青海云天化湿法磷酸制磷酸二氢钾Word下载.docx

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所在学院和系：

化工学院化学工程系

完成日期：

2013年6月10日

答辩日期：

2013年6月13日

青海云天化湿法磷酸制磷酸二氢钾

摘要

本课题首先测定了湿法磷酸中磷含量、氟离子含量、硫酸根含量，并研究了以化学沉淀法对湿法磷酸进行预处理，脱除湿法磷酸中的氟、硫酸根以及砷。

通过单因素实验选择碳酸钾为脱氟剂。

脱氟实验的最佳工艺条件:

碳酸钾以固体形式加入，脱氟剂加入量为理论用量的120%，反应时间为70min，搅拌速度为300rpm，反应温度为50℃。

通过选用不同的脱硫剂确立了湿法磷酸脱硫效果较好的脱硫剂为氢氧化钙。

脱硫实验的最佳工艺条件：

脱硫剂氢氧化钙的最佳加入量为理论用量的120%，最佳的搅拌速度为300rpm、反应时间为60min、反应温度为60℃，选用5%的硫化钠为脱砷剂进行脱砷，实验结果表明，化学沉淀法可以有效降低湿法磷酸中的氟、硫及重金属砷的含量，磷酸经化学沉淀法预处理后，脱硫率可达78.23%，脱氟率可达80.34%。

用优化条件按先脱硫再脱氟的顺序制净化磷酸，用不同浓度的KOH溶液测定磷酸二氢钾晶体的纯度,确定制磷酸二氢钾实验的最佳工艺条件。

关键词：

湿法磷酸，化学沉淀法，脱氟，脱硫，磷酸二氢钾

EXPERIMENTALSTUDYABOUTPURIFICATIONPRETREATMENTOFWPA

Abstract

Thistopicfirstdeterminationofphosphoruscontentinthewet-processphosphoricacidandfluorineioncontent,sulfuricacidrootcontent，andresearchonthechemicalprecipitationforwet-processphosphoricacidpretreatment,removingthewet-processphosphoricacidfluorine,sulfateandarsenic.Throughthesinglefactorexperimentchoiceforpotashtakeoffthefluorineagent.Takeofftheoptimumprocessconditionsofdefluorination:

potashsolidformtojoin,totakeoffthefluorineagentadditionamountoftheamountoftheoryfor120%,theresponsetimefor70min,stirringspeedfor300rpm,reaction

temperaturefor50℃.Throughtheuseofdifferentdesulfurizerestablishedwet-processphosphoricaciddesulfurizationeffectgooddesulfurizerforcalciumhydroxide.Theselectedafterdesulfurizer,selectthe

dosageofdesulfurizer,stirringspeedtwosinglefactorexperiment,obtainsthebesttechnologicalconditions:

desulfurizerofcalciumhydroxidebestadditionamountto120%oftheamountoftheory,optimalmixingspeedfor300rpmtheresponsetimefor60min,stirringspeedfor300rpm,reaction

temperaturefor60℃.Choosethemethodof5%fordearsenifyingagent.Theexperimentalresultsshowthat,chemicalprecipitationcaneffectivelyreducethewet-processphosphoricacidfluorine,sulfurandheavy

metalsofarsenic,thecontentofphosphoricacidbychemicalprecipitationafterpretreatment,desulfurizationratecanamountto78.23%,totakeoffthefluorineratecanamountto80.34%.Withoptimalconditionsindesulfurizationanddefluorizationwasfirstordersystemtopurifyphosphoricacid,underdifferentconcentrationsofKOHdeterminationofthepurityofpotassiumdihydrogenphosphatecrystalsanddeterminesystemexperimentaloptimumprocessconditionsofpotassiumdihydrogenphosphate.

Keywords:

wet-processphosphoricacid,chemicalprecipitation,defluorination,desulfurization,Potassiumdihydrogenphosphate

