火力发电厂水汽试验方法(1984年)全解文档格式.doc
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根据单、双倍试剂空白试验结果,可求出空白水中待测成分的含量,对水样的测定结果进行空白值校正。
2.3空白水质量:
在《方法》中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水,如蒸馏水、除盐水、高纯水等。
对空白水的质量要求如下:
空白水名称质量要求
蒸馏水电导率<
3μs/cm(25℃)
除盐水电导率<
1μs/cm(25℃)
高纯水电导率(混床出口,25℃)<
0.2μs/cm
Cu、Fe、Na<
3μg/l
SiO2<
2.4干燥器:
干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。
当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时,表明干燥剂失效,应进行更换。
2.5蒸发浓缩:
当溶液的浓度降低时,可取一定量溶液先在高温电炉上或电热板上进行蒸发。
在蒸发过程中,应注意防尘和爆沸溅出。
2.6灰化:
在重量分析中,沉淀物进行灼烧前,必须在电炉上将滤纸彻底灰化后,方可移入高温炉灼烧。
在灰化过程中应注意:
(1)不得有着火现象发生;
(2)必须盖上坩埚盖,但为了有足够的氧气进入坩埚,坩埚盖不应盖严。
2.7恒重:
《方法》规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下,最后两次称量之差不大于0.4mg。
如《方法》中另有规定者,不在此限。
2.8试剂纯度:
在《方法》中若无特殊指明者均用分析纯(A·
R)或化学纯(C·
P)。
表定溶液浓度时,基准物质应是保证试剂或一级试剂(优级纯)。
当试剂不合要求时,可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。
2.9试剂配制:
《方法》所用试剂的配制除有明确规定者外,均为水溶液。
2.10试剂加入量:
在《方法》中,试剂的加入量一般均以毫升数表示,如以滴数表示,均应按每20滴相当于1ml来计算。
2.11标准溶液标定:
标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验,当平行试验的相对偏差在±
0.2~0.4%以内时,才能取平均值计算其浓度。
2.12工作曲线的制作和校核:
用分光光度法测定水样时,应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线。
有条件时应使用计算器对数据进行回归处理,可以提高工作曲线的可靠性。
工作曲线视测定要求,应定期校核。
一般可配制1~3个标准溶液,对工作曲线校核后再进行水样测定。
2.13溶液浓度表示方法:
1百分浓度:
1)重量百分浓度。
重量百分浓度是指在100g溶液中所含溶质的克数,符号为%。
2)重容百分浓度。
重容百分浓度是指在100ml溶液中所含溶质的克数,符号为%(重/容).这种浓度的表示方法也通常适用于溶质为固体时溶液的配制.但溶液以指示剂称呼者的其浓度则不标注(重/容).
2.13.2体积比浓度.体积比浓度是指液体试剂与溶液的x+y的体积关系配制溶液,符号为
(x+y)。
如硫酸溶液(1+3)是指1体积的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液。
2.13.3摩尔浓度:
摩尔浓度是指在1l溶液中所含溶质的摩尔数,符号为M。
2.13.4当量浓度:
当量浓度是指在1l溶液中所含溶质的克当量数,符号为N。
2.13.5滴定度:
滴定度是指在1l溶液中所含相当于待测成分的重量,符号为T。
通常用mg/ml(毫克/毫升)表示。
2.13.6市售试剂的浓度:
《方法》中使用的市售试剂均称为浓某酸、浓氨水。
其浓度和密度(kg/m3)应符合附表6的规定。
2.14表示测定结果的单位:
表示测定结果的单位应采用法定单位,符合《火力发电厂水、汽监督规程》的规定。
如《规程》中没有规定,则应符合通常习惯的表示方法。
2.15有效数字:
分析工作中的有效数字室制该分析方法实际能测定的数字,因此,分析结果应正确地使用有效数字来表示。
3水分析的代表符号和使用单位
《方法》的分析项目、代表符号以及使用单位,均汇总于表1-1-1中。
项目
符号
单位
中文
法定单位
全固体
悬浮固体
溶解固体
灼烧减少固体
电导率
PH
硅
铁铝氧化物
钙
硬度
镁
氯化物
铝
酸度
碱度
硫酸盐
磷酸盐
铜
铁
氨
联氨
溶解氧
钠
游离二氧化碳
硝酸盐
亚硝酸盐
游离氯
硫化氢
腐植酸盐
化学耗氧量
安定性
透明度
硫酸盐凝聚剂
浊度
油
QG
XG
RG
SG
DD
SiO2
R2O3
Ca
YD
Mg
Cl-
Al
SD
JD
SO42-
PO43-
