水泥化学分析方法Word文档下载推荐.docx

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3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示

用“克”表示质量精确至0.0001g。

滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05ml滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml）表示；

溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。

各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。

3.3允许差

本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。

同一试验室的允许差是指：

同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。

如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。

不同试验室的允许差是指：

两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。

如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。

以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。

3.4灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。

在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。

在干燥器中冷却至室温，称量。

3.5恒量

经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。

3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验）

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见4.14），观察试管中溶液是否浑浊。

如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

4试剂和材料

分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；

所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，表示“％（m／m）”。

本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（p）（20℃单位g／cm3）或％（m/m）：

—盐酸（HCI）1.18一1.19g/cm3或36～38％

—氢氟酸（HF）1.13g/cm3或40

—硝酸（HNO3）1.39一1.41g/cm3或65%一6８%

—高氯酸（HCLO3）1.60g/cm3或70％一72％

—冰醋酸（CH3C00H）1.049g／Cm3或99.8％

—磷酸（H3PO4）1.68g／Cm3或85％

—过氧化氢（H2O2）l.llg／cm3或30

—甲酸（HCOOH）1.22g/cm3或88

—氨水（NH3H2O）0.90一0.91g／cm3或25％一28％

在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或液氨水。

用体积比表示试剂稀释程度，例如：

盐酸（1＋2）表示：

1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

4.1盐酸（1十1）；

（1十2）；

（1＋9）；

（1十10）；

（1＋11）；

（3＋97）

4.2硝酸（l＋9）

4.3硫酸（l＋2）；

（1＋4）；

（1十9）；

（５＋95）

4.4磷酸（1＋l）

4.5过氧化氢（１十１）

4.6甲酸（1十1）

4.7氨水（1＋１）；

（１＋２）

4.8氢氧化钠（NaOH）

4.9氢氧化钠溶液（10g／L）：

将10g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中。

4.10氢氧化钠溶液（15g/L）：

将15g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至1L。

4.11氢氧化钾溶液（200g／L）：

将200g氢氧化钠（KOH）溶于水中，加水稀释至1L。

4.12氯化铵（NH4Cl）

4.13无水碳酸钠（NaCO3）：

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

4.14硝酸银溶液（5g／L）：

将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中加10mL硝酸（HNO3）用水稀释至1L。

4.15硝酸铵溶液（20g／L）：

将20g硝酸铵（NH4NO3）溶于水中，加水稀释至1L。

4.16钼酸铵溶液（50g/L）：

将5g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24.4H2O］溶于水中，加水稀释至100mL。

．过滤后贮存于塑料瓶中，此溶液可保存约一周。

4.17抗坏血酸溶液（5g／L）：

将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。

用时现配。

4.18焦硫酸钾（KZS2O7）：

将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎贮存于磨口瓶中。

4.19氯化钡溶液（100g／L）：

将100g二水氯化钡（BaCl2.H2O）溶于水中，加水稀释至IL。

4.20氯化亚锡（SnCl2.H2O）

4.21氯化亚锡一磷酸溶液：

将1000mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850一950mL时，停止加热。

待溶液温度降至100℃以下时，加人100g氯化亚锡（见4.20），继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。

4.22氨性硫酸锌溶液（100g／L）：

将100g硫酸锌（ZnSO4.7H2O）溶于水后加700mL氨水，用水稀释至1L，静置24h，过滤后使用。

4.23明胶溶液（5g/L）：

将0.5g明胶（动物胶）溶于100mL70一80℃的水中。

4.24淀粉溶液（10g/L）：

将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中,加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL．再煮沸约l分钟．冷却后使用。

