安捷伦1100使用步骤.wps资料文档下载
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中部为工作站各部件的工作流程示意图;
依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;
中下部为动态监测信号;
右下部为色谱工作参数:
进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
1.5从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
2.编辑参数及方法2.1开始编辑完整方法:
从从“方法方法”菜单中选择菜单中选择DEF-LC.M,再从,再从“方法方法”菜单中选择菜单中选择“编辑完整编辑完整方法方法”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。
2.2方法信息:
在“方法注释”中加入方法的信息,如方法的用途等。
单击OK,进入下一画面。
2.3泵参数设定:
进入“泵参数”画面,在“流量”处输入流量,如1.0mL/min;
在“溶剂B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在“插入”一行“时间表”,编辑梯度;
输入保留时间;
在“最大压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
2.4DAD检测器参数设定:
进入“DAD信号”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm);
选择“停止时间”输入相应的停止分析时间;
在“光谱范围”中输入采集光谱方式“store”:
选All;
如只进行正常检测,则可选None;
“范围”:
可选范围为190950nm;
“步长”可选2.0nm;
阀值:
选择需要的灯;
“峰宽”(响应时间)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s;
Slit-:
狭窄缝,光谱分辨率高;
宽时,噪音低。
可选4nm单击OK,进入下一画面。
2.5进入“SignalDetails”画面,单击OK,进入下一画面。
2.6进入“编辑积分事件”画面,单击OK,进入下一画面。
2.7进入“积分参数”画面,单击OK,进入下一画面。
2.8进入“Instrumentcurves”画面,单击OK,进入下一画面。
2.9进入“运行时间表”画面,选择“DateAcquistition”和“StandardDateAnalsis”,单击OK,完成参数设定,回到工作站画面。
2.10单击单击“方法方法”菜单,选中菜单,选中“方法另存为方法另存为”,输入文件名,单击,输入文件名,单击OK。
(路径:
eHPCHEM1methods*)注:
如果调用一个方法,则在“方法”菜单,选中“调用方法”,选方法名,单击OK。
2.11从菜单“视图”中选择“在线信号”,选中Window1,然后单击“改变”钮,将所要绘图的信号双击即可移到右边的框中,点OK。
(如同时检测二个信号,则重复该步骤。
)3.运行样品3.1单击泵图标下面的小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,并且选停泵体积。
单击OK。
3.2手动打开手动打开Purge阀阀:
逆时针转23圈。
3.3单击泵图标,出现参数设定菜单,单击“泵参数”选项,进入泵编辑画面。
设流量:
5.0ml/min,“溶液,“溶液A:
100%”,单击”,单击OK。
3.4开泵:
直接点泵图标下面的泵开关小图标,或单击图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制”选项,选中“on”,单击OK。
3.5系统开始排液,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,系统开始排液,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续排液(双击泵图标,设置“溶液切换通道继续排液(双击泵图标,设置“溶液B:
100%”,确定),”,确定),直到所有通道无气泡为止。
直到所有通道无气泡为止。
(每个管线内液体约20ml,在2.0ml/min的流速下,均需10min左右才能排完)3.6单击泵图标,出现参数设定菜单,单击“泵设置”选项,进入泵编辑画面。
把“流量”改为把“流量”改为0.51.0ml/min,单击OK。
3.7等待流速降下来后,关闭排液阀。
等待流速降下来后,关闭排液阀。
3.8待压力稳定后,从“仪器”菜单中选择“系统启动”或单击GUI图标的On图标启动系统。
开始走基线,并可选择观察信号。
注:
仪器运行过程,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的“notready”变为绿色“ready”,表明可以进行分析。
(此时如果要终止仪器的运行,可单击流程图右下角的“off”,再单击“Yes”,关闭输液泵和检测器氘灯)。
3.9单击最大化按钮,将onlinePlot窗口放大。
待基线平稳后,点信号窗口的“平衡”,调至零点。
3.10等仪器Ready,从“运行控制”菜单中选择F5或“运行方法”。
3.11编辑样品信息:
从“运行控制”菜单中选择“Sampleinto”选项,选择“样品信息”,即打开了样品信息页面,输入操作者、数据存贮通道、样品名、进样瓶号、浓缩因子、稀释因子,“数据文件”中选择“前缀”,在“前缀”框中输入批号或日期等,在“计数器”框中输入计算器的起始位,仪器会自动命名。
(“样品量”、“内标量”可不选,Location只对自动进样器有用,不填则走空白,检查干扰峰的来源。
)单击OK。
3.12进样分析:
吸取一定量可直接进样的样品溶液,将进样阀逆时针旋转至“Load”档,将进样针从进样孔中水平插入,按进样器活塞将样品注入进样环后,立即将进样阀顺时针旋至“Inject”位置,与此同时,数据开始自动收集。
