化镍金基础知识文档格式.doc

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Cu2++Pd

2.2化学镍原理

2.2.1在Pd（或其他催化晶体）的催化作用下，Ni2+被NaH2PO2还原沉积在将铜表面，当Ni沉积覆盖Pd催化晶体时，自催化反应继续进行，直到所需的Ni层厚度

在催化条件下，化学反应产生的Ni沉积的同时，不但随着氢析出，而且产生H2的溢出

主反应：

Ni2++2H2PO2-+2H2O 

Ni+2HPO32-+4H++H2

副反应：

4H2PO2- 

2HPO32-+2P+2H2O+H2

2.2.3反应机理

H2PO2-+H2O 

H++HPO32-+2H

Ni2++2H 

Ni+2H2

H2PO2-+H 

H2O+OH-+P

H2PO2-+H2O 

H++HPO32-+H2

化学镍的厚度一般控制在3-5um，其作用同金手指电镍一样不但对铜面进行有效保护，防止铜的迁移，而且备一定硬度和耐磨性能，同时拥有良好的平整度，在镀镍浸金保护后，不但可以取代拔插频繁的金手指用途（如电脑的内存条）,同时还可避免金手指附近的导电处斜边时所遗留裸铜切口

2.3浸金原理

是指在活性镍表面,通过化学置换反应沉积薄金

化应式：

2Au（CH）2-+Ni 

2Au+Ni2++4CN-

2.3.2作用

浸金的厚度一般控制在0.03-0.1um，其对镍面有良好的保护作用，而且具备很好的接触导通性能，很多需按键接触的电子器械（如手机、电子字典）都采用化学浸金来保护镍面

3．化学Ni／Au的工艺流程

3.1工艺流程简介

作为化学镍金流程，只要具备6个工作站就可满足生产要求

3-7分钟 

1-2分钟 

0.5-4.5分钟 

2-6分钟

除油

微蚀

活化

预浸

沉Au

沉Ni

20-30分钟 

7-11分钟

3.2工艺控制

一般情况下，PCB沉镍金采用酸性除油剂处理制板，其作用在于除掉铜面的轻度油脂及氧化物，达到清洁及增加湿润效果的目的，它应当具备不伤SOiderMask（绿油）以及低泡型易水洗的特点。

除油缸之后通常为二级水洗，如果水压不稳定或经常变化，则将逆流水洗设计为三级水洗更佳。

3.2.2微蚀缸

微蚀的目的在于清除铜面氧化物及前工序遗留的残渣，保持铜面的新鲜及增加化学镍层的密著性，常用微蚀液为酸性过硫酸钠溶液：

Na2S2O8：

60-120g/L

CP.H2SO4:

20-50ml/L

沉镍金生产也有使用硫酸双氧水或酸性过硫酸钾微蚀液来进行的

由于铜离子对微蚀速率影响较大,通常须将铜离子的浓度控制在15-25g/L，以保证微蚀速率处于0.5-1.5um，生产过程中，换缸时往往保留1/5-1/3母液（旧液），以保持一定铜离子浓度，也有少量氯离子加强微蚀效果；

另外，由于带出的微蚀残液，会导致铜面在水洗过程中迅速氧化，所以微蚀的水质和流量、浸泡时间都须特别考虑，否则，预浸缸会产生太多的铜离子，进而影响钯缸寿命。

所以，在条件允许的情况下（有足够的排缸）微蚀后二级水洗之后，再加入1-5%左右的硫酸浸洗，经二级逆流水洗之后进入预浸缸。

预浸缸在制程中没有特别的作用，只是维持活化缸的酸度以及铜面在新鲜状态（无氧化物）下进入活化缸；

理想的预浸缸除了Pd之外，其它浓度与活化缸一样，实际上，一般硫酸钯活化系列采用硫酸盐作预浸剂，盐酸钯活化系列采用盐酸盐作预浸剂，也有使用铵盐作预浸剂（PH值另外调节）否则，活化制程失去保护会造成钯离子活化液局部水解沉淀

