化学反应操作师资培训课程讲义.docx

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化学反应操作师资培训课程讲义

《化学反应操作》师资培训讲义

上海石化工业学校

2012.12.15

目录

项目一碳酸钙的制备实验1

1.设备简介1

1.1定义1

1.2结构1

1.3特点3

1.4工业应用3

2.实验项目4

2.1实验目的4

2.2实验要求4

2.3实验原理4

2.4实验用品4

2.5实验操作5

2.6注意事项7

项目二苯烷基化制乙苯工艺实验8

1.设备简介8

1.1鼓泡塔反应器的定义8

1.2鼓泡塔反应器的结构8

1.3鼓泡塔反应器的特点10

1.4鼓泡塔反应器的工业应用11

2.实验项目11

2.1实验目的11

2.2实验要求11

2.3实验原理12

2.4实验用品13

2.5实验操作13

项目三乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验15

1设备简介15

1.1固定床反应器的定义15

1.2固定床反应器的特点15

1.3固定床反应器的结构15

1.4固定床反应器的工业应用17

2实验项目18

2.1实验目的18

2.2实验要求18

2.3实验原理18

2.4实验操作20

项目四乙醇气相催化脱水制乙烯的工艺实验22

1实验项目22

1.1实验目的22

1.2实验要求22

1.3实验原理22

1.4实验操作23

项目五腾涌和沟流异常现象实验26

1设备简介26

1.1流化床反应器的定义26

1.2流化床反应器的结构26

1.3流化床反应器的类型27

1.4特点30

1.5工业应用30

2实验项目30

2.1实验目的30

2.2实验要求31

2.3实验原理31

2.4实验操作32

项目一碳酸钙的制备实验

1.设备简介

1.1定义

碳酸钙的制备实验用到的反应器是釜式反应器，在工业上，釜式反应器是一种低高径比的圆筒形反应器。

1.2结构

釜式反应器的基本结构主要包括反应器壳体、搅拌装置、密封装置、换热装置和传动装置。

（下图是釜式反应器的典型结构）

1.2.1反应器壳体

壳体结构一般为碳钢材料，筒体皆为圆筒型。

釜式反应器壳体部分的结构包括筒体、底、盖（或称封头）、手孔或人孔、视镜、安全装置及各种工艺接管口等。

1.2.2搅拌装置

常用的搅拌器形式有：

浆式、涡轮式、推进式、框式、锚式、螺带式等。

不同的搅拌器适用于不同的工业生产场合，选择搅拌器要考虑搅拌目的和物料粘度。

例如：

对低粘度均相液体混合，主要考虑循环流量，各种搅拌器的循环流量按从大到小顺序排列：

推进式、涡轮式、桨式。

（下图是常见的几种搅拌器）

1.2.3传热装置

换热装置是用来加热或冷却反应物料，使之符合工艺要求的温度条件的设备。

其结构型式主要有夹套式、蛇管式、列管式、外部循环式等，也可用直接火焰或电感加热。

其中夹套式是最常用的结构形式。

当工艺需要的传热面积大，单靠夹套传热不能满足要求时，或者是反应器内壁衬有橡胶、瓷砖等非金属材料时，可采用蛇管、插入套管、插入D形管等传热。

当反应器的夹套和蛇管传热面积仍不能满足工艺要求时，可以通过泵将反应器内的料液抽出，经过外部换热器换热后再循环回反应器内。

（下图是夹套式和蛇管式两种结构形式）

夹套式蛇管式

1.2.4传动装置

传动装置包括电机、减速器、联轴节和搅拌轴。

此装置使搅拌器获得动能以强化液体流动。

1.2.5密封装置

静止的搅拌釜封头和转动的搅拌轴之间设有搅拌轴密封装置，简称轴封，以防止釜内物料泄漏。

常见的密封形式有填料密封和机械密封，其中机械密封效果优于填料密封。

1.3特点