Cu
Fe
NH3
N2H4
O2
Na
CO2
NO3-
NO2-
Cl2
H2S
FY
COD
AX
TD
LN
ZD
Y
毫克/升
微西/厘米
——
毫克/升,微克/升
毫克当量/升,微克当量/升
毫克当量/升
微克/升
厘米
福马肼单位
mg/l
μs/cm
-
mg/l,μg/l
μg/l
mg/lμg/l,
cm
注:
(1)各分析项目的代表符号,是根据如下的原则确定的:
a)用元素符号或化学式表示;
b)用国际通用的符号表示,如PH、COD等;
c)不属于前两项的符号,系采用分析项目的汉语名称中,两个有代表意义的字的汉语拼音的头一个字母表示,如全固体,其汉语拼音为[QuAN-Gu-Ti]采用“全”字[QuAN]和“固”字[Gu]的头一个字母“QG”表示。
(2)毫克当量、微克当量、当量浓度等都不在法定单位制之内,但因当量的概念在容量分析中广泛应用,为使用人员阅读方便,《方法》中还沿用这些单位。
SS-2-1-84水、汽样品的采集
水、汽样品的采集(包括运送和保管)是保证分析结果准确性极为重要的一个步骤。
必须使用设计合适的取样器,选择有代表性的取样点,并严格遵守有关采样、运送和保管的规定,才能获得符合要求的样品。
现将有关事项规定如下。
1取样装置
1.1取样器的安装和取样点的布置,应根据机炉的类型、参数、水汽监督的要求(或试验要求),进行设计、制造、安装和布置,以保证采集的水、汽样品有充分的代表性。
1.2除低压锅炉外,除氧水、给水和蒸汽的取样管,均应采用不锈钢管制造。
1.3除氧水、给水、炉水、蒸汽和疏水的取样装置,必须安装冷却器。
取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在能连续供给足够冷却水量的水源上,以保证水样流量在500-700ml/min时,水样温度仍低于30~40℃。
在有条件的情况下可采用纯水做冷却水,以保证取样冷却器具有良好的换热效率。
1.4取样冷却器应定期检修和清除水垢。
机炉大修时,应安排检修取样器和所属阀门。
1.5取样管道应定期冲洗(至少每周一次)作系统查检取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间。
冲洗后,将流量调至500~700ml/min,待稳定后方可取样,以确保样品的充分的代表性。
1.6测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水,其取样门的盘根管路应严密不漏空气。
2水样的采集方法
2.1采集接有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门开度,使水样流量在500~700ml/min,并保持流速稳定,同时调节冷却水量,使水样温度为30~40℃。
蒸汽样品的采集,应根据设计流速取样。
2.2给水、炉水和蒸汽样品,原则上应保持常流。
采集其他水样时,应先把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。
2.3盛水样的容器(采样瓶)必须是硬质玻璃或塑料制品(测定硅或微量成分分析的样品,必须使用塑料容器)。
采样前,应先将采样瓶彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(《方法》中另有规定者除外),才能收集样品。
采样后应迅速盖上瓶塞。
2.4在生水管路上取样时,应在生水泵出口处或生水流动部位取样;
采集井水样品时,应在水面下50cm处取样;
采集城市自来水样时,应先冲洗管道5~10min后再取样;
采集江、河、湖和泉中的地表水时,应将采样瓶浸入水面下50cm处取样,并且在不同地点分别采集,以保证水样有充分的代表性。
江、河、湖和泉的水样,受气候、雨量等的变化影响很大,采样时应注明这些条件。
2.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。
供全分析所用的水样不得少于5L,若水样浑浊时应分装两瓶,每瓶2.5L左右。
供单项分析用的水样不得少于0.3L。
2.6采集现场监督控制试验的水样,一般应用固定的取样瓶。
采集供全分析用的水样应粘贴标签,注明:
水样名称、采样者姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况(如气候条件等)
2.7测定水中某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳等)时,应在现场取样测定,采样方法应按各测定方法中的规定进行。
采集测定铜、铁、铝等的水样时,采集方法应按照方法中的要求。
3水样的存放和运送
水样在放置过程中,由于种种原因,水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。
原则上说,水样采集后应及时化验,存放与运送时间应尽量缩短。
有些