3.2.4活化缸

活化的作用是在铜面析出一层钯，作为化学镍起始反应之催化晶种，其形成过程则为Pd与Cu的化学置换反应；

从置换反应来看，Pd与Cu的反应速度会越来越慢，当Pd将Cu完全覆盖后（不考虑浸镀的疏孔性）置换反应即会停止，但实际生产中，人们不可能也不必要将铜面彻底活化（将铜面完全覆盖）从成本上讲，这会使Pd的消耗大幅大升，更重要的是，这容易造成渗镀等严重品质问题；

由于Pd的本身特性，活化缸存在着不稳定这一因素，槽液中会产生细微的（5m滤芯根本不可能将其过滤）钯颗粒，这些颗粒不但会沉积在PCB的Pd位上，而且会沉积在基材、绿油以及缸壁上，当其积累到一定程度，就有可能造成PCB渗镀及缸壁发黑等现象.

影响钯缸稳定性的因素除了药水系列的不同外，钯缸控制温度和钯离子浓度则是药水首要考虑的问题，温度越低、钯离子浓度越低越有利于钯缸的控制，但不能太低，否则会引起漏镀发生；

通常情况下，钯缸温度设在20-30℃，其控制范围应在±

1℃,而钯离子浓度则跟据活化种类不同控制在10-40PPM，至于活化效果，则按需要选取适当时间；

当槽壁及槽低中灰黑色沉积物，则需要硝槽处理其过程为：

加入1：

1硝酸，启动循环泵2h以上或直到槽壁灰黑色沉积物完全除去为止，适当时可考虑加温，不可超过50℃以免空气污染；

另外，也有人认为活化带出的钯离子残液在水洗过程中会造成水解，从而吸附在基材上引起渗镀，所以应在活化逆流水洗之后，多加硫酸或盐酸的后浸及逆流水洗的制程，事实上，正常状况下，活化带出的Pd2+的残液体在二级水洗过程中可以被洗干净，吸附在基材上的微量元素，在Ni缸中不足以导致渗镀出现，另一方面，如果是不正常因素导致基材吸附大量活化残液，并不是硫酸或盐酸能将其洗去，只能从根源去调整Pd缸或Ni缸。

增加后浸及逆流水洗，其作用只是避免水中Pd含量大多而影响镍缸；

需留意的是，水洗缸中少量的Pd带入Ni缸，并不会对镍缸造成太大的影响，所以不必太在意活化后水洗时间太短，一般情况下，二级水洗时间控制在1-3min为佳，尤其重要的是活化后水洗不可使用超声波装置，否则，不但导致大面积漏镀，而且渗镀问题依然存在。

3.2.5沉镍缸

化学沉镍是通过Pd的催化作用下，NaH2PO2水解生成原子态H，同时原子态H在Pd催化条件下，将镍离子还原为单质镍而沉积在铜面上；

作为化学沉积的金属镍，其本身也具有催化能力，由于催化能力劣于钯晶体，所以反应初期主要是催化作用在进行，当镍的沉积将钯晶体完全覆盖时，如果镍缸活性不足，化学沉镍就会停止，于是产生漏镀，这种漏镀与镍缸活性严重不够所产生的漏镀不同，前者因沉积大约20u〞的薄镍，因而漏镀Pad位在沉金后呈现白色粗糙金面，而后者根本无化学镍的沉积，外观是发黑的铜面；

从化学镍沉积的反应看出，在金属镍沉积的同时，伴随着单质磷的析出，而且PH值升高，镍沉积速度加快的同时，磷析出速度减慢，结果则是镍磷含金的P含量降低，反之，随着PH的降低，镍磷含金的P含量升高；

化学镍沉积中，磷含量一般在7-11%之间变化，镍P合金的抗蚀性能优于电镀镍，其硬度也比电镀镍高；

在化学沉镍的酸性镀液中，当PH﹤3时，化学镍沉积反应就会停止，而当PH﹥6时，镀液很容易产生Ni（OH）2沉淀，所以一般情况生产中PH值控制在4.4-5.0之间，由于镍沉积过程产生氢离子﹝每个镍原子沉积的同时释放4个氢离子﹞，所以生产过程中PH的变化是很快的，必须不断添加碱性药液维持PH值平衡；