釜式反应器用于实现液相单相反应过程和液液、气液、液固、气液固等多相反应过程。

器内常设有搅拌（机械搅拌、气流搅拌等）装置。

在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。

在反应过程中物料需加热或冷却时，可在反应器壁处设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。

1.4工业应用

釜式反应器按其工业应用可分为：

间歇釜式反应器（或称间歇釜）、连续釜式反应器（或称连续釜）、半连续釜式反应器。

（下图是不同类型反应器的简图）

间歇釜式反应器操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。

间歇釜的缺点是：

需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。

连续釜式反应器可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。

半连续釜式反应器的特性介于间歇釜和连续釜之间。

本项目所涉及的是间歇釜。

2.实验项目

2.1实验目的

（1）掌握釜式反应器的基本结构

（2）掌握间歇釜式反应器加料和卸料的方式

（3）掌握配置溶液的方式

（4）掌握沉淀法生产碳酸钙的基本方法

（5）掌握板框式过滤器的使用方法

（6）掌握烘箱的使用方法

2.2实验要求

（1）严格按照实验室安全要求进行操作

（2）严格按照实验室操作规程进行操作

（3）做好实验前的准备工作、实验过程中记录工作、实验后的总结工作

2.3实验原理

2.3.1反应方程

Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl

2.3.2影响因素

反应是常压反应，在40℃±2℃下进行，属于复分解反应。

反应过程中温度、浓度、搅拌速度都会影响反应进程，后期会有大量碳酸钙沉淀生成，所以后期搅拌速度是影响整个反应顺利进行的主要因素。

反应过程中存在碳酸氢钠的副反应，此实验不对副反应进行研究。

2.4实验用品

整套釜式反应器装置、工业纯碳酸钠、工业纯氯化钙、纯水、烘箱、板框式过滤器

2.5实验操作

2.5.1本实验装置图

2.5.2操作步骤

（1）检查反应釜是否处于正常状态，检查实验用品是否齐全。

（2）配置碳酸钠溶液：

准备一个50L的水桶，将4.24kgNa2CO3溶解在20L纯水中，配置成碳酸钠溶液。

（3）配置氯化钙溶液：

准备一个50L的水桶，将4.44kgCaCl2溶解在20L纯水中，配置成氯化钙溶液。

（4）加料：

通过真空，把已配置好的碳酸钠溶液和氯化钙溶液分别压入储罐，加到到反应釜中。

（5）反应：

开动搅拌器，控制温度在40℃，反应1h，1h之后，反应结束。

（6）卸料：

通过压缩空气，将反应釜内的物料压入板框式过滤器。

（7）分离：

用板框式过滤器进行固液分离。

（8）烘干：

将分离得到的固体进行烘干，得到碳酸钙产品。

（7）整理实验现场：

清洗实验装置、关闭各装置电源、做好实验室卫生。

2.6注意事项

加料和卸料操作，板框式过滤器和烘箱的使用要事先进行讲解，以保证在整个反应过程中能顺利加料、卸料、分离。

项目二苯烷基化制乙苯工艺实验

1.设备简介

1.1鼓泡塔反应器的定义

气体以鼓泡的形式通过液层进行化学反应的塔式反应器称为鼓泡塔反应器，即鼓泡反应塔，简称鼓泡塔。

通常鼓泡塔反应器内进行的是气液相反应。

气液相反应有其特殊性，即反应器内存在气液两相；反应物至少有一种在气相，而另一些反应物在液相；或者反应物均呈气态，液相为催化剂溶液；气相中的反应物必须先通过气液相界面溶解于液相，反应在液相中进行。

