浅谈真空冷冻干燥技术Word文档格式.doc

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真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理是：

先将物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后将经过前处理的预冻食品装入干燥仓内，在低温真空状态下，由加热板导热或辐射方式供给食品热能，使食品中的水分直接由冰升华成水蒸气。

不断升华出的水蒸气，由真空泵组抽至捕水仓内，在-40～-45℃的排管外壁上凝结被捕捉，直至按冻干曲线达到规定的要求而停止供热和抽真空，完成食品冻干全过程。

真空冷冻干燥机（简称冻干机）主要由真空冷冻干燥箱（简称冻干箱）、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。

一般间歇式真空冷冻干燥机的结构如图所示：

1．燥箱

干燥箱是一个真空密闭容器，是冷冻干燥设备的重要组成部件之一，是干燥过程中传热和传质的场所，它的性能直接影响到冷冻干燥设备的性能。

如果带有蒸气消毒灭菌功能，冻于箱还应是一个低压内压容器。

干燥室的形状主要有圆形和矩形两种，圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低，但其内部空间的利用率低；

矩形干燥室的空间利用率高，但制造费用高。

2．真空系统

真空系统包括真空干燥室、隔离阀、水蒸气捕集冷凝器、真联式旋片真空泵、联接管道以及放气阀等。

系统内空气水蒸气的抽除是由真空泵完成的，当真空泵工作时，打开隔离阀，真空干燥室内的空气及水蒸气经过水蒸气捕集冷凝器捕获水分后进入真空泵，由真空泵排气口排出系统。

为防止经水蒸气捕集冷凝器后抽除的气体中含有的极少量的水蒸气进入泵内，系统内配置了气镇阀，冷冻干燥时，打开气镇阀。

在真空泵的排气口装有油雾捕集器，以防止排出气体中的烟雾污染室内环境。

3．加热系统

为了使冻结后制品中的水蒸气不断地从冰晶中升华，就必须提供水蒸气升华所需的足够热量，因此要配置加热系统。

加热系统除加热板以外，还包括热媒加热罐、换热器、气动调节阀、循环泵及管路、阀门、液位计、温度传感器等。

4．制冷系统

水蒸气凝结器又称为冷阱，是制冷系统的主要部件。

在13.3Pa真空下，质量为1g的冰升华可生成100m的水蒸气，若这大量的水蒸气不加以处理而由真空泵抽出，则需要大容量的抽气机才能维持所需的真空度。

冷阱的作用是将干燥室中的水蒸气冷凝吸附变成冰，以免进入真空泵，一方面可以减少真空泵的工作负担，另一方面能够保证干燥室具有较低的真空度。

5．自动控制系统

自动控制系统是冻干机的指挥机构，冻干机的控制包括制冷机、真空泵的起、停，加热温度的控制，物料温度、冷阱温度、真空度的测试与控制，自动保护和报警装置等。

自动控制系统的功能是对冻干机的各个重要参数进行测量、显示，根据预先的设置对冻干机进行精确控制，使其运行在规定的状态，并可对故障状态报警并自动应急处理。

通过测量和记录冻干过程的工艺参数，可以完整地了解整个冻干过程。

对这些参数实施有效地控制，则可以实现对整个冻干过程的优化。

即在保证产品品质的前提下，提高生产效率及减少能量消耗。

真空冷冻干燥的基本过程

1.1预处理

包括选择、切分、清洗、漂次、杀菌、添加反应剂和抗氧化剂等。

其目的是清除杂物，使之易升华干爆清除醇素引起的变质；

防止脂肪氧化和酵母引起的化学变质。

不同的食品，有不同的预处理工艺。

预处理对冻干制品质量影响很大，需严格按工艺要求操作。

1.2预冻

预冻是将溶液中的自由水固化，使干燥后产品与干燥前有相同的形态，防止抽真空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。

