版一部药材检验变化整理.docx

版一部药材检验变化整理.docx

《版一部药材检验变化整理.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《版一部药材检验变化整理.docx（22页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

版一部药材检验变化整理

名称

2010版

2015版

山茱萸

1.鉴别（3）：

取本品...0.5g，加无水乙醇...，...处理15分钟，...残渣加无水乙醇...。

另取马钱苷对照品...加无水乙醇...含1mg的溶液，...，吸取...各5μl，以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸（50:

10:

1）为展开剂，...喷以5%香草醛硫酸溶液，...显紫红色斑点。

2.含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：

以乙腈-水（15:

85）为流动相。

理论板数...3000。

对照品溶液的制备：

取马钱苷对照品，...含40μg的溶液。

供试品溶液的制备：

取本品约0.1g，

本品含马钱苷不得少0.60%

1.鉴别（3）：

取本品...0.5g，加甲醇...，处理20分钟，...残渣加甲醇...。

另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，加甲醇...含2mg的混合溶液，...，吸取...各2μl，以三氯甲烷-甲醇（3:

1）为展开剂，...喷以10%硫酸乙醇溶液，...置紫外光灯（365nm）下检视。

...显荧光斑点。

2.含量测定:

色谱条件与系统适用性试验：

以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；...；柱温为35℃。

理论板数...10000。

时间（分钟）A（%）B（%）

0～20793

20～507→2093→80

对照品溶液的制备：

取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，...含50μg的混合溶液。

供试品溶液的制备：

取本品约0.2g，

本品含莫诺苷和马钱苷的总量不得少于1.2%

山药

1.来源：

本品为薯蓣科植物薯蓣DioscoreaoppositaThunb.的干燥根茎。

冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮和须根，干燥，（习称“毛山药片”；）或（除去外皮，）趁鲜切厚片，干燥（称为“山药片”）；也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无干心，闷透，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，习称“光山药”。

2.性状：

（毛山药）本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15～30cm，直径1.5～6cm。

表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留。

体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。

气微，味淡、微酸，嚼之发黏。

光山药呈圆柱形，两端平齐，长9～18cm，直径1.5～3cm。

表面光滑，白色或黄白色。

（山药片为不规则的厚片，皱缩不平，切面白色或黄白色，质坚脆，粉性。

气微，味淡、微酸。

）

3.检查：

水分（毛山药和光山药）不得过16.0%（山药片不得过12.0%）。

总灰分（毛山药和光山药）不得过4.0%（山药片不得过5.0%）。

二氧化硫（毛山药和光山药）不得过400mg/kg（山药片不得过10mg/kg）。

4.浸出物：

（毛山药和光山药）不得少于7.0%（山药片不得少于10.0%）。

山银花

1.性状：

灰毡毛忍冬表面绿棕色至黄白色

1.性状：

灰毡毛忍冬表面黄色或黄绿色

木蝴蝶

含量测定（增）——高效液相色谱法

北刘寄奴

1.含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：

以乙腈-0.3%磷酸溶液（30:

70）为流动相，理论板数...8000

对照品溶液的制备：

取木犀草素对照品，...含25μg的溶液。

供试品溶液的制备：

取...约1g,...加入甲醇25ml,密塞，...，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，...，用甲醇补足...

测定法：

吸取...各10μl

1.含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：

以甲醇为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；毛蕊花糖苷检测波长为310nm，木犀草素检测波长为350nm。

理论板数...3000

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～153367

15～3033→6067→40

30～406040

对照品溶液的制备：

取木犀草素对照品、毛蕊花糖苷对照品，...含木犀草素70μg、毛蕊花糖苷0.25mg的混合溶液。

供试品溶液的制备：

取...约2g，...加入85%甲醇，...加热回流1.5小时，...，用85%甲醇补足...

