水质检测方案Word文档下载推荐.docx

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4.3．局限性 14

5．水质分类：

15

5.1．国标标准 15

5.2．水的分类 15

5.3分级参数 17

1.眉湖简介及污染源状况

眉湖是2001年郑州大学新校区内构筑的景观湖，宽度从窄处的30米到宽处的100米左右，长度为800米左右，半包围核心教学楼的西半部，西临厚德大道，东临湖滨路，呈长弧形，因其整体外形像眉，故取名为“眉湖”。

眉湖又名“博雅湖”，此核心景观湖设计了一系列富有中原特色的人文景观，旨在展现中原文化的博大精深与高雅文明，寄予学子博采众长、雅趣共享。

通过走访和调查，我们了解到：

眉湖采用的是循环水系统，包括局部的喷泉和上扬式曝气管的循环和整体的南北循环。

供水的水源有地下水和雨水两部分，其中地下水补给占主要部分，雨水来自处理过的贮存的雨水，贮存池在校园侧边杨树林。

供水水源头有两个：

南端一个，北端一个；

湖面较大，春夏秋蒸发量较大，在雨水较少的季节里，为保持湖面维持在一定的水位，后勤管理部门每三天会根据具体情况进行补水；

由于湖中放有大量的观赏鱼，为保证湖水中有足够的溶解氧维持鱼类的生存，整个湖共设计了11个潜入式曝气机，3个上扬式曝气机，采用交叉方位安置，不仅有充氧的功能，还能促进水的流动，防止湖水腐败。

湖分北、中、南三段，中段较长且水流和水质相对稳定，北端地势高（高１０ＣＭ左右）相对比较封闭，南端因为设计有高低阶，因此南段和中段流通性好于北端和中段的流通。

近来我们发现眉湖湖水发绿、能见度低，有时还伴有异味。

为此我们环境监测自主小组决定对眉湖进行采样并检测其水质状况，了解眉湖水质现状并分析其污染的原因，希望可以根据实验结果对学校相关部门提出建议，从而更好的共同保护我们大家共同的眉湖。