一般来说预冻之前应确定三个数据：

预冻速率、预冻的最低温度和预冻时间。

1.2.1预冻速率

预冻的速度影响真空冻干食品的质量与冻干速率。

为了获得不同的降温速度，就要采用不同的预冻方法，例如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温，有时需要让机器预先降到低温，再将产品装入冻干箱内。

由试验中发现，预冻过程中会产生溶质效应和机械效应。

溶质效应就是在预冻过程中，水分慢慢冻结而减少导致溶液中电解质浓度逐渐升高，电解质浓度的增加引起蛋白质的变性，而使细胞死亡；

另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。

溶质效应在某一温度范围最为明显，这个温度范围是在水的冰点和该液体的全部固化温度之间，为了减弱溶质效应，需要以最高的冻结速率越过这个温度范围。

机械效应就是预冻速度慢，产生冰晶大而不规则；

干燥时对于水蒸气扩散阻力小，有利于升华。

但会对细胞组织产生严重的机械损伤，影响成品的弹性和复水性，使复水性变差。

而快速冷冻产生的冰晶较小，形成晶核数量越多，孔隙度减小，阻力增大，使水蒸气只有靠渗透穿过已干的固体膜层，干燥时间大大延长，不利于升华；

但干后复水性好。

解决这个问题的方法是增大冰晶体的体积，从实验得知，食品温度降低到-1℃～-5℃阶段时，其绝大部分从液相变为固相，故被称为最大冰晶生成带。

有经验的技术员会在冻结阶段将预先设置的温度（-1℃～-10℃）保留一段时间，以促进冰晶的生长。

1.2.2预冻温度

食品在进入干燥室以前必须低于共晶（熔）点温度，预冻之前必须通过实验测得。

测定共晶点的方法有多种，有电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。

其中电阻检测法方便易行。

测量时先把需要冻干的产品配制成溶液或悬浊液，溶液冻结后离子将固定不能运动，因此电阻率将非常大，而有少量液体存在时电阻率将显著下降。

因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。

在制定实际工艺曲线时，一般预冻温度要比共晶点温度低5～10℃。

1.2.3预冻时间

根据设备的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。

不致因抽真空而冒出瓶外，冻干箱的每一板层之间的温差越小，则预冻的时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1～2小时既可开始抽真空升华。

1.3冻干

冻干是工艺要求最复杂的一道工序，要严格按一定的工艺要求既冻干曲线进行。

冻干曲线是指冻干物料温度和冻干箱内压力随时间变化的曲线。

不同的物料、不同的品种、不同的冻干设备，都有不同的冻干曲线，一般都是由实验确定，再用来指导冻干生产。

1.3.1冻干室压强对冻干速率的影响

在冻干过程中，增大压强有利于传热但不利于传质，降低压力有利于传质但不利于传热。

如果冷冻干燥是传热控制过程，则干燥速率随着干燥室压力升高而提高。

如果冷冻干燥是传质控制过程，干燥速率随着干燥室压力降低而提高。

实验表明，在较低的压力范围内提高工作压力可以加速冻干，而在同样的压力范围内采用循环压力可提高冻干速率。

循环压力的波幅对冻干速率有明显的影响，而对周期的影响不大。

1.3.2加热方式对冻干速率的影响

目前冻干机上常见的加热方式有传导加热、辐射加热和微波加热

（1）传导加热

传导加热主要是以接触式传热为主，利用载热体通过加热板来实现，热源有电加热、蒸汽加热等。

接触式传热效率较高，但易造成物料受过热度，影响产品品质。

（2）辐射加热

辐射加热是热量由热辐射板通过辐射传至物料干燥层表面，再通过导热和气体对流的方式由干燥层表面到达升华界面。

辐射式换热可克服接触式传热的缺点，易保障产品的品质，但所需时间较长，效率低。

（3）微波加热

微波加热适合热敏材料的冻干过程，由于其传热基本不受干燥层的影响，热能可以直接到达物料的升华面，因而物料表面和升华面之间的温差很小，可使冷冻层维持并接近物料允许的最高温度，因而对干燥过程是最有利的，可大大缩短干燥时间，提高干燥速率。