可见，气液相反应是一个先传质后反应的串联过程。

1.2鼓泡塔反应器的结构

工业鼓泡塔反应器型式各异，按其结构特性可分为简单鼓泡塔、有气升管的鼓泡塔和填料鼓泡塔。

1.2.1简单鼓泡塔

鼓泡塔筒体由钢板倦制而成，上下端配以定型封头。

某些鼓泡塔筒体外焊有夹套，内通载热体，用于塔内物料的加热或冷却。

如果处理具体腐蚀性的物料，则塔内壁可衬搪瓷、橡胶、瓷砖或石墨砖等防腐材料，也可采用不锈钢复合钢板推制筒体，这样能大大降低设备造价。

按工艺的要求在筒体的不同部位开有各种管口，通常有反应气进、出口，液体进、出口以及人孔、仪表检测口等。

下化塔结构简图。

简单鼓泡塔的内部由气体分布器、气液鼓泡床层和气液分离空间等三部分组成。

气体分布器是反应气体在液相中鼓泡的装置，它位于鼓泡塔的底部。

下图示出了各种各样形状的气体分布器。

其共同点是在分布器上密布着一定数量的小孔。

开孔的方向一般为斜上方，为了避免小孔被堵而向斜下方开孔者也屡见不鲜。

由于气体分布器影响到气泡的分散状况、气泡的大小、气含率和液相传质系数，故它的设计显得十分重要。

当气体空塔速度大于0.1m/s时，气泡是靠气流与液体之间冲击和摩擦而形成的，其大小及分布状况主要取决于气体的空塔速度，此时气体分布器的设计就不甚重要了。

气液鼓泡床层是鼓泡塔反应器的核心部分，它由液体和气泡所组成。

连续加入的液体和气流并流上升，也可以气液逆流。

为了提高气体分散程度，减少液体轴向循环，可以在鼓泡床层内水平安装若干块多孔板。

对于热效应较大的气液相反应，床层内可设置各种类型的内换热器。

气液分离空间也是鼓泡塔反应器不可缺少的组成部分。

鼓泡塔内的气液混合物（充气液层）的体积随空塔气速的提高而增大。

此外，往往由于液体中混有表面活性物质或处于拂腾的状态下操作，也会造成鼓泡床层的膨胀。

因此，鼓泡塔反应器顶部需留有足够的空间进行气液分离，一般在气体出口处应设挡板，使液滴碰撞后失去动能而沉降。

为了更有效地进行气液分离夕也可把位于鼓泡塔顶部的气液分离空间的直径制成比塔径还要大的扩大头或在鼓泡塔外附加一个气液分离器。

1.2.2有气升管的鼓泡塔

有气升管的鼓泡塔的结构与简单鼓泡塔大同小异。

由下图可知，这种鼓泡塔的鼓泡床层中竖有一根（或数根）气升管。

它具有导向，气体由分布器的小孔鼓入气升管下部，利用气升管中的气液混合物与环形空间中液体的密度差，使液体沿气升管上升，再从环形空间循环而下。

有气升管的鼓泡塔内气液的搅动比简单鼓泡塔剧得多，它能处理不均一的液体。

若把气升管做成夹套，内通载热体则兼有换热作用。

1.2.3填料鼓泡塔

填料鼓泡塔内（或气升管内）装有填料。

气相仍以气泡的形式存在，亦即保持气体为分散相、液体为连续相。

这是填料鼓泡塔与一般填料塔的区别所在。

填料鼓泡塔与一般鼓泡塔相比，增加了气液接触，减弱了液面波动，降低了液相返混。

这种鼓泡塔虽有利于传质，但传热效率低。

通常反应热需采用外循环冷却器除去。

工业上乙烯加氯制二氯乙烷就是采用填料鼓泡塔，在气升管内装有铁环。

1.3鼓泡塔反应器的特点

鼓泡塔反应器广泛地应用于石化工业中，这是因为它具有如下的特点：

（1）鼓泡塔反应器呈圆筒状，凡乎没有内部构件，亦无需机械搅拌装置。

故它的结构简单、运行可靠、维修方便、泄漏甚少，最适宜进行大规模工业生产。

（2）因为气相在鼓泡塔反应器中以气泡的形式存在，所以气泡是分散相，液体为连续相。

又由于气泡上浮运动的拖曳作用，带动液体上下循环，故塔内液体可视为全混流，气泡的运动接近于活塞流。

（3）鼓泡塔反应器内允许安置传热面积较大的内换热器。

（4）鼓泡塔反应器的液体容量大，意味着鼓泡塔反应器的生产能力也大。

这对于反应速度很慢，而传质速度很快的过程，如苯的烷基化、烃类的氧化和加成氯化等反应过程是很适合的。

（5）由于气体通过空塔的速度uOG（简称空塔气速）较低，故为了缩小塔径（降低设备造价），鼓泡塔反应特别适宜于加压操作。

（6）鼓泡塔内壁采取防腐措施后，可处理腐蚀性介质。

例如，合成异丙苯的烃化塔的内壁衬有搪瓷以避免酸腐蚀。

（7）由于气泡的升浮运动能使催化剂细粒均匀悬浮于液相，提高催化效果，因此鼓泡塔反应器也用于诸如对二甲苯氧化等浆液反应。

1.4鼓泡塔反应器的工业应用

鼓泡塔反应器是一类最简单而又应用最广泛的气液相反应器。

本世纪六十年代以后，鼓泡塔反应器主要用于生产石油化工产品。

目前，在石油化学工业中，苯烷基化合成乙苯和异丙笨、乙烯氧化制乙醛、乙醛氧化制醋酸、异丙苯氧化生产氢过氧化异丙苯、对二甲苯氧化生产对苯二甲酸、石蜡氧化生产脂肪酸和乙烯加成氯化生产二氯乙烷等工艺过程无不采用鼓泡塔反应器，鼓泡塔反应器的工业应用将会愈来愈广泛。

2.实验项目

2.