4.25硼酸锂：

将74g碳酸钾（LiCO3）和124g硼酸（H3BO3）混匀，在400℃灼烧数小时，研细保存于塑料器皿中。

4.26氯化锶溶液（锶50g／L）：

将152.2g氯化锶（SrCI2.6HZO）溶解于水中，用水稀释至1L,必要时过滤。

4.27氯化铯溶液（铯50g／L）：

将63.4g光谱纯氯化铯（C8CI）溶解于水中，用水稀释至IL。

4.28二安替比林甲烷溶液（30g/L盐酸溶液）：

将15g二安替比林甲烷（C232H24N4O2）溶于500mL盐酸（1十1）中过滤后使用。

4.29高碘酸钾（KIO4）

4.30碳酸钠一硼砂混合熔剂：

将2份质量的无水碳酸钠（Na2CO3）与1份质量的无水硼砂（NazB4O7）混匀研细。

4.31碳酸铵溶液（100mg/L）：

将10g碳酸铵[（NH4）2CO3]溶解于100mL水中。

4.32EDTA一铜溶液：

按[c（EDTA）＝0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液（见4.62）与[c（CuSO4）＝0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液（见4.63），准确配制成等浓度的混合溶液。

4.33pH4的缓冲溶液：

将3.Zg无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至IL．摇匀。

4.34pH4.3缓冲溶液：

将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CH3COOH）用水稀释至1L．摇匀。

4.35pH10的缓冲溶液：

将67.5G氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。

4.36三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]：

（1＋2）

4.37酒石酸钾钠溶液（100g/L）：

将100g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6.4HZO）溶于水中稀释至1L。

4.38盐酸羟胺（NH2OH.HCl）

4.39氯化钾（KCl）：

颗粒粗大时，应研细后使用。

4.40氟化钾溶液（150g/L）称取150g氟化钾（KF.2H2O）于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

4.41氟化钾溶液（20g／L）：

称取20g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，稀释至IL,贮存于塑料瓶中。

4.42氯化钾溶液（50g/L）：

将50g氯化钾（KCL）溶于水中，用水稀释至1L。

4.43氯化钾一乙醇溶液（50g/L）：

将5g氯化钾（KCL）溶于50mL水中，加入50mL95％（V/V）乙醇（C2H5OH）混匀。

4.44pH6.0的总离子强度配位缓冲液：

将294.1g柠檬酸钠（C6H5Na3O7.2H2O）溶于水中，用盐酸（1十1）和氢氧化钠溶液（见4.10）调整溶液，PH至6.0，然后加水稀释至1L。

4.45无水乙醇（CZH5OH）：

含量不低于99.5％（V／V）。

4.46乙二醇[1，２－（CH2OH）2]：

含水量小于0.5％（V／V）。

每升乙二醇中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液（见4.76）。

4.47铬酸钡溶液（10g/L）：

称取10g铬酸钡（BaCrO4）置于1000mL烧杯中，加700mL水，边搅拌边缓慢加入50ml盐酸（１十1），加热溶解后取下。

冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4.48H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1x12）：

将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1x12）用250mL95％（V/V）乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6～8h。

将树脂装入离子交换柱（直径约5cm,长约70cm）中，用1500ml盐酸（1十３）以每分钟5mL的流速进行淋洗。

然后再用蒸馏水逆洗交换柱中树脂，直至流出液中无氯离子（见3.6）。

将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。

用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。

4.49氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）：

将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL无水乙醇（见4.45）中。

4.50甘油无水乙醇溶液：

将220ml甘油[C3H5（OH）3]放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加人30g硝酸锶[Sr（NO3）2]，直至溶解。

然后在160～170℃℃下加热2一3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中。

加0.05g酚酞指示剂溶液（见4.75）以氢氧化钠-无水乙醇溶液（见4.49）中和至微红色。

4.51二氧化硅（SiO2）标准溶液

4.51.1标准溶液的配制

称取0.2000g经1000～1100℃新灼烧过3Omin以上的二氧化硅（SiO2）精确至0.00014g,置于铂坩锅中加入作无水碳酸钠（见4.13）搅拌均匀,在1000-1100℃高温下熔融15min。

冷却，用热水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中,待全部溶解后冷却至室温，移人1000mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀移入塑料瓶中保存。

此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。