日本肥料分析方法简述解读Word下载.docx

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在减压硫酸干燥器中约干燥48小时的物质），用BROMTHYMOLBLUE作为指示药来标定其浓度，算出相当于1ml的氮（N）的量。

2）标准硫酸液　制成0.5M（1/2硫酸）溶液，将甲基红作为指示药，用标准氢氧化钠液，或者用以下的方法（氯化钡）来标定其浓度。

取制好的硫酸液10ml放入专用烧杯中，用水稀释成约300ml，加入盐酸约1ml，用器皿盖住，加热至沸腾。

把另外加热的氯化钡液再过剩添加滴下，水浇淋2-3小时，加热使之沉淀，把沉淀物用精密滤纸过滤，用热水冲洗，正确测出干燥.加热后的重量，将此量乘以系数0.4202，算出硫酸的量。

3）氯化钡液

将氯化钡（BaCl2.2H2O）100g溶于水制成1000ml。

4）指示液

a.BROMTHYMOLBLUE　将它0.1g溶于20%的酒精制成100ml。

b.甲基红　将它0.2g溶于90%的酒精制成100ml，必要时过滤。

（把它与将亚甲蓝0.1g溶于90%的酒精，制成100ml的液体同量混合使用也可以）

C试料液的配置

　取分析试料0.5-5g放入分解烧瓶内，加入分解促进剂（1份硫酸铜和9份硫酸钾混合后的物质约10g，或者1份SeO2和1份硫酸铜和8份硫酸钾混合后的物质1-2g以下），然后加入硫酸20-40ml充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后（泡的产生比较激烈时，加小片的石蜡来防止），再调大强热，使它完全分解后放凉。

小记：

1.为石灰氮时，将分析试料放入分解烧瓶内，加少量水湿润，再加硫酸20-40ml充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后，加入分解促进剂，强热1-3小时。

2.为尿素时，将分析试料5g放入分解烧瓶内，加硫酸25ml充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后，强热10分钟后，停止加热，放凉。

D定量

　取全部的分析试料，或把其用水稀释成250ml-500ml后的定量液体，放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水，为了使它呈碱性，加入足够量的氢氧化钠浓厚液和少量的粒状锌，把它与蒸馏装置相连（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液（通常为10-20ml）的容器相连），加热蒸馏直到蒸馏烧瓶内的液体留出2/3后，蒸馏液中加入指示药甲基红，用标准氢氧化钠液滴定，算出氮（N）的量。

标准氢氧化钠液　1ml=同液的浓度（M）x14.007mgN

进行水蒸气蒸馏时，取定量的分析试料放入200-250ml容量的蒸馏烧瓶内，添加氢氧化钠浓厚液，用五分钟可蒸馏出约30ml左右的水蒸气蒸馏15分钟，当蒸馏烧瓶的液量达到130ml以上时，需加热蒸馏烧瓶内，以使氮气全部蒸馏出来。

被蒸馏出的氨量很少（N大致为20mg以下）时，可用4%的硼酸液（加入溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g溶于100ml　95%的酒精后的混合指示药0.5%，用稀氢氧化钠液，呈浅蓝绿色）10-15ml代替一定量的标准硫酸液进行蒸馏，用0.1M（1/2硫酸）的标准硫酸液进行滴定，算出氮（N）量。

4.1.1.2　戴式铜锌铝合金－硫酸法（含有硝酸性氮时）

A含有硝酸性氮的试料，也适用于含有液状的肥料和氯化物的试料。

根据4.1.1.B。

1）硝酸盐肥料　取分析试料1-3g放入250ml量瓶中，加水溶解，加水至标线处，取其定量（硝酸性氮50mg以下）放入分解烧瓶中（直接蒸馏全量时，容量800ml最佳），加入盐酸（1+1）60ml，氯化锡（II）（SnCl2.2H2O）2g进行混合溶解，放置约20分钟。

