Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程Word文档格式.docx

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【NAME】：

文件名；

【EXPNO】：

试验号（一般1H—11；

13C—21；

其他杂核--31）；

【PROCNO】：

处理号；

【USER】：

老师名；

【Solvent】：

选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；

【Experiment】 

选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。

2、查看通道：

点击Frequency 

Routing 

；

或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。

注意：

只有19F事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。

3、锁场：

点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；

或者直接输入“lock_

氘代试剂简称（如lock 

h2o）”。

4、查看温度：

只有在变温实验时才需要用到。

5、调谐：

点击Probe 

Match；

或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。

6、Sample 

Rotation：

依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。

一般液体转速为20Hz 

，现在大多数样品不提倡旋转。

7、匀场：

点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：

之后可以选择匀场方式，如Gradient 

shimming、Topshim。

另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。

8、查看参数：

点击Acquisition 

pars；

或者直接输入命令“eda”。

得到如下图：

通常需要确认的有图谱的中心点（O1P.O2P）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。

其余参数不需要轻易改动。

PULPROG：

常规选择zg30；

13C选择zgpg30（pg：

去耦）；

需要压制溶剂峰时选择zgpr；

定量碳谱选择zgig或者zgig30

AQ-mod：

除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQD

NS：

扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。

DS：

空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求）

O1P：

需要压制溶剂峰时，在此输入溶剂峰的位置。

9、读取90°

脉冲参数：

点击Prosol 

Pars 

或者直接输入“getprosol”。

点击时反应较慢，建议直接输命令10、计算增益：

点击Receive 

Gain；

或者直接输入“rga”。

11、开始实验：

点击go或者直接输入命令“zg”。

但是对于“go”和“zg”，二者还是有很大区别的。

二者对于所给条件下的

第一次试验来说是没有区别的。

但是当做完

第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果；

而“zg”所产生的结果是重新扫描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。

采集数据过程中的各种操作命令：

“tr”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；

“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。

“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。

12、进入图谱处理：

直接输入“efp；

apk；

abs”（分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行图谱详细处理。

其他常见应用：

13C-NMR：

宽带去耦，参数设置如下：

DEPT谱：

协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13

C.DEPT135和DEPT90

比较，可确定碳的种类。

DEPT135：

CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：

只有CH。

在新建文件是，experiment选择DEPT135或者DEPT90。

DEPT135参数设置如下：

DEPT90参数设置如下：

二维谱：

COSY：

H-H相关在新建文件时，experiment选择COSYGPSW

NOE：

H-H空间相关在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR（一般对于生物样品） 

HMBC：

C-H远程相关在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQF

HSQC：

C-H直接相关在新建文件时，experiment选择HSQCETGPSISP2，参数设置如下：

在做二维时需要注意的：

1、experiment中程序的选择。

2、一定要查看PULSEPROG里面得具体要求3、实验完成后图谱处理命令“xfb”，与一维不同。

4、做二维谱之前先做相应的

C.H谱，做二维谱时导入

C.H谱图坐标