通过分析，我们发现眉湖的污染源主要来自以下几处：

（1）湖边绿化草皮和树的施肥、喷灌浇水过程，造成水体磷、氨氮含量超标，引起水体富营养化；

（2）眉湖作为一个人工湖，水体更新速度较慢，水体流通不畅，易造成水质腐败，水中微生物增多，进而导致溶解氧降低；

（3）个别同学及外来人员从岸边或桥上向湖中随意丢弃垃圾；

（4）北段眉湖岸边有一咖啡馆，时不时的见到他们在眉湖里洗拖把，可能造成了眉湖水质的污染；

（5）重金属污染，不过这种可能性很小；

2．眉湖水质分析

2.1．水质采样

2.1.1．采样方式

（1）采水器：

聚乙烯塑料桶；

直立式采水器（该采水器由采水桶，采水器壳和溶解

氧采水瓶组成）；

有机玻璃采水器（该采水器由桶体，带輖的两个半圆上盖和活动底板等组成）。

（2）采样方法

水样一般采瞬时样：

水桶适合于采表层水，在水流较急时，水桶应固定在铁杆上。

水下采样一般可用直立式采水器，有机玻璃采水器，当水深较急时，则应配备相应的物件。

采时间混合样，可用连续自动采水器。

2.1.2．采样注意事项

⑴采样时不搅动底部沉底物。

⑵采样时应保证采样点位置准确。

⑶洁净的容器在装入水样前，应先用该采样点水冲洗3次，然后装入水样。

并按要求加相应的固定剂，添写标签。

⑷待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其他水样尽量少接触空气。

⑸认真填写水样采集记录，现场记录清晰，项目完整。

⑹应保证采样按时，准确，安全。

2.1.3．采样点位置，频率

由于本组人员比较少（共四人），考虑到实际情况，故选取两个点。

采样持续三天，位置如图所示

时间

温度

天气

2.2．固定指标分析

检测项目

主要实验仪器

保存方式

保存期

备注

PH电导率

数字酸度计

12h

尽快测定

COD

微波闭式消解仪

加硫酸至ph≤2

48h

G

总铬

722型分光光度计

硝酸硫酸消解排除干扰

DO

培养瓶，移液管

加硫酸锰，碱性碘化钾固定，避光（充满容器）

24h

当场固定，G

BOD5

恒温培养箱，特制玻璃搅拌棒

1-5℃，避光

6h

取样充满容器，G

铜含量

原子吸收分光光度计

1L水加浓硝酸10ml

14d

P

氨氮含量

需使用无氨水

总氮的测定

2.3.1．实验目的

大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。

因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。

2.3.2.方法选择

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。

2.3.3.样品保存

水样采集后，用硫酸酸化到pH<

2,在24h内进行测定。

过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）

2.3.4.方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光系数为1.47×

103L/（mol*cm）.

2.3.5.干扰及消除

⑴水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml以消除其对测定的影响。

⑵碘离子及溴离了对测定有干扰。

测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;

溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

⑶碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

⑷硫酸盐及氯化物对测定无影响。

⑸方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。

方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.

2.3.6.仪器以及试剂的选择

紫外分光光度计；

压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm²

相应温度为120~124℃；

25ml具塞玻璃磨口比色管；

无氨水:

每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。

收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水；

20%氢氧化钠溶液:

称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml；

碱性过硫酸钾溶液:

称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周；

（1+9）盐酸；

硝酸钾标准溶液

⑴标准贮备液:

称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。

此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。

加入2ml三氯甲烷为保护剂至少可稳定6个月。

⑵硝酸钾标准使用液:

将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。

2.3.7.实验步骤

⑴校准曲线的绘制

①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

③将比色终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。

然后升温至120℃~124℃开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。

④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。

⑤加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。

用校正的吸光度绘制校准曲线。

（2）样品测定步骤

取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20~80ug）。

按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。

然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量:

总氮（mg/L）=𝑚

/𝑉

式中:

m—从校准曲线上查得的含氮量（ug）;

V一所取水样体积（ml）。

2.3.8.精密度和准确度

⑴21个实验室对二种含总氮1.15~2.64mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;

空间相对标准偏差为1.9%-4.9%.

⑵21个实验室，共测定64种水样（水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种）。

每种水样重复测定六次。

相对标准偏差一般小于5%，最大为7%平均回收率在95%一105%之间，仅两种水样回收率为90%。

2.3.9.注意事项

⑴考吸光度比值A275/A220×

100%大于20%时，应予鉴别（参见硝酸盐氮测定中的（四）紫外分光光度法）。

⑵玻璃具塞比色管的密合性应良好。

使用压力蒸汽消毒器时.冷却后放气要缓慢;

使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。

⑶玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。

⑷使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:

使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。

⑸测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。

遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。

3．质量控制方法

3.1．质量控制的意义及方式

⑴环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。

质量保证和质量控制，是一种保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施，它可以保证数据质量，使环境监测建立在可靠的基础之上。

实验室设施，检验场地及能源，照明，采暖，和通风等应便于检验工作的正常运行。

检验方法符合标准。

所用试剂，试液符合实际需要，合理使用相应规格试剂，妥善保存。

⑵为保证实验过程的准确性，可适当采用多次测量，平行测定，空白试验或加标法，以检验所测结果的准确性。

本实验采用“加标回收”法，即在样品中加入标准物质，测定其回收率，以确定准确度，次回收试验还可发现方法的系统误差，这是目前常用而方便的方法，加标回收率测定。

3.2.加标回收法

（1）密码加标：

由专职人员在随机抽取的常规样品中加入适量标准物质（或标准溶液），与样品同时交付分析人员进行分析，其编号与加标量为分析者未知，测量结果有专职人员计算加标回收率，以控制结果的精密度与准确度。

（2）明码加标：

分析人员在分取测定样品的同时，另取一份，加入已知量的标准物质（或标准溶液），由测定结果计算加标回收率。

样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定，保证实验条件一致。

为提高准确度，样品和加标样分别进行平行测试，以平