植株全氮磷钾测定方法Word文件下载.docx
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4.230%过氧化氢（GB6684）。
4.3氢氧化钠:
40%，（m/V）溶液
称取40g氢氧化钠（GB629分析纯）溶于100mL水中。
4.4硼酸:
2%（v/m）溶液
20g硼酸（GB628）溶于1L约60?
去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。
4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
0.5g溴甲酚绿（HG3-1220）和0.1g甲基红（HG3-958）于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
4.6硫酸标准液[c（1/2HSO）=0.02mol/L]（GB601）。
24
5仪器
通常实验室仪器和
5.1消煮管:
50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉:
1000W。
5.3弯颈小漏斗:
2cm。
5.4凯氏定氮仪:
全自动或半自动。
5.5分析天平:
感量为0.1mg。
5.6移液管:
5，10mL。
6检试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过
1
0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250?
消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待HSO分解24冒出大量白烟后再升高温度至400?
，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
（时间约3h），稍冷后加10滴HO（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加22
HO5-10滴，再消煮。
如此重复3-5次，每次添加的HO的量应逐次减少，消煮到溶液呈2222
无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的HO。
将消煮管取下，22冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮的测定。
7.2空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
7.3测定
7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（4.6），混合指示剂（4.5），对定氮仪
进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。
7.32吸取上述待测液10.00mL（含NH—N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置4
后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。
8分析结果的表述
全氮（N）含量以g/kg表示，按下式计算:
全氮（N）=c（V-V）×
0.014×
D×
1000/m;
,,0
式中:
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;
V——滴定空白所用的酸标准液体积,ml;
0
0.014——N的摩尔质量,kg/mol;
m——称样量,g;
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10;
所得结果应保留小数点后三位
9注意事项
9.1加HO时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，HO很快分解，失去氧化能2222
力;
也不要滴在小漏斗上，以免遗留的HO影响氮的比色测定。
22
9.2HO不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液22
微沸即可。
9.3定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S;
定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳
定后再进行样品测定。
2
植株全磷的测定1主题内容与适用范围
本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。
本标准适用于禾本科植株全磷的测定。
GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
NY/T298-1995有机肥料全磷的测定
3原理
物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。
待测液中的正磷酸与偏钒
酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400,490nm处用吸
光光度法测定。
磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
4试剂
分析用水应符合GB/T6682分析实验室用水规格和
试验方法三级水的规格。
4.3硝酸（GB/T626）。
4.4钒钼酸铵溶液
A液:
称取25.0g钼酸铵（GB657）溶于400mL水中;
B液:
称取1.25g偏矾酸铵（HG3-941）溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.3），
冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
4.5氢氧化钠（GB/T629）:
10%（m/V）溶液。
4.6二硝基酚指示剂:
0.2%（m/V）溶液
称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
4.7磷标准溶液:
50mg/L
0.2195g（干燥的KHPO（分析纯）溶于水,加入5ml浓HNO,转移到1000mL的容量瓶中，234
然后用水定容。
4.8硫酸:
5%（V/V）溶液。
5仪器、设备
通常实验室用仪器设备和
5.4分光光度计。
5.7容量瓶:
50，100，1000mL。
6试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7.1试样溶液制备
过滤或放置澄清后供磷的测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3标准曲线绘制
吸取磷标准溶液（4.7）0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸（4.8）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（4.4）摇匀，用水定容。
此溶液磷含量为0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50，15.00mg/L的标准溶液系列。
在室温15?
以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
7.4准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。
8结果计算
8.1计算公式
全氮（P）含量以g/kg表示，按下式计算:
-3全磷（P）=c×
V×
10/m
C——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,mg/L;
V——显色液体积,50ml;
m——称取试样质量,g;
-310——将单位mL换算为L的换算因数。
9注意事项
9.1加HO时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，HO很快分解，失去氧化能2222力;
也不要滴在小漏斗上，以免遗留的HO影响磷的比色测定。
9.2HO不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液22
9.3一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低（如<
15?
）时,需显色30min。
3
植株全钾的测定
1范围
本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
3测定原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。
火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂
4.1硫酸（GB/T625）。
4.3钾标准溶液:
称取1.907g经110?
条件下干燥2h的氯化钾（GB646），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。
5仪器与设备
5.4火焰光度计。
5.7容量瓶:
7分析步骤
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