复试XRD汇总版(j基本成型留待整理格式文档格式.doc
《复试XRD汇总版(j基本成型留待整理格式文档格式.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《复试XRD汇总版(j基本成型留待整理格式文档格式.doc(29页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
而要得到滑移面极点的极射投影位置,就要利用立体几何的知识,即该点必位于球面投影中各投影面上与滑移线垂直的圆环上。
再改变投影面,得到两个圆环相交的交点即为该点。
最后转化到极射投影图。
步骤:
取一单晶试样---磨出两个相互垂直的金相平面---变形出滑移线---用金相测出其α、β---用极射投影找出其极点P的位置---利用劳埃法标定滑移面指数
其中,利用极射投影找出滑移面极点P的方法如下:
2.衍射仪法Seita-2seita成像中为什么只能看到与表面平行的晶面的反射线,如果想看到其他的,应该如何做?
以X光源S和转轴O的连线与衍射仪圆的交点为大、小圆盘的共同初始位置,即θ角和2θ角的共同零点,顺时针方向联动转动时,如果试样表面与X光入射线成θ角,接受狭缝与探测器就与入射线成2θ角。
当θ角为试样中某晶面的布拉格角时,探测器就刚好探测到该晶面的衍射线。
而其他与试样表面不平行的晶面由于不满足布拉格定律就观察不到衍射线,如果想看到其他晶面的衍射线,应该转动转盘,就会依次扫过各晶面的衍射角,接受到各晶面的衍射线,实际测量中使试样转动、平移或振动,增加衍射的晶粒数。
3.衍射仪法中误差的来源?
以及精确测量点阵参数的时候,用外推法减小误差的原理。
衍射仪中误差来源:
主要有测角仪引起的误差(2θ角的0°
误差、刻度误差、垂直发散误差、试样表面离轴误差)、试样引起的误差(试样透明引起的误差、试样平面性误差)、其他误差(角因子误差、折射误差、温度误差、晶粒大小误差、特征辐射非单色引起的误差)以立方晶系为例:
分别对应测角仪误差、试样表面离轴误差、透明度误差、试样平面性误差、垂直发散误差。
原理:
在精确测量晶体点阵常数参数的过程中,试样方法和试样均会引起一些误差,这些误差绝大部分均随θ角的增大而减小,至90°
最小。
但实际实验中无法实现90°
测量,所以通常测量一系列高角度线,外推至90°
,获得较准确的点阵常数。
4.计算:
给出一个XRD的2seita—I的图(给出8个峰位以及相对强度)以及光的波长求出晶体的类型和参数。
(注意判断是体心还是简单立方)
这是一个比较常规的题型,由于图形没给出来,我就说一下解题思路。
通过峰位读出各个峰对应的2θ。
再通过和布拉格公式求出对应的波长。
令,求出各个峰位的m的比值,通过消光条件判断点阵结构类型。
任选一点,知道其晶面指数,利用布拉格公式,求出点阵常数a。
5计算:
给两种金属混合后的粉末,给出晶格参数,以及光的波长,求出衍射线的条数,以及固溶后衍射线数量的变化。
这个回忆不太给力啊,我来给个具体的题来解答吧。
用波长的X光对50%Ni-50%Cu的粉末混合物进行分析,2θ在40°
~125°
可以看到多小条衍射线?
将样品在真空中1100°
C长期退火,衍射线有什么变化?
(,都是FCC结构,全成分无限固溶)
由于是粉末混合物,可对Cu、Ni分别处理
立方晶系为晶面(hkl)的面间距,布拉格公式
所以
因为,所以,
所以对于Cu,为FCC结构,
由于FCC点阵消光条件知,h,k,l全奇或全偶时才能够出现衍射线m=3,4,8,(hkl)为(111)(200)(220)
即Cu可产生的衍射线为三条
同理,对于Ni,
即m=3,4,8,也是三条
退火后,分两种情况讨论,若形成无序固溶体,即6条,;
若形成有序,则满足简单立方消光条件,因为Cu、Ni占据每个结点的几率相同,故没有点阵和结构消光了,所以为8条
6.计算:
透射法中给出D和S的值以及试样与光的角度,求出是否能得到001的衍射线,以及求出有哪些系列的001线(注意给出金属的类型注意消光条件)若要得到另一种衍射线,怎么样转动试样。
这个回忆也太给力啊,我来给个具体的题来解答吧。
用钨靶产生的连续辐射得到Au(FCC,a=0.4079nm)单晶的背射劳埃照片。
样片与底片距离50mm,X光管电压30kv。
底片圆形,半径60mm,X光短波限,
(1)该晶体的(001)面的法线与入射线之间的夹角为75°
,能否记录劳埃斑?
(2)如果需要在距底片中心20nm处获得(001)劳埃斑,如何转动晶体?
(3)在
(2)中,001的劳埃斑是由哪几级发射构成?
假设X光长波限为0.2nm.
