Al2O3ZrO2MgAl2O4三元纳米复相陶瓷的微观组织和精Word格式.docx
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采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2-MgAl2O4纳米复合粉体。
利用真空热压烧结技术制备了Al2O3-30mo%lZrO2-30mo%lMgAl2O4（AZ30S30三元纳米复相陶瓷。
微观组织研究表明:
所得纳米复相陶瓷是一种典型的晶间/晶内复合型纳米结构,基体氧化铝和第二相均为等轴状,氧化铝晶间散布着氧化锆和尖晶石第二相晶粒,同时有大量的球形氧化锆小颗粒分散在基体氧化铝晶粒内。
对不同晶粒尺度复相陶瓷的断裂韧性测试及纳米压痕实验表明:
微米级复相陶瓷的最大硬度为22GPa,而纳米复相陶瓷具有更好的力学性能,其硬度随着晶粒尺寸的减小而增加,最大可达35GPa。
微米级复相陶瓷的断裂韧性为89MPam1/2,而纳米复相陶瓷的断裂韧性为1004MPam1/2,其增韧机理主要为ZrO2相变复合增韧、内晶型纳米颗粒韧化以及细晶韧化。
关键词:
纳米复相陶瓷;
微观组织;
断裂韧性;
增韧机理
中图分类号:
TB4845文献标识码:
A文章编号:
1005-5053（200805-0073-05
收稿日期:
2007-12-10;
修订日期:
2008-03-31
基金项目:
国家自然科学基金资助项目（批准号:
50505005;
模具技术国家重点实验室开放基金资助项目（07-11
作者简介:
陈国清（1977,男,博士,副教授,（E-mailgqchen@dlut.edu.cn。
纳米复相陶瓷是指第二相纳米颗粒以某种方式弥散于陶瓷主晶相中形成的一种纳米复合材料。
研究表明,与传统的微米陶瓷相比,纳米复相陶瓷材料不仅室温力学性能有较大提高,而且高温性能也得到显著改善[1~3]
。
近年来,溶胶-凝胶法和高能球磨法等被用于制备复合粉体
[4,5]
制备出的粉体均
匀性好且处于纳米量级。
国内外研究工作者采用了多种素坯成型方法和烧结工艺在促进致密化的同时抑制晶粒增长
[6,7]
曾照强等
[8]
研究了含少量Cr2
O3的Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性分别达到430MPa和55MPa
m1/2。
高濂[9-13]等采用一系列新工艺制备了多种纳米复相陶瓷并深入研究了其微观组织与力学性能之间的关系,如SiC-Al2O3,NdAlO3-Al2O3,YAG-Al2O3,Al2O3/5vo%lnano-Si3N4以及ZrO2（Y2O3-Al2O3,其断裂韧性分别达到39MPam1/2
397MPam1/2
454MPam1/2
47MPam1/2
和66MPam1/2
本工作采用溶胶-凝胶法制备纳米复合粉体,利
用真空热压烧结技术制备Al2O3-ZrO2-MgAl2O4三元纳米复相陶瓷,为了阻止烧结和超塑变形过程中氧化铝晶粒的过度长大,添加了第二相,同时由于稀土元素的添加,也使得该材料具有良好的超塑变形能
力。
本工作主要对其微观组织和力学性能进行了研究,并探讨了晶粒尺寸变化对其性能的影响。
1实验
采用溶胶-凝胶法制备纳米复合粉体,选用Al（NO339H2O,ZrOCl28H2O,Y（NO336H2O,MgCl26H2O作为原料,具体制备工艺见图1。
在ZRY-55型真空热压烧结炉中对所得复合粉体真空热压烧结获得纳米复相陶瓷,烧结过程采用高强石墨作为模具材料,烧结温度为1500,烧结压力为50MPa,热压保温时间为60min。
利用XRD-6000型X射线衍射仪分析物相组成。
采用MEF3型多功能金相显微镜、JSM-5600LV型扫描电镜、JEM-100CX型透射电镜观察材料微观结构。
用HV-50型维氏硬度计测试硬度并采用压痕法计算断裂韧性。
利用100BA-1C型纳米压痕XP系统进一步分析其力学性能（玻氏压针,泊松比025,室内温度25,压入深度500nm。
航空材料学报第28卷
2结果及讨论
21纳米粉体制备及表征
采用溶胶-凝胶法制备纳米复合粉体的工艺流程如图1所示。
其中采用NH4HCO3代替传统的氨水作为沉淀剂,并采用反滴法,大大改善了粉体的团
聚情况。
图1纳米复合粉体制备流程图
Fig.1Flowchartforsynthesisofnanocompositepowders
211X射线衍射分析
图2为不同煅烧温度下纳米复合粉体的XRD
衍射图谱。
分析可知最终煅烧后所得粉体主要为
Al2O3基体相以及ZrO2和MgAl2O4相,还含有一定量的Y2O3,其中仅有极少量的MgO没有发生反应。
从700到1000煅烧温度范围内陶瓷粉体中所含物相基本上呈一致分布。
从相同衍射角处同类物相的衍射峰强度可以看出:
当煅烧温度升高时,基体Al2O3含量和ZrO2
相含量都呈增加的趋势。
图2不同煅烧温度下纳米复合粉体XRD图谱Fig2XRDpatternsofthenanocompositepowders
