04 物相定性分析PPT文档格式.ppt

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Rad为辐射种类（如CUKa）；

为波长；

Filter为滤波片；

Dia为相机直径；

CatOff为相机或测角仪能测得的最大面间距；

Coll为光阑尺寸；

II1为衍射强度的测量方法;

dcorr.abs?

为所测直径d值是否经过吸收校正；

Ref为参考资料晶体学数据：

Sys为晶系；

S.G为空间群；

为晶胞参数；

A=a0b0,c=c0b0，Z为晶胞中原子或分子的数目，Ref为参考资料（5）光学性质：

d,nw,r为折射率；

sign为光性正负；

2V为光轴夹角；

D为密度；

mp为熔点；

Color为颜色；

Ref为参考资料。

试样来源，制备方法，化学分析，有时亦注明升华点（SP），分解温度（DT），转变点（TP.），摄照温度等物相的化学式和名称。

在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。

数字表示单胞中的原子数；

英语字母表示布拉菲点阵类型：

C为简单立方；

D为体心立方；

F为面心立方；

U为体心正方；

R为简单菱方；

H为简单六方；

O为简单斜方；

P为体心斜方；

Q为底心斜方；

M为简单单斜；

N为底心单斜；

Z为简单三斜矿物学名称。

右上角的符号标记表示：

为数据高度可靠;

i为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；

o为可靠性较差；

c为衍射数据来自理论计算晶面间距，相对强度和干涉指数卡片的顺序号。

例如：

22-1445，表示第22集中的第1445号卡片,3PDF卡片索引,PDF卡片索引是一种能帮助实验者从数万张卡片中迅速查到所需的PDF卡片工具书。

由JCPDS编缉出的PDF卡片检索手册有：

Hanawalt无机物检索手册（PowderDiffractionFileSearchformlualHanawaltMethodInorganic），有机相检索手册（PowderDiffractionFileOrganicPhasesSearchManualHanawaltAlphabeticalFormulae），无机相字母索引（PowderDiffractionFileAlqphabefimlIndexlnorganicPhases）Fink无机索引（FinklnorganiclndexToThePhases）,Fink（FinklnorganiclndexToThePowderiffractionFile），矿物检索手册（MineralPowderDiffractionFileSearchManualChemicalNameHanawaltFinkMineralName）等品种。

这里仅以Hanawalt无机物数值索引和无机相字母索引为例，简要地介绍其结构和使用,1）Hanawalt无机相数值索引这种索引的编排方法是，每个相作为一个条目，在索引中占一横行。

每个条目中的内容包括:

衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着化学式、卡片编号、参比强度（I/Ic）。

2.09x2.5591.6083.4881.3751.7452.3841.403Al2O310-1731.003.60x6.0184.3683.0064.1542.7442.0021.812Fe2O321-92012.08x2.2181.5661.3951.3724.6321.8726.931（Ti2Cu3）10T18-4593.34x4.2641.8221.5422.4612.2811.3812.131a-SiO254-490,每个条目中，衍射线的相对等级分为10个等级，最强线为100用X表示，其余者均以小于10倍的数字表示，写在面间距d值的右下角处。

参比强度I/Ic是被测相与刚玉（a-Al2O3）按1:

1质量配比时，被测相最强相峰高与刚玉最强线（六方晶系，113衍射线）峰高之比（衍射线的峰高比近似地等于积分强度比）整个手册将面间距d值，从大于1nm到0.1nm分成45组（1982年版本），每组的d值范围连同它的误差标写在每页的顶部。

每个条目由第一个面间距d1值决定它属于哪一组。

每组内按d值递减顺序编排条目。

对d2值相同的条目，则按d1值递减顺序编排。

不同d值的对应误差列于下表,面间距的处理方法1980年以前的索引中，每个相的三强线d值以dld2d3，d2d3d1，d3d2d1的排列顺序（其余5个d值顺序不变）在不同d值组中重复出现三次。

这样，就使条目数为相数的三倍。

1980年版本作了改进，它的编排规则为

（1）对I3/I20.75和I2/I10.75和I2/I10.75和I3/I10.75和I4/I1O.75的相，以d1d2，d2d1和d3d1的排顺序出现三次（4）对I4/I10.75的相，以d2d1，d2d1，d3d1和d4d1的编排顺序出现四次。

