的稀土含量
3）配制锭Si、Al、Zn成分基本达到预期目标（Si：
1.4%～1.7%；Al：
54%～58%；Zn：
39%～43%）。
其中Si含量较高的试样（如1-6、2-3号样）是因其含渣量较高所致，Al含量较高的试样（如1-7号样）是因其测量误差所致。
3.2镀液凝固组织
试验时，取每种成分镀液样，快速冷却凝固后制备金相样，在扫描电镜下观察分
析镀液凝固组织，并采用其能谱仪进行相成分分析，结果见附图1、附图2及附表5附表6。
结果表明：
1）加Ti镀液凝固组织为富铝相、富锌相和富硅相，以及少量Al-Zn-Fe-Si相，如图6所示。
可能是因含量较低的缘故，未发现含Ti相。
2）加Re镀液凝固组织为富铝相、富锌相、富硅相和稀土相，以及少量Al-Zn-Fe-Si相。
呈棒状的稀土相主要分布于富锌相，如图7所示。
图6镀液凝固组织图7镀液凝固析出稀土相
3.3镀液及镀层成分
热浸镀模拟试验镀液及镀层成分分析结果见附表7、附表8及附表9、附表10。
结
果表明:
1）对于加Ti试验，如图8所示，镀液中的Ti远低于配制锭，这也表明部分钛进入了渣中或有一定的烧损;镀层中Ti含量高于镀液，且试验过程中发现随着镀液Ti含量的升高，镀锅内的渣生成量增多，这表明试样带出了含Ti的渣粒，或钢基与镀液中的Ti发生反应，从而超比例地带出了钛（与热镀锌镀液中铝的作用机理相似）。
图8镀液加Ti试验样钛含量
2）对于加Re试验，如图9所示，镀液、镀层中Re含量与配制锭基本一致，且试验过程中未发现渣的生成有异常，这说明Re的烧损确实是在10%左右。
图9镀液加Re试验样稀土含量
3）镀液及镀层中Si,Al,Zn和镀层Fe含量与生产线产品基本一致，如图lO～图13所示。
其中:
2-5和2-7号样镀层Si含量较高的原因应是其夹渣较多所致（一般情况下是镀液Si含量高于镀层）;模拟试验镀液中Fe含量（约0.05%～0.06%）低于生产线镀液中Fe含量（2#CGL,4#CGL分别约为0.45%及0.85%），这是因实际生产时带钢溶解的Fe在镀锅内长时间积累所致。
图10镀液及镀层硅含量
图11镀液及镀层铝含量
图12镀液及镀层锌含量
图13镀液及镀层铁含量
3.4表面锌花
试样表面锌花形貌见附图3及附图4，锌花尺寸测量结果见附表10及附表11。
结果表明:
随着镀液Ti含量的增加，锌花尺寸有减小的趋势，如图14所示;镀液Re含量对锌花尺寸无明显影响，如图巧所示。
图14镀液Ti含量对锌花尺寸的影响
图15镀液Re含量对锌花尺寸的影响
3.5镀层微观特征
采用扫描电镜及能谱仪对试样表面微观特征进行分析的结果见附图5、附图6及附表13、附表14。
结果表明:
随着钛含量的增加，锌花核心数量增多，如图16所示;稀土对形核及晶粒生长无明显影响;镀层表面微区成分均为Al,Zn,O及少量Si,Fe}仅在1-6-b（镀液Ti含量为0.046%）及2-5-b试样（镀液Re含量为0.153%）锌花的中心区域分别探测到了Ti,Re元素。
a）0.017%Tib）0.034%Tic）0.153%Re
图16试样表面微观形貌
采用扫描电镜及能谱仪对热浸镀模拟试验样及宝钢热镀铝锌板试样镀层断面微观特征进行分析的结果见附图7、附图s及附表is、附表16。
结果表明:
1）镀液加Ti试样断面组织为AL-Zn-Fe-Si中间合金相、富铝相、富锌相和富硅相，针棒状硅析出相主要分布于富锌相和镀层/钢基界面区域，如图17所示。
可能是因含量较低的缘故，未发现含Ti相（仅在1-2-b,1-6-b中探测到了Ti元素）。
a）镀层/钢基界面区域富硅相b）富锌相区富硅相
图17镀液加Ti试样断面组织
2）镀液加Re试样断面组织为A1-Zn-Fe-Si中间合金相、富铝相、富锌相和硅、稀
土析出相。
呈针棒状的富硅、稀土相主要分布于富锌相和镀层/钢基界面区域，如图18
所示。
相对而言，宝钢试样的稀土相较多，如图19所示，即其稀土含量应更高。
a）稀土相b）富硅相
图18镀液加Re试样断面组织
图19宝钢试样镀层断面组织
3）随着镀液Ti或Re含量的增加，试样镀层组织结构并无明显变化，只是镀液加Re试样镀层稀土相数量增多。
3.6镀层弯曲成形性及耐蚀性
试样镀层重量、弯曲（OT）成形性及中性盐雾试验结果见附表1}，热浸镀模拟试验0.8mm厚试样及2#CGL试制PDP背板试样弯曲变形部位微观形貌见附图9、附图10及附11，热浸镀模拟试验1.9mm厚弯曲试样中性盐雾试验结果照片见附图12,平板试样中性盐雾试验结果照片见附图13。
结果表明:
1）从试样镀层重量测试结果来看，尽管热浸镀工艺参数较为接近，但试样实际镀
层重量仍存在较大的差异（24-184g/m2），即使同片试样也可能出现明显的差异，如
图20所示。
图20试样镀层厚度不均
2）从试样弯曲变形后镀层开裂程度来看，镀液加Ti试样与现行热镀铝锌产品无明显差异，而镀液加Re试样镀层开裂程度有减轻的趋势，如图21所示。
其中:
1-4-a镀层开裂较为严重是因其弯曲变形试样镀层较厚（184g/m2）所致;1-7-b镀层开裂较为严重是因基板表面局部未清洗干净，热浸镀后存在漏镀（如图22所示），其弯曲变形试验样可能正好取自镀层附着性存在问题的区域所致。
图21试样OT弯曲变形后镀层开裂程度
图221-7-b试样表面漏镀缺陷
3）从弯曲试样中性盐雾试验结果来看，镀液加Ti试样与现行同等镀层重量热镀铝锌产品无明显差异;除2-5-b外，其余镀液加Re试样的耐蚀性有提升的趋势。
2-5-b弯曲变形试样镀层较薄（镀层厚度测试样取自另一片试样），因而尽管其弯曲变形后开裂程度较轻，但96小时中性盐雾试验后变形部位即出现红锈。
4）从平板试样中性盐雾试验结果来看，除1-7-b外，其余镀液加Ti试样和镀液加Re试样的耐蚀性均有提升的趋势。
1-7-b平板盐雾试验样因镀层较薄（48g/m2，所以144小时中性盐雾试验后即出现了红锈。
综上所述，镀液加Ti试样镀层弯曲成形性与现行热镀铝锌产品无明显差异，耐中性盐雾腐蚀性有所提高;镀液加Re试样镀层弯曲成形性及耐蚀性均有所提高。
4分析讨论
4.1镀液加Ti对热镀铝锌的影响
众多研究结果表明，添加微量Ti对A1及Zn-Al合金铸态组织有晶粒细化作用，其原理为Ti与Al,Zn形成
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