执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点第十三章Word格式.docx

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紫堇色：

无水+2个结晶水+4个结晶水的铜配位化合物

　　紫红色（乙醚层）：

无水+2个结晶水的铜配位化合物

　　蓝色（水层）：

4个结晶水的铜配位化合物

　　二、含量测定：

　　盐酸麻黄碱原料药：

《中国药典》采用非水溶液滴定法（加醋酸汞的冰醋酸溶液）

　　盐酸麻黄碱注射液：

《中国药典》采用非水溶液滴定法

　　盐酸麻黄碱滴鼻液：

茚三酮反应比色法有氨基醇结构

　　第二节硫酸阿托品的分析

　　一、鉴别：

　　①托烷生物碱的反应（Vitali反应）★托烷类生物碱的专属鉴别反应

　　硫酸阿托品易水解成莨菪酸，莨菪酸与发烟硝酸供热，生成黄色的三硝基或二硝基衍生物，然后与醇制KOH溶液或固体KOH作用，转变为醌型产物，呈深紫色。

　　②IR

　　③SO42-的反应▲

　　1、取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀;

分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

　　2、取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀;

分离，沉淀在醋酸胺试液或氢氧化钠试液中溶解。

　　3、取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀

　　二、检查：

　　1、莨菪碱有旋光性（依据：

旋光性差异）

　　2、其它生物碱莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质

　　（依据：

药物与其它生物碱的碱性不同其它生物碱的碱性弱）

　　三、含量测定：

　　硫酸阿托品：

HClO4=1：

1

　　第三节盐酸吗啡及其制剂分析

　　一、盐酸吗啡原料药的鉴别：

　　①与甲醛硫酸试液的反应（Marquis反应）★

　　为含酚羟基的异喹啉类生物碱的专属鉴别反应

　　取本品约1mg，加甲醛-硫酸试液（Marquis试液）1滴，即显紫堇色。

　　②与钼硫酸试液的反应（为盐酸吗啡专属反应）★

　　取本品约1mg，加钼硫酸试液0.5ml，即显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色。

　　③与铁氰化钾试液的反应（该反应能够区别吗啡与可待因）

　　④IR

　　⑤Cl-的反应

（一）盐酸吗啡原料药的检查

　　1、阿扑吗啡

　　其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下，经碘试液氧化生成水溶性绿色化合物。

　　规定50mg药物经检查醚层和水层均不得显色。

　　2、罂粟酸遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁

　　3、其它生物碱可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀

　　磷酸可待因作对照品薄层色谱法检查

（二）盐酸吗啡片剂的检查1、含量均匀度2、溶出度

　　三、含量测定

　　1.盐酸吗啡原料药：

　　2.盐酸吗啡片剂的含量测定：

UV250nm对照品对照法

　　第四节硫酸奎宁的分析

　　性质：

①叔胺N→碱性较强

　　②-CH=CH2：

还原性、加成反应

　　③手性碳：

有旋光性，为左旋体

　　④苯环：

UV、在稀硫酸中显蓝色荧光

　　⑤硫酸盐→SO42-特征反应

　　一、硫酸奎宁原料药的鉴别：

　　①产生荧光的反应在稀硫酸溶液中显蓝色荧光

　　①绿奎宁（Thalleioquin）反应

　　★硫酸奎宁的专属鉴别反应，含氧喹啉衍生物的特征反应

　　在微酸性水溶液中，加溴试液和氨溶液即显翠绿色。

　　③IR④SO42-的反应

　　1、三氯甲烷-乙醇中不溶物检查不溶性杂质或无机盐类

　　2、其它金鸡纳碱（方法：

TLC自身稀释对照法）

　　三、硫酸奎宁原料药含量测定：

非水溶液滴定法（硫酸奎宁：

3）

　　第五节硝酸士的宁及其制剂的分析

　　①碱性不同的两个氮原子

　　②苯环：

UV③硝酸盐→NO3-特征反应

①与重铬酸钾的反应

　　加硫酸溶解后，加重铬酸钾的结晶一小粒，周围即显紫色

　　②NO3-的反应◆

（1）取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷却后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。

（2）取供试品溶液，加硫酸与铜丝（或铜屑），加热，即发生红棕色的蒸气。

　　（3）取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去

　　二、硝酸士的宁的检查：

马钱子碱经硝酸与水的等容混合液作用呈红色或氮红棕色

　　硝酸士的宁的原料药：

非水溶液滴定法（电位法指示终点，冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液（0.1mol/L）

　　硝酸士的宁的注射液：

UV吸收系数法计算