推荐下载高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素的含量Word格式.docx
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神、清热利水作用。
临床用于肝阳眩晕、心悸失眠、浮肿尿少,高血压病,神经衰弱,肾炎
1
浮肿。
现已被《卫生部药品标准（中药成方制剂）》收载,该标准含量测定项下规定以芦
丁为对照品,采用分光光度法测定。
鉴于该含量测定方法操作比较繁琐、重现性差,因此
选择芦丁水解苷元槲皮素作为罗布麻茶含量测定的控制成分。
本试验报道高效液相色
谱法测定罗布麻茶中槲皮素含量的方法学研究,结果表明,该方法简便、准确、重现性好,
可以控制罗布麻的质量[1]。
1仪器与试剂
岛津LC-10ADvp高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器,HT-230A柱温箱;
Kromasil
C18色谱柱（250mm4.6mm,5岛津UV-2401紫外分光光度计;
SartoriusBP211D电子天
平（准确到0.01mg）。
槲皮素对照品（批号100081-200406,购自中国药品生物制品检定
所）。
甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。
罗布麻茶样品（山东省百草药业
有限公司提供）。
2方法与结果
tips:
感谢大家的阅读，本文由我司收集整编。
仅供参阅！
关于牛白藤的生药学研究
对茜草科植物牛白藤进行生药学研究。
方法采用性状鉴定、显微特征与薄层鉴别的
2
方法。
结果显微鉴定中的晶鞘纤维具有一定的鉴别意义;
薄层鉴别检出熊果酸、?
谷甾
醇和东莨菪素等成分。
结论所得结果为提高该药材质量标准，开发和利用该药材资源
提供依据。
【关键词】牛白藤;
生药学研究;
显微特征;
薄层鉴别
Abstract:
ObjectiveToconductpharmacognosicalstudiesonCaulishedyotidis.Methods
Ultrastructrual,microscopicalandTLCcharacteristericsofCaulishedyotidiswere
investigated.ResultsCrystalfiderinthepowderhadcertainidentity.TLCidentifiedursolic
acid,?
sitosterolandscopolamine.ConclusionTheresultoftheexperimentprovidesthe
theoreticalbasisindevelopment,utilizationandidentificationthepharmacognoyofCaulis
hedyotidis.
Keywords:
Caulishedyotidis;
pharmacognosy;
microscopicidentification;
TLC
牛白藤为茜草科植物牛白藤Oldenlandiahedyotidea（DC.）Hand?
Mazz.的干燥藤茎，别
名土加藤。
牛白藤生于山谷、坡地、林下、灌木丛中，分布于广东、广西、云南、福
建、台湾等地，越南亦有分布。
味微甘，性凉，具有清热解暑、祛风活络、消肿止痛
的功效，主治感冒发热、风湿痹痛、跌打损伤[1]。
3
牛白藤作为地方习用药材，收载于《广东省药材标准》，但其质量标准尚不完善，为
了更好地保证其药材的安全、有效、质量均衡，本文对其进行药材性状、组织显微及
理化鉴别研究，完善其质量标准，为其开发利用奠定基础。
1、材料与仪器
1.1材料
实验药材和对照药材分别采自广州大学城和鼎湖山自然保护区，均经作者鉴定为牛
白藤Oldenlandiahedyotidea（DC.）Hand?
Mazz.;
熊果酸、?
谷甾醇、东莨菪素对照品均
购自中国药品生物制品研究所;
乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、正己烷均为分析
纯。
1.2仪器
SK250LH超声波清洁器（上海科导超声仪器有限公司）;
WD?
9403C紫外分析仪（北京市
六一仪器厂）;
YOKO?