(1)
由于是透射照片
(底片半径)
所以能记录001劳埃斑
此时,
解得
转动晶体使其(001)面法线与入射线夹角为79.10°
短波限
由题意可知,波长范围为,由爱瓦德图解知(001)、(002)、(003)……等晶面的衍射线方向一致,形成一个劳埃斑,又由于FCC的点阵消光规律,h,k,l全奇或全偶时才会出现劳埃斑,则只可能是(002)、(004)(006)……
m=4时,λ=0.068
m=16时,λ=0.034
由于,则λ=0.068,(002)
001劳埃斑仅由第二级反射构成。
7.正反极图描述织构的含义,立方<
001>
<
011>
具有各占50%的丝织构,画出{110}正极图与反极图。
正极图:
试样某特定晶体学面族法线在试样外形坐标中分布的极射投影图
反极图:
试样某外形方向在晶粒的晶体学坐标中分布的极射投影图
正极图
反极图
8.测宏观应力的原理、特点和区分宏微观应力。
X光衍射方法测定应力时,所测量的是以面间距的变化程度来度量的应变
特点:
通过测定应变来进行的,其他的方法只能测定宏观应变,可以非破坏性的测残余应力。
测应力只是表层应力,可以逐层分离试样,测应力沿深度的分布小面积照射测表面应力分布。
区分:
宏观应力引起峰位的移动,微观应力引起衍射峰的宽化
9.I=|F(s)|2L(S)Ie说出其中F(s),L(S),Ie这三个量的物理意义。
F(s)为结构因数,反应晶胞内的干涉情况。
|F(s)|结构振幅,|F(s)|=一个晶胞相干散射振幅/一个电子相干散射振幅;
L(s)为干涉函数(或称劳埃函数),反应晶胞与晶胞之间的干涉情况
I电子:
电子散射强度
建议把F(s)和L(s)的表达式写出来:
2008年清华大学材料复试科目XRD真题
1.根据相关理论,可以发现自由电子对x光的散射强度为:
因而人们由此推断x光与晶体作用产生的衍射主要源于电子对x光散射线的干涉,请解释其理由。
(10分)
题中公式为采用经典理论讨论问题时,非偏振X光入射到一个自由电子上所产生的相干散射强度,称为汤姆逊公式。
其中e4/m2c4=7.94×
10-26cm2,数值虽然很小,但是她比最轻的核的散射值e4/M2c4还是大的多,因为核的质量M起码为电子质量m的1836倍,而电量相同。
可见,原子中只有电子才是有效地散射体。
2.简述为什么衍射仪法进行θ-2θ连续扫描纪录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射?
用衍射仪能否纪录不平行试样表面的晶面的衍射线?
(12分)
采用θ-2θ联动方式扫描时,θ与2θ零点一致,即都在X光源S和转轴O连线与衍射仪圆的交点处。
这样,只要入射线与试样表面成θ角,接受狭缝和探测器就刚好处在2θ的位置上。
因此只有与试样表面平行的晶面才可以满足上述θ-2θ关系,产生的衍射线才可以被探测到,其它不平行的晶面产生的衍射线不会进入探测器。
可以,具体方法:
1.转动试样时要测的晶面转到水平位置。
2.让测角仪的大小转盘分立运动。
3.试分析x射线进行点阵常数的测定的误差来源;
并简述采用外推法消除衍射仪法精确测定点阵常数的系统误差的原理。
答:
1.德拜法误差来源:
底片收缩误差
相机半径误差
试样偏心误差
试样吸收误差
可采用底片不对称安装消除
由机械制造引起相机轴与试样转轴不重合
一定有
2.德拜法(精确测量点阵参数)误差来源:
2θ的0°
误差(机械零点);
针孔法调零
试样平面离轴误差:
刻度误差;
校正曲线校正q
垂直发散误差:
试样引起的误差
测角仪引起的误差
其它误差
试样透明引起的误差:
试样平面性误差:
角因素误差、折射偏差、温度误差、晶粒大小偏差、特征辐射非单色引起的偏差
外推法的原理:
(原来没写外推法原理)
在精确测量晶体点阵参数的过程中,试验方法和试样均会引起一些误差,如衍射仪测量误差为:
测角仪
离轴
透明
垂直发散
试样平面
这些误差都随着θ角的增大而减小,所以当θ为90°
时误差最小。
但实际实验无法实现90°
的测量,通常测量一系列高角度线,外推至90°
,以获得较准确的点阵参数。
4.简要分析宏观应力、微观应力及微晶尺寸对X射线衍射线的影响,并说明如何区分由宏观应力、微观应力和微晶尺寸引起的衍射线的变化。
宏观应力的大小和方向都会影响面见距的变化,宏观拉应力使面间距增大,宏观压应力使面间距变小;
宏观应力的方向会影响到面间距的变化程度,应力方向与晶面法线的夹角越小,面间距的变化量越大,根据布拉格定律:
2dsinθ=λ,对于固定的入射线,面间距改变,则2θ会改变,即要影响X衍射线的线位。
微观应力既可以存在于晶界也可以存在于晶粒的内部,一般无一定的方向,也无一定的大小。
因此,使各个晶粒的同指数晶面的面间距绕无应力状态的面间距有一分布,从而衍射角有个变化范围,即使衍射线宽化。
X光衍射分析的爱瓦德图解中干涉函数的主峰区与干涉球相交就会形成衍射线。
干涉函数的主峰区的形状是由微晶的形状决定的,因此衍射线的形状与微晶形状有关,晶粒越小,函数产主峰区就越大,衍射线就宽化。
微晶宽化:
微观应力宽化:
因此可以利用上述特点,用两种办法区分两种宽化。
⑴利用不同λ进行测试:
如果衍射线宽随λ而改变,宽化由微晶引起,反之由微观应力引起。
⑵利用不同衍射线计算线宽并观察其随θ角的变化规律:
βcosθ为常数,是微晶引起的宽化;
Eβctgθ为常数,是微观应力所引起的。
5.用钨靶产生的连续辐射摄取铜(面心立方)单晶的透射劳埃照片。
样品与底片之间的距离为50mm。
x光管的管电压为