实验室管理理化分析技术手册Word文件下载.docx

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现主要针对此三种方法按其检测步骤在实验中需注意或易出错事项作说明。

1.样品的取样及保存：

按取样规则取均匀的有代表性的样品，并合理存放。

目前各厂在样品存放时有诸多不当，如：

1.1将样品置于塑料袋内，只将袋口打结。

用塑料袋存放未必不可，但只将袋口打结，难免水分挥发或样品吸湿。

目前各厂基本采用自封袋或磨口玻璃瓶存放样品。

但在使用前先检查自封袋气密性。

1.2水分较高样品与水分较低样品同处一室保存。

尤其用自封袋装样时，较易引起样品水分的变化。

且如香辛料等易串味，影响对其风味鉴定。

可将样品分类分室贮存，或可用气密罐贮存。

1.3将样品置于干燥器内保存。

尤其未用自封袋装样，较易引起样品水分的变化。

1.4其它，如袋口未封好导致样品外溢等纯属工作态度问题。

2.方法阐述：

对某一原物料进行水分测定之前须了解各检测方法的原理、步骤及适用范围等。

2.1直接干燥法

烘干法测定水分，实为样品中水分与易挥发性物质的总和，因此又称之为粗水分或水分及挥发物。

2.1.1对样品的要求：

1）水分是唯一的挥发性物质；

2）水分的排除情况很完全；

3）食品中其它组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。

（对热稳定）

2.1.2样品称重前称量皿的干燥：

1）采用国标方法中所规定的恒重处理法；

2）国标方法中采用的恒重法在实际运作中耗时较长，故亦可采用定温定时法。

即规定干燥时间代替干燥至恒重的方法：

在规定时间内样品内大部分水分已经被除去，而以后的干燥处理对测定结果改变很少；

但是，具体时间应当经过实验来确定。

操作条件比恒重法更应该严格遵守。

如据经验，将洗净的称量皿置于烘箱内于105℃直接干燥1.5小时即可使用。

但应注意以下几个方面：

a．称量皿洗净后尽量先擦干或预先可将称量皿作初步干燥；

b．若采用定温定时干燥，在烘干过程中尽量不要多次将烘箱门开启，否则会影响干燥效果；

c．称量皿不宜放在烘箱内壁旁，亦不宜置于烘箱门口。

此处温度相对较低，影响干燥效果；

d．称量皿不能放置太稠密，且烘箱底部绝对不能放置，这将影响对流效果，亦即影响干燥效果。

为了保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一次测定的样品种类不宜过多，并排列在隔板的中心部位；

