间甲苯酚工艺制备文档格式.docx
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(3).间甲苯酚制造过程中涉及的化学品包括:
间甲苯胺(固体)、浓度为85%
的磷酸、氮气、甲苯及其产生的废水、废气,这些物质的规格及理化学性质可查阅相关手册;
(4).根据间甲苯酚制备小试究结果,最佳反应条件如下:
在温度280~285C,反应时间12~20h,H3PO4/胺摩尔比为1.96~2.55,水/胺摩尔比为20~35条件下,间甲苯酚收率83.2%~84.6%。
根据上述结果,选择采用如下条件来设计间甲苯酚产品中试装置:
间甲苯胺投料3.6Kg/次,H3PO4/胺摩尔比=2.20,水/胺摩尔比=29.80;
反应温度280C;
反应时间14h。
具体见表2.5.2。
表1间甲苯酚产品设计采用的主要反应工艺条件
项目
R2101(间甲苯酚)
反应配料比例
(mol)
磷酸/间甲苯胺
2.20
水/间甲苯胺
29.80
甲苯/间甲苯胺
4.85
氮气(用于置换装置内的空气)
适量
反应温度
280~285
反应压力(a)
MPa
3.0~5.0
反应时间
h
14
(5).在进行工艺流程设计之前,应对公用工程的条件做必要的了解,并针对本设计的公用工程供应提出要求;
另外,在流程设计中还要对产品储存、“三废”排放等作相应考虑。
3■工艺流程说明
设计间甲苯胺在磷酸作用下的直接水解反应采用间歇式工艺,磷酸与间甲苯
胺之间的中和反应以及反应液进一步水解反应分开进行,其中水解反应采用折叶式搅拌鼓泡反应工艺。
由原料计量、酸胺中和、高压水解、甲苯萃取、副产物分离、间甲苯酚产品精馏、甲苯再生等单元构成。
生产过程大致如下:
先将浓度为85%的磷酸加水稀释溶解,然后加入间甲苯胺进行酸胺中和反应。
将上述混合物转入高压釜中,密闭后通入氮气以置换高压釜内的空气,缓慢升温至设定的反应温度,搅拌反应一定时间使水解反应完全。
反应结束后,从高压釜内取出反应混合物冷却至设定温度后,加入溶剂甲苯萃取。
水相经浓缩结晶可得到副产物磷酸二氢铵;
有机相经减压蒸馏,分离出主产物间甲苯酚并回收溶剂甲苯。
4■物料平衡及操作条件
间甲苯酚装置物料平衡见表2,部分物料的物理性质汇总于表3。
表2间甲苯酚装置物料平衡表
入方
kg/h
t/天
t/年
出方
间甲苯胺
0.2950
0.0070
2.124
间甲苯酚
0.2500
0.0060
1.800
85%磷酸
0.6970
0.0165
5.0184
磷酸二氢铵
0.3500
0.0084
2.5200
去离子水
4.480
0.1075
32.26
冷凝水
甲苯
1.230
0.0292
8.8811
反应排放气
氮气**
1.1145
0.0275
8.2448
废液
2.5000
0.060
18.00
冷却水
80
1.92
576
损失
蒸汽
125
3
900
合计
:
包括甲苯萃取液水洗用;
氮气流量以一段时间内的消耗累计与时间的比值来表示。
表3部分物料的物理性质表
物质
正常沸点/C
真空下沸点/C
-0.030MPa(表压)
-0.072MPa(表压)
-0.096MPa(表压)
110.8
92
65
33
间甲苯酚
202
193
175
152
5.1水解反应釜物料衡算
水解反应釜进口物料组成
按照上述的条件对间甲苯酚产品进行物料恒算,具体见表2(其中间甲苯胺每天投料两次,一天生产24个小时,一年300个工作日)。
间甲苯胺:
3.6kg/次X2次X1000心07g/moix24h)=2.80mol/h=0.3kg/h反应磷酸/间甲苯胺比为2.2
磷酸:
2.80mol/hX2.2=6.16mol/h=0.6kg/h
反应水/间甲苯胺比29.8
水:
2.80mol/hX29.8=83.44mol/h=1.5kg/h
水解反应釜出口物料组成
间甲苯酚:
2.75mol/hX84%=2.31mol/h=0.25kg/h
磷酸二氢铵:
2.75mol/hX84%=2.31mol/h=0.27kg/h
83.44mol/h-2.31mol/h=81.13mol/h=1.46kg/h
kg/天
0.3
7.2
2.16
磷酸
0.6
14.4
4.32
水
1.5
36.0
10.8
0.25
6.0
1.8
0.27
6.48
1.94
1.46
35.04
10.51
5.2精馏塔物料衡算
工艺要求:
塔顶甲苯含量98%,塔底甲苯含量为0.5%;
已知甲苯摩尔质量92kg/kmol;
间甲苯酚摩尔质量108kg/kmol
由高压反应釜的物料平衡数据可知,进入精馏塔的混合物中甲苯:
1.23kg/h,
0.25kg/h,所以原料液中甲苯的质量分数为
W=1.23心.23+0.25)=83.11%
原料液组成xF(摩尔分数,下同):
塔顶组成Xd:
98.0/92CCCCCCCCCC/
xD==0.9829=98.29%
98.0/922/108
塔底组成xW:
Xw==0.00586=0.586%
0.5/9299.5/108
=0.8524=85.24%
原料液的平均摩尔质量M:
M=0.852402+(1-0.8524)108=94.36kg/kmol
进料量F:
F=(1.23+0.25)/94.36kg/h=15.68mol/h
物料衡算式:
F=D+W,FXf=DXdWxw其中D为塔顶产品流量,
mol/h;
W为塔釜残液流量,mol/h
联立解得:
D=13.59mol/h,W=2.09mol/h
5.3热量衡算
水解反应釜热量衡算
由上图知「旧1»
;
卜2「汨一旧3,涉及物料的比热容如表3所示(取定性温度为155C)。
表3物料比热容
间甲
间
-磷
苯胺
甲苯酚
酸
二氢铵
比热容
238.
269
7
182
148.4
/(J/mol.K)
7.18
.28
旧2=(25-285)(2.75238.383.477.186.05182.3)=-2130.71kJ/h
:
H=163kJ/mol2.319mol/h=380.0kJ/h
H3=(285-25)(2.31926983.477.183.841182.32.319148.4^2106kJ/h
•H,=2106380.0-2130.7=355.3kJ/h
所以,水解反应釜的热负荷为355.3kJ/h。
6、选择适当的设备来完成各个单元过程
6.1高压水解反应釜的设计
间甲苯胺的直接水解反应在水解反应釜R-2102中进行。
根据中试规模,设计
R-2102的容积为30L,设计压力10MPa,工作压力3.0~5.0MPa,最高工作温度
350E;
由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行,因此选用不锈钢材料制作,并在釜内壁衬锆材,增强设备的抗腐蚀性能力。
工艺上要求满足气、液两相搅拌及传热传质需要,所以采用四片折叶式搅拌器,达到鼓泡搅拌的效果,以促进气、液的充分混合,并在反应器内壁设有四块挡板以强化搅拌效果;
釜外设蒸汽加热夹套,为强化传热,在冷却夹套内设导流板。
此外在内构件上还设有测温套管、视镜等。
在密封上要求严格不泄漏,所以采用机械密封或磁力搅拌,其润滑和冷却方式由工程设计单位同制造厂家商定,原则上是为了不造成釜内物料的污染。
如果采用密封液,最好是用自身工艺介质。
6.1.1反应釜罐体的设计【1】
反应釜可视为内压容器。
其各种设计参数如下:
1.设计压力
该反应釜在高压下操作,设计压力取为10MPa
2.设计温度
由于反应釜中的水解反应在高温下进行,最高工作温度为350C,因此设计
温度定为350C
由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行,因此选用不锈耐酸钢材料制作,并在釜内壁衬锆材,增强设备的抗腐蚀性能力。
在钢中加入Ti元素可显著提高钢材对高温蠕变的抗力,故可提高使用温度。
因此材料选择0Cr18Ni10Ti,根据GB-4237,查得:
在反应温度280E下的许用应力lj=118MPa
4.焊缝系数
按照GB150规定,焊缝系数主要考虑焊缝形式与对焊缝进行无损检验长度
两个因素,本设计采用全焊透对接焊,对焊缝作局部无损探伤,则=0.85
表4反应釜罐体的设计参数
设计压力
/MPa
设计温度厂c
许用应力
焊缝系数
10
350
118
0.85
反应釜的工作压力为3.0~5.0MPa,所以最大允许工作压力pw=5.0MPa,计
算压力Pc=1.1Pw=1.15.0MPa=5.5MPa
5反应釜筒体直径和高度的确定
表5几种搅拌罐的长径比
种类
设备内物料类型
H/Di
一般搅拌罐
液固相或液液相
物料
1〜1.3
发酵罐类
1.7〜2.5
本设计中取长径比为1.2
罐体的全容积V和罐体的公称容积(即操作时盛装物料的容积)Vg有如下
的关系:
Vg=V(为装料系数)
根据所查资料,本设计中取=0.8