MMFSCNG食品添加剂胭脂红文档格式.docx
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干燥减量
≤
氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量
水不溶物
副染料
砷（以As计）
重金属（以Pb计）
4.试验方法
在自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准的规定。
.鉴别
试剂
硫酸溶液：
1＋100。
乙酸铵溶液：
／L。
仪器
分光光度计。
试验方法
称取试样约，溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。
取上中红色澄清溶液40mL，加入硫酸溶液10mL后，该溶液呈紫红色，取此液2～3滴，加入5mL水中，呈现带黄光的红色溶液。
称取试样，溶于乙酸铵溶液100mL中，取此溶液1mL加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为（508±
2）nm。
.含量的测定
三氯化钛滴定法（仲裁法）
.方法提要
在碱性介质中，试样中偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。
.试剂
柠檬酸三钠；
三氯化钛标准滴定溶液：
c（TiCl3）＝／L（新配制，现配现用，配制方法见附录A）；
钢瓶装二氧化碳。
.分析步骤
称取试样5g，精确至。
溶于新煮沸并冷却至室温的100mL水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入15g柠檬酸三钠，150mL水，按图
（1）装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。
1—锥形瓶（500mL）；
2—棕色滴定管（50mL）；
3—包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）；
4—盛10％碳酸铵和10％硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL）；
5—活塞；
6—空瓶；
7—装有水的洗气瓶
图1.三氯化钛滴定法装置图
.分析结果的表述
以质量百分数表示胭脂红的含量（X1），按式
（1）计算：
X1＝
V×
c×
×
100＝
…………
（1）
m×
50
m
500
式中：
V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL；
c——三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m——试料的质量，g；
——与三氯化钛标准滴定溶液[c（TiCl3）＝／L]相当的以克表示的胭脂红的质量。
.允许差
同一试样二次测定结果之差不大于％，取其算术平均值作为测定结果。
分光光度比色法
将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。
胭脂红标样：
≥％自制，含量以三氯化钛滴定法测定。
.仪器
分光光度计；
比色皿：
10mm。
.胭脂红标样溶液的配制
称取胭脂红标准样品，精确至。
溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
.胭脂红试验溶液的配制
称取试样，其余同标样溶液的配制。
将标样溶液和试样溶液置于10mm比色皿中，在（508±
2）nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。
以水作参比液。
以质量百分数表示胭脂红含量（X2），按式
（2）计算：
X2＝
AXs
100
…………………………
（2）
As
A——试样溶液的吸光度；
As——标样溶液的吸光度；
Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。
二次平行测定结果之差不大于％，取其算术平均值作为测定结果。
.干燥减量的测定
分析步骤
称取试样2g，精确至。
置于已恒重的φ（30～40）mm的称量瓶中，在（135±
2）℃恒温烘箱中烘至恒重。
分析结果的表述
以质量百分数表示干燥减量的含量（X3），按式（3）计算：
X3＝
m2－m1
……………………（3）
m2
m2——试料干燥前的质量，g；
m1——试料干燥至恒重后的质量，g。
允许差
.氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）含量的测定1]
氯化物（以NaCl计）含量的测定
活性炭；
硝基苯；
硝酸溶液：
1＋1；
硝酸银溶液：
c（AgNO3）＝／L；
硫氰酸铵标准滴定溶液：
c（NH4CNS）＝／L；
硫酸铁铵溶液。
配制：
称取硫酸铁铵14g，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。
.试验溶液的配制
称取胭脂红试样约2g，精确至。
置于200mL容量瓶中，加适量水。
加活性炭10g，再加硝酸溶液1mL，加水至刻度，不断摇动均匀，放置30min（其间不时摇动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则再加活性炭2g，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。
移取试验溶液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL（氯化物含量高时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1min。
同时做空白试验。
以质量百分数表示氯化物（以NaCl计）含量（X4），按式（4）计算：
X4＝
（V1－V）×
………（4）
200
V——滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；
V1——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；
c——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m——试料质量，g；
——与硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NH4CNS）＝／L]相当的以克表示的氯化钠质量。
硫酸盐（以Na2SO4计）含量的测定
.试剂和材料
氨水；
氢氧化钠溶液：
／L；
盐酸溶液：
1＋99；
乙醇：
95％；
四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂：
等量混合；
硫酸标准滴定溶液：
c（1／2H2SO4）＝／L；
酚酞指示液：
10g／L；
玫瑰红酸钠指示液：
称取玫瑰红酸钠，溶于10mL水（现配现用）中。
氯化钡标准滴定溶液：
c（1／2BaCl2）＝／L。
称取氯化钡，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
标定：
吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。
氯化钡标准滴定溶液的浓度（X5）按式（5）计算：
X5＝
Vc
…………………………（5）
V1
V——硫酸标准滴定溶液体积，mL；
V1——氯化钡标准滴定溶液体积，mL；
c——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L。
吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈玫瑰红色斑点保持2min不褪即为终点。
以质量百分数表示硫酸盐（以Na2SO4计）的含量（X6），按式（6）计算：
X6＝
（V－V1）×
…（6）
25
V——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，mL；
V1——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，mL；
c——氯化钡标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
——与氯化钡标准滴定溶液[c（1／2BaCl2）＝／L]相当的以克表示的硫酸钠质量，g。
以质量百分数表示氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）的含量的总和（X7），按式（7）计算：
X7＝X4＋X6…………………………（7）
X4——以质量百分数表示氯化物的含量，％；
X6——以质量百分数表示硫酸盐的含量，％。
X4＋X6的和不得大于％。
采用说明：
1]日本标准采用离子色谱法，本标准采用化学滴定法。
.水不溶物含量的测定
称取试样约3g，精确至。
置于500mL烧杯中，加入50～60℃250mL水使之溶解，用已在（135±
2）℃烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在（135±
以质量百分数表示水不溶物的含量（X8），按式（8）计算：
X8＝
m1
…………………………（8）
m1——干燥后水不溶物的质量，g；
m——试料的质量，g。
.副染料含量的测定1]
方法提要
用纸上层析法将各组分分离、洗脱、然后用分光光度法定量。
无水乙醇；
正丁醇；
丙酮溶液：
氨水溶液：
4＋96；
碳酸氢钠溶液：
4g／L。
层析滤纸：
1号中速，150mm×
250mm；
层析缸：
φ240mm×
300mm；
微量进样器：
100μL。
.纸上层析条件
展开剂：
正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3；
温度20～25℃。
.试样洗出液的配制
称取胭脂红试样1g，精确至。
置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用吹风机以冷风吹干。
同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×
600mm的滤纸上相邻部位裁取）。
图2.副染料层析示意图
将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×
15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5mL，摇动3～5min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中
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