通常情况下，氨水和氢氧化钠都可用于生产维持PH值的控制,两者在自动添加方面差别不大，但手动加药时要特别注意，加氨水时，可以观察到蓝色镍氨络离子的出现，随扩散时蓝色消失，说明氨水对化学镍是良好的PH调整剂，在加入氢氧化钠溶液时，槽液立即出现白色氢氧化镍沉淀析出，随着药水扩散，白色粉末在槽液的酸性环境下缓缓溶解，所以当氢氧化钠溶液作为化学镀的PH调整剂时，其配制浓度不能太高，加药时应缓慢加入，否则会产生絮状粉末，当溶解过程未彻低完成前，絮状粉末就会出现镍的沉积，必须将槽液滤干净后，才可重新生产；

在化学镍沉积的同时，会产生亚磷酸盐（HPO32-）的副产物，随着生产的进行，亚磷酸盐的浓度越来越高，于是反应速度受到生成物浓度的增长而抑制，所以镍缸寿命末期与初期的沉积速度相差1/3则为正常现象，但此先天不足可采用调整反应物浓度方式予以弥补。

开缸初期Ni2+浓度控制在4.60g/L，随着MTO的增加,Ni2+浓度控制值随之提高，直到5.0g/L停止，以维持镍析出速度及磷含量的稳定，以确保镀层品质；

影响镍缸活性最重要的因素是稳定剂的含量，常用的稳定剂是Pb（CH3COO）2或硫脲，也有两种同时使用，稳定剂是控制化学沉镍的选择性，适量的稳定剂可以使活化后的铜面发生良好的镍沉积，而基材或绿油部分则不产生化学沉积，当稳定剂含量偏低时，化学沉镍的选择性变差，PCB表面稍有活性的部分都发生镍沉积，于是渗镀问题就发生了，当稳定剂含量偏高时，化学沉积的选择性太强，PCB铜面只有活性好的部位才发生沉积，于是部分Pad位出现漏液的现象；

镀覆PCB的装载量（裸铜面积计算）应适中，以0.2-0.5dm2/L为宜，负载太大会导致镍缸活性逐渐升高，甚至导致反应失控，负载太低会导致镍缸活性逐渐降低，造成漏镀问题，在批量生产过程中，负载应尽可能保持一致，避免空缸或负载波动太大的现象，否则，控制镍缸活性的各参数范围就会变得很窄，很容易导致品质问题发生；

镀液连续过滤，以除去溶液中固体杂质，镀液加热时，必须要有空气搅拌和连续循环系统，使被加热的镀液迅速传播。

当槽内壁沉积镍层时，应该及时倒缸，用25%-50%（V/V）的硝酸进行退除，适当可考虑加热，但不可能超过50℃

至于镍缸的操作控制，在温度方面，不同系列的沉镍药水其控制范围不同，一般情况下，镍缸操作范围85±

5℃，有的不控制在81±

5℃，在生产中，具体结果应根据试板结果来定，不同型号的板，有可能操作温度不同，通常一个制板的良品操作范围只有±

2℃,个别制板也有可能小于±

1℃，在浓度控制方面，采用对Ni2+的控制来调节其他组分的含量,当Ni2+浓度低设定值时,自动加药器开始添加一定数量的药水来弥补Ni2+的消耗，而其他成分则依据Ni2+的添补量按比例同时添加。

镍层的厚度与镀镍时间呈线性关系，一般情况下，200μ”镍层厚度需镀镍时间28分钟，150μ”镍层厚度需镀时间21分钟左右。

由于不同的制板所需的活性不同，为减轻Ni缸的控制压力（即增大镍缸各参数的控制范围），可以考虑采用不同的活化时间，容易渗镀的制板可另设定活化时间；

镍缸的循环量一般设计在5-10turnover∕h，布袋式应优先选择考虑，摇摆通常都是前后摆动设计，但对于Laser盲孔板，镍金缸均设计为上下振动为佳。

3.2.6沉金缸

置换反应形式的浸金薄层，通常30分钟可达极限厚度，由于镀液Au的含量很低，一般为1-2g/L，溶液的扩散速度影响到大面积Pad位与小面积Pad沉积厚度的差异，一般来说，独立位小Pad位要比大面积Pad位的金厚高100%也属于正常现象。

对于PCB的沉金，其金面厚度也会因内层图形分布而相应影响，其个别Pad位也会出现大的差异。

通常情况下，沉金缸的浸镀时间设定在7-11分钟，操作温度一