目录

1.绪论 1

1.1磷酸的基本性质和用途 1

1.2湿法磷酸的主要净化方法 1

1.2.1沉淀法 2

1.2.2离子交换法 2

1.2.3结晶法 3

1.2.4浓缩净化法 3

1.2.5溶剂萃取法 3

1.2.6电渗析法 3

1.3湿法磷酸净化的现状与进展 4

1.4磷酸二氢钾的性质和用途 4

1.5磷酸二氢钾的生产现状 5

1.6课题的背景和意义 5

1.7课题的主要研究内容 6

1.7.1确定青海云天化湿法磷酸净化的方法及条件 6

1.7.2确定净化磷酸制取磷酸二氢钾母液的方法，以及磷酸二氢钾晶体纯度的研究 6

2.实验方法 7

2.1原料与仪器 7

2.1.1实验原料 7

2.1.2实验试剂 7

2.1.3实验仪器 8

2.2实验原理 8

2.2.1脱氟原理 8

2.2.2脱硫原理 8

2.2.3脱砷原理 9

2.3实验步骤 9

2.3.1实验流程 9

2.3.2实验装置图 9

2.3.3实验步骤 9

2.4分析方法 10

2.4.1磷酸含量的分析[20] 10

2.4.2氟离子的分析[20] 11

2.4.3硫酸根离子的分析[20] 13

2.4.4磷酸二氢钾纯度的测定[21-23] 15

3.结果与讨论 17

3.1湿法磷酸含量的测定 17

3.1.1磷酸含量的测定 17

3.1.2氟含量的测定 17

3.1.3硫酸根含量测定 17

3.2脱氟实验 17

3.2.1不同脱氟剂对脱氟效果的影响 17

3.2.2碳酸钾的添加量对脱氟效果的影响 18

3.2.3反应时间对脱氟效果的影响 18

3.2.4搅拌速度对脱氟效果的影响 19

3.2.5反应温度对脱氟效果的影响 20

3.2.6脱氟最优化条件实验 20

3.3脱硫实验 20

3.3.1不同脱硫剂对脱硫效果的影响 21

3.3.2氢氧化钙的添加量对脱硫效果的影响 21

3.3.3搅拌速度对脱硫的影响 22

3.3.4反应时间对脱硫的影响 22

3.3.5反应温度对脱硫的影响 23

3.3.6脱硫最优化条件实验 24

3.4制磷酸二氢钾实验 24

3.4.1先脱氟或脱硫对净化磷酸磷收率的影响 24

3.4.2KOH溶液对磷酸二氢钾晶体纯度的影响 24

3.4.3磷酸二氢钾纯度的测定 24

4.结论 25

参考文献 26

致谢 27

附录 28

1.绪论

1.绪论

1.1磷酸的基本性质和用途

磷酸是五氧化二磷（P2O5）与水反应得到的化合物，正磷酸对应的化学式为H3PO4,，简称为磷酸。

常温下正磷酸是白色固体，相对密度1.88，单斜晶体结构，熔点为42.35℃，在空气中易潮解。

通常生产和使用的是磷酸的水溶液，含72.4%P2O5的磷酸（相当于100%H3PO4）水溶液中，正磷酸的含最仅为87.2%，其余12.7%实际上是以焦磷酸等形存在；

在P2O5含量不超过69%（相当于

95%H3PO4）的磷酸水溶液中，磷酸全部是以正磷酸的形式存在；

当磷酸浓度超过100%时，焦磷酸等高浓缩形式的磷酸含量将按比例增加[1]。

磷酸是一种重要的基本化工原料，也是磷化工中重要的中间产品，一直用于重过磷酸钙、磷酸铵、复合肥料等磷酸盐的生产，用其制成的磷酸盐，在饲料工业中，可作为饲料添加剂；

在食品或饮料加工业中，磷酸盐则可作为品质改良剂和营养剂；

在工业和民用水处理中，磷酸盐作为缓蚀剂、阻垢剂、软水剂等大量用于工业循环冷却水、锅炉水和油田回注水的处理，并在节约工业用水、节约能源和提高利用率，保护环境和设备方面起着重要的作用[2]；

电子工业半导体工业中大量使用

InP、GaP及磷化物与InAs或GaAs的固溶体，用作压电晶体有kH2PO4和AlPO4，以及高纯磷化氢作掺杂剂/化学镀领域作为软焊剂的次磷酸铵，营养增强剂的次磷酸钙，化学镀还原剂的次磷酸钠；

在建材工业中，磷酸盐水泥因可以控制凝结时间而用于土建中的修补，磷酸盐胶凝材料具有耐火度高、耐热冲击性能好，作为耐火材料受到广泛的重视，磷酸盐玻璃材料由于具有优良的光学性质，则可制成各种光学玻璃；

磷酸盐系颜料由于无毒或低毒，防锈性能好，得到了广泛的关注，尤其是磷酸及磷酸盐新材料如光电材料、荧光材料、功能材料、人工生物材料的进一步开发和应用，使磷化工日益成为国民经济中的重要行业[3]。

磷酸的最终用途取决于它的纯度，而磷酸的纯度一般又取决于它的生产方法[4]。

磷酸的工业生产方法可分为两大类。

一类是热法生产制得的产品为热法磷酸，质量较高，通常用以制造磷酸盐产品或食品级磷酸盐。

另一类是湿法生产制得的产品为湿法磷酸，质量较差，随使用的磷矿不同而使得磷酸中含有较多的杂质，因此，为了得到精细的的磷酸盐需要进行一系列的净化。

1.2湿法磷酸的主要净化方法

湿法磷酸中的杂质主要来自原料磷矿和硫酸，少量来自生产过程中添加的各种药剂及试剂，杂质根据其可溶与否可分为溶解性杂质和非溶解性杂质，