对大厚度物料，冻干宜采用微波加热，而小厚度物料冻干，宜采用表面加热，即接触式传热和辐射加热，至于厚度的分界点，则视不同物料性质决定。

微波干燥具有加热均匀、干燥时间短等特点，很有发展潜力。

但在13.3Pa-666.6Pa的干燥室压力下，微波加热容易引起辉光放电现象。

这种现象容易引起冻干食品的“链式反应”，最终导致冷冻干燥的失败，而且微波加热易使冻干制品产生异味。

实际冻干过程究竟采用哪种供热方式，需要对各种工况进行具体分析。

1.4后处理

经冻干的制品不仅含水量低，且其呈多孔状，组织表面比原来扩大100～150倍，因而吸湿性强，易受氧化影响。

为了便于保存，后处理不容忽视，后处理的主要内容是包装。

包装材料一般选不透水、隔氧、遮光的真空镀铝薄膜及PET／铝薄／PP复合材料。

包装形式可采用真空包装或真空充气包装（充氮或二氧化碳）。

食品中的微生物会导致包装后食品的变质和败坏，必须采取各种有效的灭菌和消毒方法，对包装材料和食品杀菌。

对冻干食品来说，常用的方法有紫外线杀菌和辐射杀菌。

值得一提的是在包装过程中，随着技术的发展，微波也应用于食品包装上。

食品包装纸在生产、传输和保存过程中，极易受到病原微生物的污染，常规的化学或物理消毒方法都会损及纸的品质，尤其是化学消毒方法，甚至会因其臭味而降低纸的使用价值。

有的考虑其安全问题，用紫外线灯进行灭菌，效果也不理想，所以很难处理。

微波消毒比常规加热消毒所需温度低，杀菌可以从表面到内部均能实现。

食品冻干技术的应用状况

1．国外的应用状况

食品真空冷冻干燥技术起源于20世纪30年代。

1930年丹麦的Flosdorf开始了食品冻干实验，1940年英国的Fikidd提出了用冷冻干燥方法进行食品处理的技术。

1961年英国食品部在Aberdeen实验工厂开始了食品冻干技术的研究，其研究成果证明，冻干技术用于食品加工是获得优质食品的一种方法。

据有关资料记载：

1963年美国有冻干食品厂11家，荷兰、丹麦、前西德等欧洲国家有25家。

1965年全球冻干食品厂已发展到50多家。

到1972年，美国有冻干食品厂41家，t3本有13家，欧洲有49家。

冻干食品产量增加亦较快，仅从美国统计，1963年冻干食品产量近5000t，1970年产量为157000t，1972年产量为175000t。

20世纪80年代初，白俄罗斯的斯鲁茨克建成了大型冻干食品生产线，仅冻干奶酪一种年产量即达150t。

1985年13本有冻干食品厂25家，欧洲接近百家。

1989年，保加利亚的索非亚建立了低温生物学和冷冻干燥技术研究所，主要研究宇航食品、儿童食品、方便食品、保健食品和营养食品。

当时，该研究所综合实力在全球同类科研机构中名列前茅。

从20世纪80年代中期至90年代末，是全球冻干技术快速发展阶段，美国和日本冻干食品产量增加幅度最大。

到2005年，美国冻干食品厂超过百家、日本有冻干食品厂35家，美、日有近一半的方便食品采用冻干技术生产。

冻干食品在欧、美、日等国家已经被人们广泛地接受。

全球第一台食品真空冷冻干燥设备于1943年在丹麦问世。

经过半个多世纪的发展，现在工业发达国家都具备自主研制食品冻干机的能力。

食品冻干机按用途不同划分类型，有实验用冻干机和