按这种编排规则，每个相平均占有1.7个条目。

例如，在前面选列的四个相中，10-173（Al2O3）号卡片出现四次；

21-920（Fe2O3）号卡片出现三次；

18-495（Ti2Cu3）lOT号卡片出现两次；

5-490（a-SiO2）号卡片只出现一次,2）无机相字母索引这种索引是按照物相英文名称的第一个字母为顺序编排条目。

每个条目占一横行。

物相的英文名称写在最前面，其后，依次排列着化学式，三强线的d值和相对强度，卡片编号，最后是参比强度（I/Ic）。

例如,AluminumOxide:

1CorundumSynAl2O32.09x2.5591.60810-1731.00IronOxideFe2O33.60x6.0184.36821-920TitaniumCopper（Ti2Cu3）10T2.08x2.2181.56618-459SiliconQxide：

1Quartz，lowa-SiO23.34x4.2641.82254903.60,4.定性相分析一般步骤,获得衍射花样：

可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射仪法。

从提高精确度和灵敏度出发，最好使用透射聚焦照相法和衍射仪法计算面间距d值和测定相对强度I/I1值（Il为最强线的强度）：

定性分析以290的衍射线为主要依据。

要求d值有足够的精度，2角和d值分别给出0.0100和0.001位有效数字检索PDF卡片：

对所计算的d值给出适当的误差d之后，用三强线的d-I/I1值在PDF卡片索引的相应d值组中查到被测相的条目，核对八强线的d-I/I1值。

当八强线基本符合时，根据该条目指出的卡片编号取出PDF卡片，将其中的全部d-I/Il值与被测的衍射花样核对，给出与被测相对应的PDF卡片。

检索PDF卡片可以用人工检索，也可以用计算机自动检索最后判定：

有时经初步检索和对卡后不能给出唯一准确的卡片，可能给出数个乃至更多的候选卡片，这就需要实验者有其它方面的相关资料和实践经验，判定对被测相唯一准确的PDF卡片,两相物相实例分析用衍射扫描测量衍射花样由2角计算的d值和测量的相对强度I/I1值，列于下表,1）从表中选取三强线的d-I/I1，值为:

3.35100，2.5594，2.O99l2）假定所选的三强线属同一个相，利用三强线的d-I/I1值去查Hanawalt数值索引。

在索引的3.39-3.32（0.02）d值组中，按第二个d值组中，按第二个d值递减顺序查找。

结果没查到与所选三强线数据相符合的条目。

说明所选的三强线不属于同一个相，必须重新选取其他种类的相搭配的三强线3）需要引入第四强线。

即NO17衍射线，其dI/Il值为1.6078。

这时可以考虑以最强线（NO.3）为主选取三强线，如3.35100,2.5594，1.6078和3.35100，2.0991，1.6078，或以次强线（NO.4）来选取三强线，如2.5594，2.0991，1.6078和2.5594，3.35100，1.6078依次到Hastawalt数值索引的相应d值组中查找，一直到查出合适的条目为止4）经过各种搭配三强的轮番检索，在2.57-2.51（.01）d值组中叠到了与2.5594，2.0991,1.6078相符合的条目，其卡片编号为10-173，是Al2O3相。

核对八强线的d-I/I1数据，也基本符合。

取出10-173号卡片与被测衍射花样核对，发现该卡片中所列的dI/I1数据在被测衍射花样的测量范围内均可找到相应的衍射线。

说明被测试样中含有10-173号PDF卡片代表的Al2O3相,5）在被测衍1射花样中除Al2O3的衍射线1外，还有剩余的衍射线。

这表明还有其他相存在。

为了进一步鉴定剩余相，需要将剩余9的衍射强度重新归一化，即将剩余衍射线中的最强线定为100，其余衍射线的强度都被剩余39线中最强线的强度除，便定出它们的相对强度。

然后从中选取三强线的d-IIl数值，按2上述的步骤进行检索。

结果在索引的3.39-3.32（.02）d值组中查到了与3.34（100），24.26（16），1.82（9）符合的条目，其卡片编为5-490，是a-SiO2相核对八强线的d-I/Ii数据基本符合。

取出5-490号卡片将其中所列的全部d-IIi值与剩余衍射线核对，也基本符合。

这说明被测试样中还含有a-SiO2相6）鉴定完a-SiO2相之后，再没