碘量法测水中溶解氧文档格式.docx

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3试剂

分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1硫酸溶液

小心地把500mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL）在不停搅动下加入到500mL水中。

若怀疑有三价铁的存在，则采用磷酸（H3PO4，ρ=1.708g/mL）。

3.2硫酸溶液：

C（1/2H2SO4）=2mol/L。

3.3碱性碘化物——叠氮化物试剂。

注：

当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时，为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉，需在试样中加叠氮化物。

若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L，则可省去此试剂。

a.叠氮化钠是剧毒试剂，操作过程中严防中毒。

b.不要使碱性碘化物——叠氮化物试剂（3.3）酸化，因为可能产生有毒的叠氮酸雾。

将35g的氢氧化钠（NaOH）[或50g的氢氧化钾（KOH）]和30g碘化钾（KI）[或27g碘化钠（NaI）]溶解在大约50mL水中。

单独地将1g的叠氮化钠（NaN3）溶于几毫升水中。

将上述二种溶液混合并稀释至100mL。

溶液储存在塞紧的细口棕色瓶里。

经稀释和酸化后，在有指示剂（3.7）存在下，本试剂应无色。

3.4无水二价硫酸锰溶液：

340g/L（或一水硫酸锰380g/L溶液）。

可用450g/L四水二价氯化锰溶液代替。

过滤不澄清的溶液。

3.5碘酸钾：

C（1/6KIO3）=10mmol/L标准溶液。

在180℃干燥数克碘酸钾（KIO3），称量3.567±

0.003g溶解在水中并稀释到1000mL。

将上述溶液吸取100mL移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

3.6硫代硫酸钠标准滴定液：

C（Na2S2O3）≈10mmol/L

①配制

将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠（NaOH），并稀释至1000mL。

溶液贮存于深色玻璃瓶中。

②标定

在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠（KI或NaI），加入5mL2mol/L的硫酸溶液（3.2），混合均匀，加20.00mL标准碘酸钾溶液（3.5），稀释至约200mL，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂（3.7），再滴定至完全无色。

硫代硫酸钠浓度（C，mmol/L）由式

（1）求出：

（1）

式中：

V——硫代硫酸钠溶液滴定量，mL。

每日标定一次溶液。

3.7淀粉：

新配制10g/L溶液（也可用其他适当的指示剂）。

3.8酚酞：

1g/L乙醇溶液。

3.9碘：

约0.005mol/L溶液。

溶解4~5g的碘化钾或碘化钠于少量水中，加约130mg的碘，待碘溶解后稀释至100mL。

3.10碘化钾或碘化钠。

4仪器

除常用实验室设备外，还有：

4.1细口玻璃瓶：

容量在250~300mL之间，校准至1mL，具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶，瓶肩最好是直的。

每一个瓶和盖要有相同的号码。

用称量法来测定每个细口瓶的体积。

5步骤

5.1当存在能固定或消耗碘的悬浮物，或者怀疑有这类物质存在时，按附录A叙述的方法测定，或最好采用电化学探头法测定溶解氧。

5.2检验氧化或还原物质是否存在

如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50mL待测水，加2滴酚酞溶液（3.8）后，中和水样。

加0.5mL硫酸溶液（3.2）、几粒碘化钾或碘化钠（3.10）（质量约0.5g）和几滴指示剂溶液（4.7）。

如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在。

如果溶液保持无色，加0.2mL碘溶液（3.9），振荡，放置30S。

如果没有呈蓝色，则存在还原物质。

（进一步加碘溶液可以估计8.2③中次氯酸钠溶液的加入量）

有氧化物质存在时，按照8.1中规定处理。

有还原物质存在时，按照8.2中规定处理。

没有氧化或还原物时，按照5.3、5.4、5.5中规定处理。

5.3样品的采集

除非还作其他处理，样品应采集在细口瓶中（4.1）。

测定就在瓶内进行。

试样充满全部细口瓶。

在有氧化或还原物的情况下，需取二个试样（见8.1②和8.2③）。

1取地表水样

充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变。

对浅水用电化学探头法更好些。

在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧（见5.4）。

②从配水系统管路中取水样

将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部（4.1）。

用溢流冲洗的方式充入大约10倍细口瓶体积的水，最后注满瓶子，在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧（见5.4）。