PN电动喷雾器（武汉药科新科技开发有限公司）;
NikonYS100生物
显微镜（日本尼康公司）;
封闭式电子可调电炉（广州伟业五金器械厂）。
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2、药材鉴定
藤茎类圆形，直径0.2～1.2cm。
表面粗糙，灰白色或灰黄色，有突起较细的纵直筋
脉纹，老茎可见灰白色纵长突起相互连接的皮孔斑，刮去表层栓皮现灰绿色。
质坚
硬，不易折断，断面皮部浅灰褐色，木部占大部分，黄白色或淡黄色，髓多中空。
无
臭，味微甘。
3、显微特征
3.1茎横切面
表皮尚存，为1层扁平、无细胞间隙的细胞组成，开裂状。
非腺毛多见，且多为红
色。
木栓层为6～9列木栓细胞，细胞呈扁平状，砖形，排列整齐、紧密，往往多层相
迭。
木栓形成层为1层扁平的长方形细胞。
栓内层为1～2层薄壁细胞，切向延长。
皮
层细胞含有草酸钙簇晶，尚含有石细胞。
内皮层细胞排列紧密整齐。
维管束外韧型。
韧皮部窄，木质部较宽，导管孔径较大;
木质部射线1-2列;
导管单列或2、3个并列。
髓部类方形或类圆形，薄壁细胞内含针晶。
草酸钙针晶束几充满细胞腔。
见图1。
MicrographofthetransversesectionofCaulishedyotidis
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3.2粉末
粉末灰白色。
木栓细胞表面观多角形。
草酸钙针晶束暗灰色，针晶长约80草酸钙簇
晶直径7～20m。
导管主要为具缘纹孔导管，直径30～80螺纹导管多见，直径约11～
20m。
纤维管胞多见，具缘纹孔口V形、X形或斜裂状。
非腺毛单细胞和多细胞，有
长和短两种[2]。
石细胞众多，单个或多个相聚，形状各异，孔沟或层纹明显，壁较
厚，胞腔狭窄。
晶鞘纤维多见，薄壁细胞内含草酸钙簇晶。
淀粉粒较多，单粒类圆
形，脐点明显，层纹不明显，复粒由2～4个分粒组成。
见图2。
4、薄层色谱鉴别[3]
4.1牛白藤薄层鉴别Ⅰ
取本品粉末1g，加乙醇10mL，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙
醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
另取牛白藤对照药材1g，同法制成对照药材溶
液。
再取熊果酸对照品、?
谷甾醇对照品，各加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作
为对照品溶液。
照《中国药典》（2005版一部附录VIB）薄层色谱法试验，吸取上述4
种溶液各2L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷?
乙酸乙酯?
甲酸（体积比20∶
4∶0.5）为展开剂，展开缸饱和15min，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，在
105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在
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与对照品色谱相应的位置上，日光下与紫外光灯（365nm）下都分别显相同颜色的斑点。
见图3、图4。
5、讨论
5.1首次发现牛白藤的粉末特征中含有晶鞘纤维，数量不少，可作为其显微鉴定特征
之一。
在实验过程中发现牛白藤存在较多的螺纹导管，与文献[1]报道的螺纹导管较少
见不一致，原因有待进一步探讨。
5.2牛白藤含有熊果酸、?
谷甾醇及东莨菪素等成分[4]，选择它们作为薄层鉴别的
对照品，分别选择正己烷?
甲酸（体积比20∶4∶0.5）和环己烷?
三氯甲烷?
乙酸
乙酯?
甲酸（体积比6∶10∶7∶1.2）作为展开剂，分离效果好，斑点匀称，可作为牛白藤
的鉴别依据。
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2.1色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相;
检测波长
为371nm;
柱温30℃。
理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于4000[2-3]。
2.2对照品溶液的制备
精密称取槲皮素对照品6.15mg,置于100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇
匀,得对照品溶液（59.84g/mL）。
2.3供试品溶液的制备
取本品内容物（过3号筛）约0.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇-25%盐酸溶液（4∶
1）20mL,加热回流1h,取出,放冷,滤过,将滤液转移至100mL量瓶中,加甲醇-25%盐酸溶
液（4∶1）稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4线性关系考察
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分别精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8mL,置于10mL量瓶中,加流动相稀释至刻
度,得对照品溶液1、2、3、4、5（浓度分别为5.98、11.97、23.94、35.90、47.84
g/mL）。
每份溶液进2针,记录峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品浓度（g/mL）为横坐标,计
算回归方程。
得回归方程：
A=7750.68C+1196.33（r=0.9997）,线性范围为5.98～47.84
g/mL。
2.5稳定性试验
取重复性试验中批号06040101的供试品溶液为稳定性试验考察对象,分别在0、1、
2、4、6h进行,平均峰面积RSD=0.86%,结果表明供试品在8h内测定稳定。
2.6精密度试验
取批号为06040101的供试品溶液
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