e．一般使用的强力循环通风式烘箱，其风量较大，烘干大量试样时效率高。

但最好时风量可调节的干燥箱。

烘箱顶部的出气孔，在干燥过程中要旋开，以便水蒸气向外排出；

f．烘箱应配有校正温度计，确保干燥温度准确。

2）称量皿干燥后取出冷却时应注意：

a．用短的坩埚夹夹取或戴手套后拿出，若用棉纱手套则须先干燥；

b．称量皿从干燥箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却。

干燥器的盖子应该随取随关。

切忌在取称量皿的过程中将干燥器一直处于打开状态；

c．干燥器的大小以内径20～22cm为宜。

如干燥器空间过大，则取出称量皿时会因启闭干燥器而增加吸湿的影响。

一个干燥器内不宜放置过多称量皿，以一层为宜，如样品量多时，不能超过两层；

d．干燥器闭合处应定期涂抹凡士林，以保证气密性；

e．干燥器内干燥剂置于底部，一般占底部容积的1/3～1/2；

f．要注意干燥剂的有效性，要定期干燥烘干，避免失效后仍继续使用。

g．干燥剂的选择：

►硫酸、颗粒状CaCl2——干燥效果较差

►无水硫酸钙、无水过氯酸镁、刚灼烧过的氯化钙、无水五氧化二磷、无水浓硫酸以及变色硅胶——干燥效果较好

*目前各厂一般均采用硅胶干燥剂

2.1.3样品的预处理：

1）在采集、处理和保存过程中，要防止组分发生变化。

样品在制备过程中，水分蒸发或吸湿，致使水分含量发生变化，导致测定结果不准确；

2）固体必须磨碎；

（注意水分发生变化，一般水分为14%以下称安全水分）

3）液体宜先在低温水浴上浓缩；

4）糖浆甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，或加处理过的海砂或石英砂、无水硫酸钠；

5）一些水分大于16%的谷类食品，可以采用二次干燥法。

2.1.4样品的称量：

1）一般用万分之一（0.0001）的分析天平称量，提高称量精度，减少称量误差；

2）称量前应检查天平是否置水平，是否已校正；

3）称量皿冷却至室温；

4）称量过程中应按天平的操作事项，如将门关闭称量等；

5）样品的称样量：

样品量少，完全平铺于称量皿中，以防堆积，测定时挥发比较完全；

而样品量大时，底部挥发物由于上部在高温烘烤后形成一定的阻碍而导致挥发不完全。

因此，在有限的检测时间内将造成一定的误差；

6）称量皿的选择：

（材质及规格）

►材质不同，如玻璃、陶瓷、铝合金等。

玻璃、陶瓷制品能耐酸碱，不受样品的性质限制，常用于常压干燥；

铝合金制品质量轻，导热性强，但对酸性食品不适用，常用于减压干燥。

不同的材质导热性能有异，在有限的时间内会造成误差。

称量皿的厚薄同样会在有限的时间内造成差异；

►称量皿的内径、高度会造成样品与外界接触面蒸发能力差异。

2.1.5样品干燥：

1）干燥温度：

常取70～105℃，对于热较稳定食品，甚至可以采用120～130℃或更高。

对含还原糖较高的食品应先用低温（50～60℃）干燥0.5hr，然后再用100℃左右干燥；

2）粘稠类样品应添加海砂或无水硫酸钠搅拌均匀后干燥；

3）干燥过程中应将称量皿盖斜支在称量皿上。

可以防止质清的样品飞散损失；

4）为了保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一次测定的称量皿不宜过多，并排列在隔板的中心部位；

5）其它同称量皿的干燥。

2.1.6样品干燥后取出冷却：

1）取出前应先将称量皿盖盖上。

防止在取出、冷却及称量过程中吸湿；

2）其它同称量皿干燥后冷却的注意事项。

2.1.7烘干后样品的称量：

同称量皿干燥冷却后称重的注意事项。

2.1.8出现误差的原因分析

除了上述一些原因导致误差外，尚有以下几点可能导致结果的误差：

1）样品在制备过程中，水分蒸发或吸湿，致使水分含量发生变化，导致测定结果不准确；

2）在测定过程中，称量皿从干燥箱中取出后，应迅速放入干燥器中冷却；

3）出现了物理栅，妨碍水分从食品内部扩散至它的表面。

如干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜类样品——加以稀释或加入干燥助剂，有的可采用两步干燥（先低温，后高温）。