加入戴式铜锌铝合金3.5g后，再混合一下，室温放置约40分钟。

加入硫酸（1+1）70ml，必要时放入1块沸腾石，之后用小火加热。

（产生很多泡时，停止加热），当产生硫酸的白烟时，开始慢慢调大加热，约加热90分钟。

放凉后，加入200-300ml的水，来溶解可溶性氯。

2）复合肥料　取定量的分析试料（一般为0.5-1g，硝酸性N量为50mg以下）放入分解烧瓶内，（直接蒸馏全部量时，以容量800ml左右为佳），按照上述1项的以盐酸为（1+1）60ml以下，制成试料液。

以下译文内容为P22-29。

根据4.1.1.D。

4.1.1.3还原铁－硫酸法（含有硝酸性氮时）

含有硝酸盐的试料。

　取分析试料0.5-1g放入分解烧瓶中，加水约30ml充分混合后，加入还原铁5g及硫酸（1+1）30ml，迅速把长脚漏斗插入烧瓶中，流水边冷却容器外部边轻轻混合，静放片刻待激烈反应结束后，用低温慢慢加热，轻轻煮沸约15分钟。

暂时放凉后，加入分解促进剂（根据4.1.1.C），然后加硫酸30ml，必要时加入1个沸腾石。

接下来为了蒸发水分，慢慢加热至有硫酸白烟生成为止，再强热使其完全分解后放凉。

用水将分解液移至250ml的量瓶内，冷却后加水至标线处。

　取试料液（悬浊液）定量放入蒸馏烧瓶内，加入足够量的氢氧化钠的浓厚液，使其呈强碱性，迅速把它连接到蒸馏装置（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液的容器相连），根据4.1.1.D项进行蒸馏和滴定。

另外对单独对试剂（特别是还原铁）进行空试验，补正滴定值，算出氮（N）的量。

4.1.2氨性氮

4.1.2.1蒸馏法

　含有铵盐的肥料，不含象尿素或石灰氮那样，加热分解化合物的肥料。

1）铵盐类及符合肥料　取定量的分析试料（一般为5g）放入500ml的量瓶中，加水约400ml，用每分钟可转30-40次的混合机混合30分钟后，加水至标线处。

2）复合肥料　取定量的分析试料（一般为5g）放入小型乳钵中，加少量水磨碎，将其上澄液移到500ml的量瓶中，重复3次此操作后，把乳钵的不溶解物全部移到烧瓶中，加水制成400ml，用每分钟可转30-40次的混合机混合30分钟后，加水至标线处。

　取定量的分析试料（含尿酸铵，磷酸铵镁，腐植酸铵等）或试料液（悬浊液）（氨性N量15-50mg即可）放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水和氢氧化钠浓厚液（试料中含有机物时，加氧化镁约2g或更多以上，来代替氢氧化钠液），呈碱性，把它与蒸馏装置相连（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液的容器相连），根据4.1.1.D项，待氨全部馏出标准硫酸液后，蒸馏液中加入指示药甲基红，用标准氢氧化钠液滴定，算出氮（N）的量。

浇水后蒸发干固，放凉后，迅速加入酚（Phenol）硫酸2ml.,立即转动蒸发盘，使其所有的残留物和酚（Phenol）硫酸接触。

大约放置10分钟后加入约20ml的水，磨碎残留物并使其溶解。

放冷后用水混移至100ml的量瓶内，加氨水（1+2），直至其呈黄色，显示为弱碱性时，再加入3ml.。

冷却后加水直到标线处，放置30分钟后可用以下示差法测定波长410nm左右的吸光度。

分几个阶段，定量取标准硝酸盐液，放入250ml的量瓶内。

（产生颜色时，即意味着试料液中的硝酸性N量进入其中。

另外，标准液间的硝酸性N量差按照0.1mg以下来计算），加入硫酸铜-硫酸银液200ml然后采取和上述分析试料相同的操作，使其产生颜色，把比试料液中的硝酸性氮量少的标准液作为对照液，来测定试料液以及其他标准液的吸光度（吸光度在0.1~0.7范围内最佳），来算出试料液中的硝酸性氮（N）的量。

2）硝酸性氮为1%以下时：

把制好的试料液取10ml放入小型蒸发盘内，然后与前项的操作相同，算出硝酸性氮的量。

但是标准液的选用，则是分阶段取定量的硝酸盐稀释液放入250ml的量瓶内，加入硫酸铜-硫酸银液体200ml，然后与上述分析试料的操作方法相同，使其产生颜色。

4．1．4尿素性氮

4.1.4.1尿素酶法

适用于尿素以及含有尿素的复合肥料

B:

试剂液的调制

根据4.1.1.1B。

C试剂液的调制

1）尿素取分析试料5g放入500ml的量瓶内，加水至标线处并充分混合。

2）含有尿素的复合肥料根据4.1.2.1.C。

1）尿素取试料液25ml放入蒸留烧瓶内，为了分解约25ml的水及尿素，加入足够的尿素酶，密封后用40~45度的水浇淋1小时后冷却。

在此分解液中加入2~3g氧化镁以及少量的硅油，和连接着放有20ml标准硫酸液的容器相连，按照4.1.1.1D项内容，将氨全部蒸馏出标准硫酸液后，蒸馏液中加入指示药甲基红，再用标准氢氧化钠液滴定。

另外进行尿素酶空试验，补正滴定值，算出尿素性氮量（N）。

（附记）1.试料含有氨或者盐类时，要依据4.1.2.2或者4.1.2.3来定量氨性氮，根据前项结果减去此值。

2．使用的尿素酶，必须是用其0.5g以下的量，即能完全分解0.25g的尿素。

2）含有尿素的复合肥料取一定量的试料液（悬浊液）（尿素性N及氨性N的总量为20~100mg即可）到蒸馏烧瓶内。

加水制成约50ml，将甲基红作为指示药，与0.5%氢氧化钠液中和（PH5.6~5.8）,为了分解尿素，加入足够量的尿素酶，密封后用40~45度的水浇淋1小时使其产生作用。

然后与前项1）相同，，将其结果作为尿素性氮以及氨性氮的合量，用此值减去氨性氮的量（根据4.1.2.2或者4.1.2.3），计算出尿素性氮（N）的量。

4．1．5氨基氰性氮

4.1.5.1硝酸银法

A适用范围

适用于石灰氮及以石灰氮为原料的复合肥料。

必须注意由于氨基氰性氮或者其他的混合物的含量而异，这种方法也会有所不同。

B试剂液的调制

1）标准氯化钠液制出0.1M标准试剂氯化钠溶液（在500~650度的温度中保持40~50分钟，再在硫酸干燥器中冷却）

2硝酸银液制出0.1M特级硝酸银溶液，将铬酸钾液作为指示药，滴定标准氯化钠液，标定其浓度。

3）标准硫氰酸钾液制出0.1M特级硫氰酸钾溶液（KSCN），在标准硝酸银液的定量液中加入5ml的硝酸（1+1）液体，将硫酸铁（III）铵液作为指示药，对其进行滴定，来标定其浓度。

4）铵性硝酸银液制出约0.2M的特级硝酸银溶液，添加氨水直至生成的沉淀溶解后，再加入氨水。

5）指示药

a.铬酸钾液制出铬酸钾液的饱和液

b.硫酸铁铵液将硫酸铁铵10g溶于100ml水中，添加硝酸（1+2）30ml并轻轻煮沸。

c.酚酞将1g酚酞溶解于95%的酒精中，制成100ml。

C试料液的调制

1）石灰氮素取分析试料2.5g加入250ml的量瓶内，加入2%的醋酸200ml，在每分钟可转30~40次的混合机中混合30分钟后，加水至标线处，并立即用干燥滤纸过滤。

2）以石灰氮为原料的肥料中含有磷（磷酸）时：

取定量的分析试料加至250ml的量瓶内（氨基氰性氮量：

150-500mg即可），加入2%的醋酸200ml,在每分钟旋转30~40次的混合机中混合30分钟后，以酚酞为指示药，加氨水呈碱性，加入能使磷酸沉淀的10%的硝酸钾液，加水直至标线为止并立即用干燥滤纸过滤。

D:

定量

1）一般法：

取刚做好的试料液25ml放入250ml的量瓶内，加水制成１50ml，将酚酞作为指示药，加入少量的硝酸（1+10）直至呈酸性，再用氨水（1+10）中和后再加入10ml直至碱性。

然后加入50ml的标准硝酸银液，进行混合使氨基氰性银完全沉淀，加水至标线为止再混合，1小时后用二层的干燥滤