乙酸乙酯的制备实验报告文档格式.doc
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一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。
主反应:
副反应:
三.仪器与试剂
仪器:
100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,分馏柱,接引管,铁架台,胶管量筒等。
试剂:
无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁
四.实验步骤
1.向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸,向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。
2.开始加热,加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30----40min。
3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。
五.产品精制
1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液,用分液漏斗分,目的是离除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水,目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml饱和氯化钙溶液,目的是出去无水乙醇。
4.加入2gMgSO4固体,目的是除水。
六.数据处理
最后量取乙酸乙酯为7.8ml。
(冰醋酸相对分子质量60.05相对
密度1.049)(乙酸乙酯相对分子质量88.10相对密度0.905)
产率=(7.8X0.9/88)/(8X1.04/60)X100%=57%
七.讨论
1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2.加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。
3.若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。
4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。
5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。