糖分，特别是果糖对热不稳定，当温度高于70℃，会发生分解，产生水分及其它挥发物质——含有果糖的样品，如蜂蜜、果糖、水果及其制品都采用减压干燥；

4）样品中含有水分以外其它挥发物，如乙酸、醋酸、酮、醛、香料等，需另外选择方法；

5）样品中含有双键或其它易于氧化的基团。

如不饱和脂肪酸、酚类等；

6）水分含量较高，干燥温度较高时，有些样品可以发生化学反应，如糊精化、水解作用等——先低温加热，后在某一指定温度下继续完成；

7）含有较多氨基酸、蛋白质及羟基类化合物的样品，在长时间加热条件下，发生羟氨反应，析出水分而导致误差；

8）应根据样品的水分含量情况适当调整初次烘干时间，以减少恒重称量次数，避免反复烘干造成的被测物质氧化以及由此导致的测定误差。

2.1.9．直接干燥方法的优缺点：

1）优点：

105℃恒重法由于采用的温度较低，稍高于水的沸点，在此温度下不致于引起其它成分分解与损失，测得的水分含量比其它烘箱法准确，故为仲裁法。

2）缺点：

食品组分极为复杂且多半含有胶态物质，要把结合水完全排除较为困难。

加热温度即使将样品炭化，而有些结合水仍无法除去。

2.1.10．采用定温定时法测定水分，要使结果准确、重复性好，必须认真做到以下四点：

1）定温

2）定时

3）定样量

4）定称量皿规格（使试样铺面的厚薄、大小一致）

2.2减压干燥法

减压干燥法的诸多影响因素及注意事项同“105℃直接干燥法”，故不再重复。

现只针对其所要注意事项：

2.2.1用真空烘箱时，用连续抽气的方式可以降低空气中的蒸汽压，以便提高干燥速率；

2.2.2干燥过程中最好送入干燥空气，以排除水蒸气；

2.2.3真空烘箱各部位的温度应当均匀一致，若干燥时间较短要求更应严格。

2.3蒸馏法——共沸蒸馏法

蒸馏法测定的诸多事项亦与“105℃直接干燥法”相同，如样品的取样与保存，样品的称量等，故此亦不再重述，可参考“105℃直接干燥法”内容。

2.3.1测试前应了解此方法的适用范围等。

1）样品中含有大量挥发性物质时，用干燥法测定误差较大，而此法结果较为准确；

2）此法时香辛料中水分测定的唯一公认的标准分析方法；

3）此测定过程是再密闭容器中进行的，加热温度较常压干燥法低，对易于氧化、分解、热敏性的样品，均可减少测量误差。

2.3.2溶剂的选择：

1）能否完全润湿样品，适当的热传导，化学惰性，可燃性以及样品的性质等；

2）对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯（沸点140℃），常才用低沸点的，如苯（80.2℃）、甲苯（110.7℃）或甲苯—二甲苯的混合液；

3）对于一些含有糖分，可分解释出水分的样品如脱水洋葱和脱水大蒜等，宜采用苯作溶剂。

2.3.3产生误差的原因及防止：

1）水分没有完全挥发出来——对富含糖分或蛋白质的粘性试样，宜把它分散涂布于硅藻土或可将样品放在蜡纸上，上面再覆盖一层蜡纸，卷起来后，剪成小块；

2）水分附集再冷凝器及连接管的内壁——充分清洗仪器，蒸馏结束后，如有水滴附集再管壁，应用绕有橡皮线并蘸满溶剂的铜丝将这些水滴回收；

3）水分溶解在有机溶剂中——选择合适的有机溶剂；

4）生成了乳浊液——添加少量戊醇、异丁醇

5）馏出了水溶性组分等。

灰分的测定

物质经高温灼烧后的残留物称为灰分。

对于食品来说，它由大分子的有机物和小分子的无机物质组成。

这些组分经高温加热时，发生了一系列变化：

有机成分挥发逸散，无机成分留在灰中。

因此，在食品分析中，灰分的含义又可视为食品中无机盐的总称。

严格来说，应该把灼烧后的残留物称为粗灰分（或总灰分）。

食品组分不同，灼烧条件不同，残留物亦不同。

残留物与食品中原有的无机物并不相同。

例如，存在于食品中的总氮的无机化合物，由于一部分氯的挥发散失，这部分无机物减少了，而食品中的有机组分，如碳，则可能在一系列的变化中形成了无机物——碳酸盐。

灰分的测定内容包括以下几方面：

总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

总灰分的测定在国标中有直接灼烧法和醋酸镁法两种方法。

目前各厂主要采用直接灼烧法测定食品的灰分。

现主要针对这两种方法，按测定步骤阐述相关注意事项及易产生的失误。

1．直接灼烧法

1.1样品的取样及保存

同“水分测定”

1.2灰化容器的选择

1.2.1通常采用素烧瓷坩埚，它的物理性质和化学性质与石英坩埚相同，