GB 23200.113—2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》Word格式.docx

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1范围

本标准规定了植物源性食品中208种农药及其代谢物（参见附录A）残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。

本标准适用于植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定。

2规范性引用文件

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GB2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，植物油试样经凝胶渗透色谱净化，气相色谱-质谱联用仪检测，内标法或外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN,CAS号：

75-05-8）。

4.1.2乙酸乙酯（CH3COOC2H5,CAS号：

141-78-6）：

色谱纯

4.1.3甲苯（C7H8,CAS号：

108-88-3）：

4.1.4环己烷（C6H12,CAS号：

110-82-7）：

4.1.5氯化钠（NaCl,CAS号：

7647-14-5）。

4.1.6醋酸钠（CH3COONa,CAS号：

6131-90-4）。

4.1.7醋酸（CH3COOH,CAS号：

55896-93-0）。

2

4.1.8硫酸镁（MgSO4,CAS号：

7487-88-9）。

4.1.9柠檬酸钠（Na3C6H5O7,CAS号：

6132-04-3）。

4.1.10柠檬酸氢二钠（C6H6Na2O7,CAS号：

6132-05-4）。

4.2溶液配制

4.2.1乙腈-醋酸溶液（99+1）：

量取10mL醋酸加入990mL乙腈中，混匀。

4.2.2乙腈-甲苯溶液（3+1）：

量取100mL甲苯加入300mL乙腈中，混匀。

4.2.3GPC流动相：

环己烷-乙酸乙酯溶液（1+1）：

量取500mL环己烷加入500mL乙酸乙酯中，混匀。

4.3标准品

环氧七氯B内标和208种农药及其代谢物标准品，参见附录A，纯度≥95%。

4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：

准确称取10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，根据标准品的溶解性和测定的需要选丙酮或正己烷等溶剂溶解并定容至10mL，避光-18℃保存，有效期1年。

4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液A和B）：

按照农药的性质和保留时间，将208种农药及其代谢物分成A、B两个组。

吸取一定量的农药标准储备溶液于250mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。

混合标准溶液避光0℃～4℃保存，有效期1个月。

4.4.3内标溶液：

准确称取10mg环氧七氯B（精确至0.1mg）用乙酸乙酯溶解后转移至10mL容量瓶中，定容混匀为内标储备液。

内标储备溶液用乙酸乙酯稀释至5mg/L为内标溶液。

4.4.4基质混合标准工作溶液：

空白基质溶液氮气吹干，加入20μL内标溶液，加入1mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶，过微孔滤膜（4.5.6）。

基质混合标准工作溶液应现用现配。

注：

空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。

4.5材料

4.5.1固相萃取柱：

石墨化炭黑-氨基复合柱，500mg/500mg，容积6mL。

4.5.2乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：

40～60μm。

4.5.3十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：

4.5.4石墨化炭黑（GCB）：

40～120μm。

4.5.5陶瓷均质子：

2cm（长）×

1cm（外径）。

4.5.6微孔滤膜（有机相）：

13mm×

0.22μm。

5仪器

5.1气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：

配有电子轰击源（EI）。

5.2凝胶渗透色谱仪或装置：

配有25mm（内径）×

500mm，内装Bio-BeadsSX-3填料或相当的净化柱。

5.3分析天平：

感量0.1mg和0.01g。

5.4高速匀浆机：

转速不低于15000r/min。

5.5离心机：

转速不低于4200r/min。

5.6组织捣碎机。

5.7旋转蒸发仪。

5.8氮吹仪：

可控温。

5.9涡旋混合器。

6试样制备

6.1试样制备

蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行，食用菌样品随机取样1kg。

样品取样部位按照GB

2763规定执行。

对于个体较小的样品，取样后全部处理；

对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；

对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；

取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。

取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。

取油料、

茶叶、坚果和香辛料各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。

植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。

6.2试样贮存

将试样按照测试和备用分别存放。

于-18℃条件下保存。

7分析步骤

7.1QuEChERS前处理

7.1.1蔬菜、水果和食用菌

称取10g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化

钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后4200

r/min离心5min。

吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁及150mgPSA的15mL塑料离心管中；

对

4

于颜色较深的试样，15mL塑料离心管中加入885mg硫酸镁、150mgPSA及15mgGCB，涡旋混匀1

min。

4200r/min离心5min，准确吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。

加入

20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。

7.1.2谷物、油料和坚果

称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。

加入15mL乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后4200r/min离心5min。

吸取8mL上清液加到内含1200mg硫酸镁、400mgPSA及400mgC18的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min。

4200r/min离心5min，准确吸取2mL上清液于

10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。

加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。

7.1.3茶叶和香辛料

称取2g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。

加入15mL乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min后4200r/min离心5min。

吸取8mL上清液加到内含1200mg硫酸镁、400mgPSA、400mg

C18及200mgGCB的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min。

加入20μL的内标溶液，加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。

上述处理中净化前的上清液吸取量可根据需要调整，净化材料（无水硫酸镁、PSA、C18、GCB）用量按比例增减。

7.2固相萃取前处理

7.2.1提取

7.2.1.1蔬菜、水果和食用菌

称取20g试样（精确至0.01g）于100mL塑料离心管中，加入40mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min

匀浆2min，加入5g～7g氯化钠剧烈震荡数次，4200r/min离心5min。

准确吸取10mL上清液于100

mL茄型瓶中。

40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，氮气吹至近干，待净化。

7.2.1.2谷物、油料、坚果、茶叶和香辛料

称取5g试样（精确至0.01g）于100mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。

加入20

mL乙腈，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min，加入5g～7g氯化钠剧烈震荡数次，4200r/min离心5

准确吸取5mL上清液于100mL茄型瓶中，40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，氮气吹至近干，待净化。

7.2.2净化

用5mL乙腈-甲苯溶液（4.2.2）预洗固相萃取柱（4.5.1），弃去流出液。

下接150mL鸡心瓶，放入固定架上。

将上述待净化试样用3mL乙腈-甲苯溶液（4.2.2）洗涤至固相萃取柱中，再用2mL乙腈-甲苯溶液（4.2.2）洗涤，并将洗涤液移入柱中，重复两次。

在柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈-甲苯溶液淋洗小柱，收集上述所有流出液于150mL鸡心瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至近干。

加入50

μL内标溶液，加入2.5mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。

7.3GPC前处理

称取1g食用油试样（精确至0.01g）于10mL样品瓶中，加入GP