测定法：

吸取...各5μl

（增）含毛蕊花糖苷不得少于0.060%

北豆根

浸出物、含量测定（增）——高效液相色谱法

西青果

鉴别

（1）（增）

西洋参

1.检查：

铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

1.检查：

铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。

农药残留量（增）

苍耳子

1.检查：

羧基苍术甘（增）、含量测定（增）——高效液相色谱法

芦荟

4.检查：

水分不得过6.0％。

总灰分不得过2.0％。

5.含量测定：

对照品溶液的制备：

...含0.1mg的溶液。

供试品溶液的制备：

取本品粉末（过五号筛）约0.1g，

含芦荟苷不得少于18.0%。

1.来源：

本品为百合科植物库拉索芦荟AloebarbadensisMiller（、好望角芦荟AloeferoxMiller或其他同属近缘植物）叶的汁液浓缩干燥物。

（前者）习称“老芦荟”（后者习称“新芦荟”）。

2.性状：

（库拉索芦荟）本品呈不规则块状，常破裂为多角形，大小不一。

表面呈暗红褐色或深褐色，无光泽。

体轻，质硬，不易破碎，断面粗糙或显麻纹。

富吸湿性。

有特殊臭气，味极苦。

（好望角芦荟表面呈暗褐色，略显绿色，有光泽。

体轻，质松，易碎，断面玻璃样而有层纹。

）

3.鉴别：

显微鉴别（删）、

（1）（增）

4.检查：

水分不得过12.0%。

总灰分不得过4.0%。

5.含量测定：

对照品溶液的制备：

...含0.2mg的溶液。

供试品溶液的制备：

取库拉索芦荟粉末（过五号筛）约0.1g（或好望角芦荟粉末约0.2g）

含芦荟苷库拉索芦荟不得少于16.0%，好望角芦荟不得少于6.0%

青皮

检查（增）水分、总灰分

卷柏

显微鉴别（增）

油松节

显微鉴别（增）

粉葛

1.检查：

二氧化硫150mg/kg

1.检查：

二氧化硫400mg/kg

益智

1.鉴别：

（2）薄层（全改）

2.检查（增）

鹿角胶

3.检查：

重金属不得过百万分之三十。

砷盐不得过百万分之二。

1.性状:

