最新XRD物相定量分析精品课件PPT推荐.pptx

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XRD物相定量分析,X射线定量分析原理,各相衍射线的强度随其含量的增加而提高,但含量与强度并不成正比,需加以修正。

@#@,主要方法:

@#@外标法、内标法(K值法)、绝热法(自清洗法),外标法,原理:

@#@外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同衍射峰线条强度进行直接比较,即可求得待测样品中i相的相对含量。

@#@方法:

@#@假设待测样品为+两相,则w+w=1那么特点:

@#@方法简单,精度差,K值法,原理:

@#@往待测试样中加入一定量标准的内标物质(刚玉)制成复合试样,测定待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度比。

@#@K值的测定:

@#@预先制备一个待测相j和内标物质重量比为1:

@#@1的混合物,测量两相某衍射峰强度比,则可计算得到K=Ij/Is。

@#@,绝热法,用试样中的某个相作为标准物质,根据每一个相的RIR值(参比强度)测量出每一个相的衍射强度,从而计算出物相的质量分数。

@#@X的质量分数可表示为:

@#@其中A表示内标相,K为参比强度值,可以通过实测或者是查找PDF卡片获得。

@#@,单击S/M自动匹配,限制元素,单峰检索,点击回去按钮再曲线拟合,拟合结果误差在一定范围内(5%),找到,找到各物质的最强相I%删掉剩下的,保留最强项,点击close,计算各相的质量比,以Al2O3为内标相,则KAS=RIR(SiO2)=3.41;@#@KAC=RIR(CaCO3)=2;@#@KAA=1WA=IA/(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS)=6.0/(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.10Ws=Is/KAS(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS)=100/3.41(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.51Wc=Ic/KAC(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS)=45.1/2(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.39,对于没有值的物相,可以自己测量,将质量比为:

@#@的纯相和标准刚玉混合,测试混合相的,将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。

@#@,ThankYou!

@#@,

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