单体-溶剂和引发剂的精制Word格式.doc

单体-溶剂和引发剂的精制Word格式.doc

《单体-溶剂和引发剂的精制Word格式.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《单体-溶剂和引发剂的精制Word格式.doc（2页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

所以试剂的纯化对聚合反应而言是至关重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，而阴离子聚合反应还要求绝对无水。

固体单体常用的纯化方法是结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以制备色谱分离纯化单体。

单体杂质可采用下列措施除去：

（1）酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。

（2）单体中的水分可用干燥剂除去，如无水氯化钙，无水硫酸钠，氢化钙或钠。

（3）单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羟基和羰基的杂质可除去。

（4）用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质

【实验内容】

一、实验试剂和仪器

实验试剂：

甲基丙烯酸甲酯（MMA），苯乙烯（St），氢氧化钠，蒸馏水，过氧化苯甲酰（BPO），甲醇，氯仿，无水硫酸钠

实验仪器：

100ml量筒，250mL分液漏斗，100ml烧杯，玻璃棒，250mL锥形瓶两个（干燥干净），蒸馏装置（圆底烧瓶三个，直流冷凝管，克式蒸馏头，三叉燕尾管，温度计，毛细管），表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶

二、实验步骤

1.取10g氢氧化钠固体溶于200mL水中（共用），配成5%的碱液。

2.St的纯化：

用量筒量取60mLSt于分液漏斗中，用15mL~20ml碱液洗涤2~3次，废液从下口放出，再用水洗涤2~3次，用PH试纸检验溶液呈中性。

将液体从上口倒入一干净干燥的锥形瓶，加适量无水硫酸钠除水。

静置干燥一段时间后，将液体倒入圆底烧瓶，减压蒸馏。

装置图如下。

3.MMA的纯化：

用量筒量取100mLMMA于分液漏斗中，用15mL~20ml碱液洗涤2~3次，废液从下口放出，再用水洗涤2~3次，用PH试纸检验溶液呈中性。

4.BPO的纯化：

称取约5g的BPO样品，加入25mL氯仿溶解后，在家60~70mL甲醇静置沉淀，抽滤，将纯化过的样品放入表面皿中。

【实验结果与讨论】

1.St的纯化：

用碱液洗涤时上层为黄色，下层为红色，并且下层颜色随洗涤次数的增多而变淡。

减压蒸馏温度为40℃，蒸出的液体呈无色透明。

5人份共300mL蒸出260mL，产率为86.7%。

2.MMA的纯化：

用碱液洗涤分层时中间有乳化层出现，上层为无色，下层为棕色，并且下层颜色随洗涤次数的增多而变淡。

（工业生产的MMA中加入了对苯二酚作为阻聚剂，对苯二酚易氧化成苯醌，而苯醌结合了自由基后会由紫色变为黄色。

）用水洗涤后变成混浊的白色，加硫酸钠干燥后又变澄清。

（MMA在水中溶解度不好会形成乳浊液。

）减压蒸馏温度为24℃（第二次为46℃），蒸出的液体呈无色透明。

5人份共500mL蒸出373mL，产率为74.6%。

3.BPO的纯化：

5gBPO在25mL氯仿中溶解性不是很好，加入甲醇后先溶解后有大量白色针状晶体析出。

5人份共25g得（39.7866-27.7488）=12.0378g，产率为48.2%。

（BPO在甲醇中溶解度不高，在氯仿中溶解度较高，而氯仿与甲醇互溶，所以在BPO的氯仿溶液中加入甲醇将会使BPO析出。

）

【思考题】

1.商品中的烯类单体为什么要加入阻聚剂？

A:

在生产、贮存和运输的过程中，烯类单体极易在光、热和撞击的情况下生成一些自由基，加入的阻聚剂可以捕获这也自由基，防止或减缓单体的聚合反应。

2.如何检测单体的纯度？

化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法。

3.为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制？

引发剂高温易分解变质，降低引发效率。

并且其大量生成的自由基与可能与溶剂剧烈反应放热，易造成危险。

4.对于自由基聚合，引发剂的选用应遵循哪些原则？

（1）引发剂活性与聚合反应温度相符

（2）引发剂与反应体系相溶

（3）引发剂的半衰期合适

【参考资料】

何卫东《高分子化学实验》中国科学技术大学出版社2003年1月第一次印刷

潘才元《高分子化学》中国科学技术大学出版社2012年7月第五次印刷

百度百科