③不同深度取水样

用一种特别的取样器，内盛细口瓶（4.1），瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部（4.1）。

当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出。

避免溢流。

某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。

5.4溶解氧的固定

取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL二价硫酸锰溶液（3.4）和2mL碱性试剂（3.3）。

使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。

若用其他装置，必须小心保证样品氧含量不变。

将细口瓶上下颠倒转动几次，使瓶内的成分充分混合，静置沉淀最少5min，然后再重新颠倒混合，保证混合均匀。

这时可以将细口瓶运送至实验室。

若避光保存，样品最长贮藏24h。

5.5游离碘

确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分。

慢速加入1.5mL硫酸溶液（3.1）[或相应体积的磷酸溶液（见3.1）]，盖上细口瓶盖，然后摇动瓶子，要求瓶中沉淀物完全溶解，并且碘已均匀分布。

若直接在细口瓶内进行滴定，可小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液，而不扰动底部沉淀物。

5.6滴定

将细口瓶内的组分或其部分体积（V1）转移到锥形瓶内。

用硫代硫酸钠（3.6）滴定，在接近滴定终点时，加淀粉溶液（3.7）或者加其他合适的指示剂。

6结果的表示

溶解氧含量C1（mg/L）由式

（2）求出：

（2）

Mr——氧的分子量，Mr=32；

V1——滴定时样品的体积，mL，一般取V1=100mL；

若滴定细口瓶内试样，则V1=V0；

V2——滴定样品时所耗去硫代硫酸钠溶液（3.6）的体积，mL；

C——硫代硫酸钠溶液（3.6）的试剂浓度，mol/L。

（3）

V0——细口瓶（4.1）的体积，mL；

V/——二价硫酸锰溶液（3.4）（1mL）和碱性试剂（3.3）（2mL）体积的总和。

结果取一位小数。

7再现性

分别在四个实验室内，自由度为10，对空气饱和的水（范围在8.5~9mg/L）进行了重复测定，得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L之间。

8特殊情况

8.1存在氧化性物质

①原理

通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量，以修正6中得到的结果。

②步骤

a.按照5.3中规定取二个试验样品。

b.按照5.4、5.5、5.6中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。

c.将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内，加1.5mL硫酸溶液（3.1）[或相应体积的磷酸溶液（见3.1）]，然后再加入2mL碱性试剂（3.3）和1mL二价硫酸锰溶液（3.4），放置5min。

用硫代硫酸钠（3.6）滴定，在滴定快到终点时，加淀粉（3.7）或其他合适的指示剂。

③结果表示

溶解氧含量C2（mg/L）由式（4）给出：

（4）

Mr，V1，V2，C和f1与6中含义相同；

V3——盛第二个试样的细口瓶体积，mL；

V4——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液（3.6）的体积，mL。

8.2存在还原性物质

加入过量次氯酸钠溶液，氧化第一和第二个试样中的还原性物质。

测定一个试样中的溶解氧含量。

测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量。

②试剂

在3中规定的试剂和：

a.次氯酸钠溶液：

约含游离氯4g/L，用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备，用碘量法测定溶液的浓度。

③步骤

a.按照5.3中规定取二个试样。

b.向这二个试样中各加入1.00mL（若需要可加入更多的准确体积）的次氯酸钠溶液（见5.2），盖好细口瓶盖，混合均匀。

一个试样按5.4、5.5和5.6中的规定进行处理，另一个按照8.1中步骤的规定进行。

④结果的表示

溶解氧的含量C3（mg/L）由式（5）给出：

（5）

Mr，V1，V2，和C与6中含义相同；

V3和V4与8.1式（4）含义相同；

V5——加入到试样中次氯酸钠溶液的体积，mL（通常V5=1.00mL）；

（6）

V0——盛第一个试验样品的细口瓶的体积，mL。

9试验报告

试验报告包括下列内容：

a.参考了本国家标准；

b.对样品的精确鉴别；

c.结果和所用的表示方法；

d.环境温度和大气压力；

e.测定期间注意到的特殊细节；

f.本国家标准没有规定的或考虑可任选的操作细节。