进样过程要求“快、准、轻”。
3.13进样分析结束,点Close键退出样品分析。
(注意:
检测完尽量要关(注意:
检测完尽量要关DAD的灯,以保持灯的寿命。
的灯,以保持灯的寿命。
单击DAD图标,出现参数设定菜单,单击control,选择关灯。
)4.数据分析方法编辑(一般应在“脱机”状态下操作,在“联机”状态下系统过于繁忙容易死机。
)4.1从“视图”菜单中选“数据分析”进入数据分析画面。
该页面最上方为命令栏,依次为“文件、Graphics,积分”等。
命令栏下为快捷操作图标,如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。
4.2从“文件”菜单中选从“文件”菜单中选“Loadsignal”,或单击快捷操作的,或单击快捷操作的“单一色单一色谱图调用谱图调用”图标,选择色谱图文件名,单击图标,选择色谱图文件名,单击“OK”,画面中即出现所调,画面中即出现所调用的色谱图。
用的色谱图。
4.3做图谱优化,从做图谱优化,从“Graphics”菜单中选择菜单中选择“Signaloptions”选项。
选项。
从从“系列”“系列”Ranges中选择中选择Auaoscale及合适的显示时间,单击及合适的显示时间,单击OK,或选择或选择“UseRanges”调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
调整。
4.4积分4.4.1先调用所要分析的色谱图,从“积分”中选择“自动积分”,从“积分”中选择“积分结果”,此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。
如积分结果不理想,再从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标,此时,在屏幕下方左侧出现积分参数表,右侧为积分结果,在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数,如斜率、峰宽、最小峰面积、最低峰高等。
4.4.2从“积分”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标,仪器即按照新设定的积分参数重新积分。
4.4.3若积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
4.4.4完成后,单击左边的“”图标,将积分参数存入方法。
4.5打印报告:
4.5.1从“Report”菜单中选择“Specifyreport”选项,或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”(右下角带叉的报告画面)图标,进入打印画面。
4.5.2根据实际要求选择报告的格式和输出形式等。
可在“Calculate”右则的黑三角中选“Percent”(面积百分比),其它项不变。
(如“Destination”项下选择“Screen”;
“BasedOn”选“Area”;
“SortedBy”选“Signal”;
“RepirtStyle”选“Short”;
选择“AddchromatogramOutput(打印色谱图)”;
选择“WithCalibratedPeaks”;
选择“Portrait”;
可根据需要选择“Size”)。
4.5.3单击OK。
4.5.4选择快捷操作的“报告预览”图标,可预览报告的全貌。
从“Report”菜单中,选择“PrintReport”,则报告打印到屏幕上,如想输出到打字机上,则单击“Print”,即可进行报告的打印。
最后,单击“close”退出此操作页面。
4.6定量分析如果需要进行标准曲线制备,可按此项进行操作。
4.6.1一级校正表的建立:
在“DataAnalysis”界面下,调用最低浓度的色谱图,在“栏“Calibration”下,选择“ewCalibrationTable”,选择“AutomaticSetupLevel”,并设校正级数为“1”,单击“”。
在画下方左侧出现校正表,右侧为校正图。
在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰,输入校正级数、化学物名称及浓度,如果采用内标法,需对内标峰进行标记。
单击,工作站提示是否删除0浓度行,单击Yes。
4.6.2二级校正表的建立:
调用第二个色谱图,在命令栏“Calibration”下,选择“AddLevel”,设为“2”,单击“”,在画面左下侧的校正表中输入校正级数、化学物名称及样品浓度。
(如需对校正表中的某些数据进行重新修正,可调用新的图谱,在命令栏“Calibration”下,选择“Recalibration”,并在校正表中输入校正级数,样品浓度。
)此时,校正表右侧自动绘制各组分的标准曲线,并进行线性回归。
单击校正表中的“Print”,可进行打印。
5.关机5.1关机前,用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统(打开排液阀,调流速为5ml/min,冲洗约5min,然后调流速为1ml/min,待流速降下来后,关闭排液阀,再冲洗冲洗约20min);
然后用甲醇同法清洗20min,然后关泵。
注意:
此方法适用于反相色谱柱,而正相色谱柱应用适当的溶剂冲洗。
5.2清洗进样器:
将进样器扳至Load的位置,用专用的注射器装约10ml适当溶剂冲洗进样器。
当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时扳动进样阀数次,每次数毫升。
5.3退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shutdown)。
5.4关掉Agilent1100电源开关。
6.清理台面,按有关规定填写仪器作用记录。
1.开机1.1开机前准备:
最上方为命令栏,依