aftercalcinatingatdifferenttemperature
212粉体形貌分析
图3为采用透射电镜观察到的煅烧前后的纳米
复合粉体形貌对比。
图3纳米复合粉体的TEM形貌（a未煅烧;
（b1000煅烧后
Fig3TEMmorphologiesofas-synthesizednanocompositepowders
（atheprecursor;
（bcalcinedat1000
由图3a可以看到前驱体团聚比较严重,采用
NH4HCO3代替传统的氨水作为沉淀剂后碳酸盐前驱物主要由细小的初始颗粒组成。
所以尽管存在明显的团聚,但此种前驱物表现出比氢氧化物前驱物
低得多的团聚强度[14]
同时,对于碳酸盐前驱物,氢键形成的可能性大大降低,并且经过醇洗后前驱物中的水更易于去除。
煅烧后粉体的形貌如图3b,可以看出经煅烧后粉体分散均匀,各相颗粒分散良
好、粒径一致,无硬团聚,其平均粒径约为20~
30nm,测量其比表面积为585m2g-1
22微观组织观察
不同粒径的粉体经真空热压烧结后的断口形貌如图4所示。
其中图4a为所得纳米复合粉体在1350烧结所得烧结体的断口形貌,图4b为所得纳米复合粉体在1450烧结所得的断口形貌。
图4c是为
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第5期Al2O3-ZrO2-MgAl2O4
三元纳米复相陶瓷的微观组织和力学性能
图4不同晶粒尺度粉体烧结后所得材料的断口形貌
（a纳米粉体1350烧结;
（b纳米粉体1450烧结;
（c微米粉体1600烧结
Fig4SEMmicrographsshowingthefracturesurfaceofas-sinteredsampleswithdifferentinitialgrainsize
（anano-sizedpowderssinteredat1350（bnano-sizedpowderssinteredat1450
（cmicro-sizedpowderssinteredat1600
了对比,采用相同材料微米级的复合粉体（平均粒径约5微米在1600烧结后得到的普通微米级陶瓷的断口形貌。
对比可以看出,在1600烧结后得
到普通陶瓷的断裂方式主要为沿晶断裂,晶粒间存在气孔,可以明显看到氧化铝沿特定晶向生长形成的棒状晶。
而纳米级粉体在1350烧结后材料的断裂方式主要仍为沿晶断裂,晶粒呈团簇状,晶粒间存在气孔,明显看出晶界结合强度还不够高,此时的烧结体还不够致密,见图4a。
随着烧结温度的升高,加速了致密化过程的进行。
1450热压烧结的断口以沿晶和穿晶混合断裂为主,晶粒结合紧密,可以清楚地看到晶粒轮廓以及晶粒拔出后留下的类似韧窝形貌,如图4b所示。
断口形貌观察结果也
与烧结体相对密度的测试结果相一致
[15]
烧结后所得Al2O3-ZrO2-MgAl2O4三元纳米复相陶瓷的透射电镜（TEM形貌如图5所示（其中A:
Al2O3,S:
MgAl2O4,Z:
ZrO2。
可以看出各相晶粒几乎均为等轴状。
氧化锆颗粒和尖晶石颗粒分布于氧化铝基体晶粒间,形成晶间第二相,其中尖晶石相是由氧化铝与氧化镁反应所得。
同时,可以看到在基体氧化铝晶粒内弥散分布着大量的球状颗粒,能谱分析表明这些颗粒是氧化锆颗粒,形成了晶内第二相。
因此,所得三元纳米复合陶瓷是一种典型的晶间/晶内混合型纳米复相结构。
少量基体氧化铝晶粒呈现合并长大的趋势,但由于大量第二相
颗粒的存在显著阻碍了基体晶粒的过度长大。
图5烧结所得纳米复相陶瓷的TEM形貌（a氧化锆和尖晶石分布于氧化铝间;
（b大量氧化锆小颗粒分布在氧化铝晶内
Fig5TEMmorphologiesofas-sinterednanocompositeceramic
（azirconiaandspinelgrainsdispersedinAl2O3grainsasinter-granularphases;
（bsmallzirconiaparticlestrappedintoAl2O3grainsasintra-granularphases
23力学性能测试
测量烧结体的维氏硬度为HVa=1206MPa。
为了与微米级陶瓷对比,采用同样的方法测得晶粒尺度
约为5微米的Al2O3-ZrO2（3Y-MgAl2O4陶瓷的维氏
硬度为HVb=1085MPa。
图6所示为不同晶粒尺度的复相陶瓷测量维氏硬度后留下的压痕金相照片,其
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中（a为纳米级陶瓷,（b为微米级陶瓷。
采用压痕法,根据公式:
KIC计算其断裂韧性,式中HV为维氏硬度,MPa;
Ec为材料的弹性模量,MPa;
a为压痕半对角线长度,mm;
c为表面裂纹半径,mm。
计算得出其断裂韧性分别为KIca=1004MPam1/2
KICb=89MP
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