本品呈扁方形块（或丁状）。

黄棕色或红棕色，半透明，有的上部有黄白色泡沫层。

质脆，易碎，断面光亮。

气微，味微甜。

2.鉴别：

薄层改为高效液相色谱法-质谱法

3.检查：

重金属不得过30mg/kg。

砷盐不得过2mg/kg。

4.含量测定：

氮测定法改为高效液相色谱法

蓖麻子

检查：

蓖麻碱（增）——高效液相色谱法

覆盆子

1.鉴别：

（2）（增）——薄层

2.检查：

水分、总灰分、酸不溶性灰分（增）

3.浸出物（增）

4.含量测定（增）——高效液相色谱法

瞿麦

显微鉴别（增）

翻白草

显微鉴别（增）

山楂

2.检查：

重金属及有害元素铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

1.显微鉴别（增）

2.检查：

重金属及有害元素铅5mg/kg，镉0.3mg/kg，砷2mg/kg，汞0.2mg/kg，铜20mg/kg

木鳖子

1.鉴别：

（2）薄层（增）

2.含量测定（增）——高效液相色谱法

五加皮

1.鉴别：

（2）薄层（增）

2.检查：

水分、总灰分、酸不溶性灰分（增）

3.浸出物（增）

太子参

含量测定（删）

生姜

1.鉴别

（2）取本品碎末1g

1.显微鉴别（增）、

（2）取本品1g，切成1～2mm的小块

2.含量测定（全改）

苏木

含量测定（删）

杜仲叶

显微鉴别（增）

珍珠

检查：

酸不溶性灰分、重金属及有害元素（增）

珍珠母

检查：

酸不溶性灰分（增）

胖大海

显微鉴别（增）、鉴别

（2）（删）

槐角

显微鉴别（增）

千金子

含量测定（增）——高效液相色谱法

川木香

1.检查：

水分、总灰分（增）

2.含量测定（增）——高效液相色谱法

川贝母

鉴别（3）（增）——聚合酶链式反应

牛黄

1.检查：

游离胆红素紫外改为高效液相色谱法

2.含量测定：

胆红素紫外改为高效液相色谱法

白芍

检查：

重金属及有害元素铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

检查：

重金属及有害元素铅5mg/kg，镉0.3mg/kg，砷2mg/kg，汞0.2mg/kg，铜20mg/kg

肉豆蔻

检查：

水分、黄曲霉毒素（增）

豆蔻

显微鉴别（增）

苦杏仁

显微鉴别（增）

苦楝皮

显微鉴别（增）

急性子

含量测定（增）——高效液相色谱法

海螵蛸

1.鉴别（增）

2.检查：

重金属及有害元素（增）

3.含量测定（增）——滴定法

海藻

1.检查：

水分、重金属及有害元素（增）

2.浸出物（增）

3.含量测定（增）——紫外

浮萍

显微鉴别（增）

通关藤

含量测定：

紫外改为高效液相

蜈蚣

检查：

水分、总灰分、黄曲霉毒素（增）

蜂胶

1.来源：

本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂ApismelliferaL.（工蜂采集的植物树脂与其上颚腺、蜡腺等分泌物混合形成的具有黏性的固体胶状物）〔的干燥分泌物〕（删）。

多于夏（、秋）季从蜂箱中收集，除去杂质。

2.性状：

本品为团块状或不规则碎块，（呈青绿色、棕黄色、棕红色、棕褐色或深褐色）〔多数呈棕黄色、棕褐色或灰褐色〕（删），（表面或断面）具光泽。

20℃以下（逐渐变硬、脆，20～40℃逐渐变软，有黏性和可塑性。

）〔质脆，30℃以上逐渐变软，发黏性。

〕（删）气芳香，味苦，有（微麻感和）辛辣感。

3.鉴别：

（1）（增）

（2）薄层（全改）

4.检查：

水分、重金属及有害元素（增），干燥失重（删）

5.含量测定：

（全改）——高效液相色谱法

三颗针

显微鉴别（增）

瓜蒌皮

显微鉴别（增）

决明子

检查：

黄曲霉毒素（增）

冰片

检查：

重金属（不得过百万分之五）

砷盐（不得过百万分之二）

检查：

重金属（5mg/kg）

砷盐（2mg/kg）

余甘子

显微鉴别（增）

知母

显微鉴别（增）

南沙参

鉴别（3）（全改）

黄连

含量测定：

结论（增）：

雅连按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱不得少于4.5%。

云连按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱不得少于7.0%。

豨莶草

显微鉴别（增）

蜘蛛香

含量测定（删）

升麻

增加【鉴别】

（1）

白矾

【检查】重金属取本品1g，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【检查】重金属取本品1g，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过20mg/kg。

吴茱萸

【含量测定】有变动

茵陈

【鉴别】

（2）绵茵陈溶液醋酸丁酯-甲酸-水（7：

2.5:

2.5）

【鉴别】

（2）绵茵陈溶液乙酸乙酯-甲酸-水（7：

2.5:

2.5）

预知子

增加-【鉴别】

（1）

款冬花

增加-【鉴别】

（1）

蜂蜜

增加-【检查】水分寡糖蔗糖和麦芽糖

【检查】5-羟甲基糖醛有改动

【含量测定】有改动

锦灯笼

增加-【鉴别】

（1）

人参

增加-【检查】农药残留量

广金钱草

增加-【鉴别】

（1）

女贞子

增加-【鉴别】

（1）

月季花

增加-【含量测定】

丹参

【鉴别】

（2）取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：

1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。

【检查】-重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

【鉴别】

（2）取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理十五分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。

另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取丹参酮ⅡA对照品，丹酚酸B对照品，加乙醇制成1ml含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6:

4:

8:

1:

4）为展开剂，展开，展约至4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：

1）为展开剂，展开，展约至8cm,取出，晾干，分别在日光及紫外灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【鉴别】（3）删除

【检查】重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

【含量测定】有变动

瓜子金

增加-【鉴别】

（1）

全蝎

增加【检查】黄曲霉毒素

牡蛎

增加-【鉴别】

（1）

（2）

增加-【检查】酸不溶性灰分重金属及有害元素

虎杖

增加-【鉴别】

（1）

昆布

增加-【检查】水分总灰分

增加-【浸出物】

【含量测定】有变动

茺蔚子

增加-【含量测定】

莲子

增加-【检查】黄曲霉毒素

楮实子

增加-【鉴别】

（2）

增加-【浸出物】

棕榈

增加-【鉴别】

（1）

槟榔

增加-【检查】黄曲霉毒素

干漆

增加-【鉴别】

（1）【检查】水分

总灰分酸不溶性灰分浸出物

水蛭

【检查】酸碱度取本品粉末（过三号筛）约1g，加入0.9％氯化钠溶液10ml，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，取上清液，照pH值测定法测定，应为4.5～6.5。

【检查】酸碱度取本品粉末（过三号筛）约1g，加入0.9％氯化钠溶液10ml，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，取上清液，照pH值测定法测定，应为5.0～7.5。

增加-【检查】重金属有害元素黄曲霉毒素

功劳木

【含量测定】本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）和盐酸巴马汀的总量不得少于0.80％。

【含量测定】本品按干燥品计算，含非洲防己碱（C20H20NO4）、药根碱（C20H20NO4）、巴马汀（C21H21NO4）、

小檗碱（C20H17NO4）的总量，不得少于1.5%。

老鹳草

增加-【鉴别】

龟甲胶

【性状】本品呈长方形或方形的扁块。

【检查】重金属取炽灼残渣，依法检查，不得过百万分之三十。

【性状】本品呈长方形或方形的扁块或丁状。

增加-【鉴别】

（2）

【检查】取炽灼残渣，依法检查，不得过30mg/kg。

增加-【含量测定】

羌活

增加-【特征图谱】

沙苑子

增加-【鉴别】

（1）

委陵菜

【鉴别】

（1）本品粉末灰褐色。

非腺毛极多，单细胞，平直或弯曲，有的缠结成团，细长，直径7～37μm，长约至4000μm，壁厚。

草酸钙簇晶存在于叶肉组织中，直径6～65μm，偶有小方晶。

木纤维长梭形，直径7～14μm，壁稍厚，孔沟明显。

木栓细胞类多角形或扁长方形，内含黄棕色物。

【鉴别】

（1）本品粉末灰褐色。

非腺毛极多，单细胞两种：

一种壁薄，极细长，长约至4000μm，直3～6μm，缠结成团；另一种厚壁，长短不一，长者多碎断，平直或略有弯曲，胞腔较大，段者多弯曲或扭曲，或成钩状或平直，长多在20～200μm，直径6～72μm。

