瑞士万通883离子色谱仪-操作培训优质PPT.ppt
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F-,Cl-,NO3-,SO42-,阳离子:
Li+,Na+,K+,Ca2+,3,离子类别主要离子种类无机阴离子卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物糖、醇、酚、醛、维生素生物物质有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基、抗生素,离子色谱分析的对象物质,4,无机阴离子分析的绝对优势。
分析速度快。
通常几分钟至十几分钟。
检测灵敏度高。
10-8-10-12。
选择性好。
非离子性物质无保留。
多离子同时分析。
离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长。
离子色谱分析的优点,5,电导检测器(电导检测)电导检测器测量溶液中离子的电导率。
测量双铂电极两端间的电导。
离子在该双铂电极两端间迁移。
阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。
电导与电阻成反比。
为了避免改变组份和电极表面形成双电层,采用交流电。
R=电阻Kc=电导池常数1/cm=电导1/orS,6,7,在阴离子色谱中,抑制器采用阳离子交换剂所有阳离子被H+取代例如:
化学抑制器:
抑制降低背景电导率。
抑制改变样品中的反荷离子。
提高离子色谱检测灵敏度,R-SO3H+Na+HCO3R-SO3Na+H2O+CO2,R-SO3H+Na+ClR-SO3Na+H+Cl,洗脱液基线(背景),样品信号(以NaCl为例),二、瑞士万通883离子色谱仪构造(863自动进样器)及色谱流程图,瑞士万通883离子色谱仪,瑞士万通863自动进样器,8,Eluent,Sample,Waste,流体泵,净化阀,Regenerationandrinsing,脉冲阻尼器,进样阀,色谱柱,抑制器,检测器,蠕动泵,9,色谱流程图,三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法,10,11,12,13,四、使用注意事项,14,细菌颗粒水质试剂CO2,淋洗液保护柱分离柱抑制器分离柱保存,细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响,它会破坏分离柱。
不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。
防止细菌滋生的措施:
淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜,定期更换。
建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水(1:
4)或丙酮/(1:
4)水冲洗。
如果仍有细菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
IC使用注意事项细菌,15,IC系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。
颗粒的来源有:
细菌的滋生、未过滤的淋洗液、样品或冲洗液和再生液。
使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些危险降低到最小。
上述过滤器属于MetrohmIC的基本部件,一定要使用它们。
所有溶液:
样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的,颗粒可能堵塞分离柱(使柱压升高)。
这一点对于淋洗液尤其重要,因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱(500-1000ml/天)。
IC使用注意事项颗粒,16,离子色谱以水性介质为主。
因此水的好坏对结果至关重要。
水质不好则结果肯定不好,如:
曲线线性不好,谱图中待测离子出现负峰等。
水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。
IC用水的要求:
电阻18M;
无颗粒(0.45m滤膜过滤)。
IC使用注意事项水质,17,IC使用注意事项试剂,所有试剂都应当是分析纯以上,最好是优级纯。
标准品应当是离子色谱专用的。
例如:
基体应该为水,而不是酸。
由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡(使淋洗液变弱),淋洗液瓶应当总是加装CO2吸收管。
注意:
CO2吸收管里,装半管的CaO(碱石灰,钠石灰)即可,千万不要装得过满,否则可能会涨爆。
同样,弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。
IC使用注意事项CO2,18,配置的基本要求:
化学组成明确而稳定超纯水-达到18M有足够的纯度-优级纯各化学成份比例准确-严格称量无细小颗粒-0.45(或0.22)微米过滤(溶剂过滤器真空泵)无气泡-超声/真空/惰性气体脱气(溶剂过滤器真空泵)使用的基本要求:
淋洗液有效期-最长不能超过一周(夏天一天一换)注意室温的变化而引起的气泡-抽气强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰)防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发防尘防菌,IC使用注意事项淋洗液,19,更换淋洗液后,因管路中有气泡,所以一般需要排气操作。
或者淋洗液中脱气不完全,产生气泡,也需要排气操作。
排气时,将针阀拧松,以2.0ml/min的流速,从针阀处用注射器抽气,持续5分钟。
在将阀拧紧前,一定将流速改小为柱子的标准流速,避免损坏分离柱。
IC使用注意事项淋洗液,20,保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。
保护柱使用与分离柱相同的材料,所以也影响分离。
但是,最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。
所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。
IC使用注意事项保护柱,21,1使用时的色谱条件标准流速:
可适当变化,但一定不要超过最大流速最大压力:
12兆帕(压力高于此值,柱子需要更换)pH范围:
阴离子柱,一般3-12淋洗液:
浓度,比例等2冲洗柱子接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。
3维护和再生详细内容见“柱子的说明书”,再生时需要反方向冲洗。
4保存短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。
阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。
IC使用注意事项分离柱,22,