草酸钙簇晶存在于叶肉组织或薄壁组织中，直径6～65μm.木纤维长梭形，直径7～14μm，壁稍厚，孔沟明显。

木栓细胞类多角形或扁长方形，内含黄棕色物。

增加-【含量测定】

使君子

增加-【鉴别】

（1）

增加-【检查】黄曲霉毒素

柏子仁

增加-【检查】黄曲霉毒素

枸杞子

增加-【检查】重金属及有害元素

菝葜

增加-【鉴别】（3）删除【含量测定】

菊花

增加-【鉴别】

（1）本品粉末黄白色。

花粉粒类球形，直径32～37μm，表面有网孔纹及短刺，具3孔沟。

T形毛较多，顶端细胞长大，两臂近等长，柄2～4细胞。

腺毛头部鞋底状，6～8细胞两两相对排列。

草酸钙簇晶较多，细小。

紫苏叶

增加-【鉴别】

（1）本品粉末棕绿色。

非腺毛1～7细胞，直径16～346μm，表面具线状纹理，有的细胞充满紫红色或粉红色物。

腺毛头部多为2细胞，直径17～36μm，柄单细胞。

腺鳞常破碎，头部4～8细胞。

上、下表皮细胞不规则形，垂周壁波状弯曲，气孔直轴式，下表皮气孔较多。

草酸钙簇晶细小，存在于叶肉细胞中。

紫苏梗

增加-【鉴别】

（1）本品粉末黄白色至灰绿色。

木纤维众多，多成束，直径8～45μm、中柱鞘纤维淡黄色或黄棕色，长梭形，直径10～46μm，有的孔沟明显。

表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚。

草酸钙针晶细小，充塞于薄壁细胞中。

大青盐

增加【含量测定】--“氯化钠”

大枣

【检查】增加“黄曲霉毒素”

大黄

【含量测定】增加“游离蒽醌”

天仙藤

1.增加【鉴别】

（2）--薄层；

2.增加【检查】--水分、总灰分、马兜铃酸

限量；

3.增加【浸出物】

天竺黄

【鉴别】

（2）取滤纸1片，加亚铁氰化钾试液1滴，待干后，再加盐酸溶液1滴、水10滴与0.1％茜红的乙醇溶液1滴，置氨蒸气中熏后，滤纸上可见紫色斑中有红色的环。

1.【鉴别】

（2）取本品粉末2，加盐酸10，振摇2分钟，滤过，取滤液备用。

取滤纸一片，加亚铁氰化钾试液1滴，待干后，同一斑点上滴加滤液一滴，再缓缓加水10滴、0.1％茜红的乙醇溶液1滴，置氨蒸气中熏后，滤纸上可见紫色或蓝紫色环，环中显红色。

2.增加【鉴别】（3）--薄层

地龙

【检查】增加“黄曲霉毒素”

麦芽

【检查】增加“黄曲霉毒素”

远志

【检查】增加“黄曲霉毒素”

赤小豆

1.增加【鉴别】

（2）--薄层；

2.增加【浸出物】

灵芝

含灵芝多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于0.50％。

1.增加【鉴别】

（2）--薄层；

2.【含量测定】增加“三萜及甾醇”

3.含灵芝多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于0.90％。

阿胶

1.【鉴别】薄层

2.【检查】重金属及有害元素铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。

1.【鉴别】高效液相色谱法-质谱法

2【检查】重金属及有害元素铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。

金银花

【检查】重金属及有害元素铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

1.增加【鉴别】

（1）--显微；

2.【检查】重金属及有害元素铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。

铁皮石斛

【鉴别】

（2）取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用石油醚（60～90℃）洗涤2次，每次20ml，弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水（15：

15：

5：

85）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，在105℃烘约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【鉴别】

（2）取本品粉末1g，加三氯甲烷-甲醇（9:

1），超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6:

3:

1）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在95℃加热约3分钟，至紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

锁阳

增加【鉴别】

（1）--显微；

薤白

增加【鉴别】

（1）--显微；

薏苡仁

1.【鉴别】

（2）......另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-醋酸（10：

3：

0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视......

1.【鉴别】

（2）......另取薏苡仁油对照提取物，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照提取物溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-醋酸（83：

17：

1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰......

2.【检查】增加“黄曲霉毒素”

天麻

【含量测定】对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备......加热回流3小时，放冷，再称定重量......

1.增加【鉴别】（3）--薄层

2.【含量测定】对照品溶液的制备取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3：

97）混合溶液制成每1ml含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备......超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量......

石榴皮

【含量测定】增加“鞣花酸”

石膏

【检查】含重金属不得过百万分之十；含砷量不得过百万分之二

【检查】含重金属不得过10mg/kg；含砷量不得过2mg/kg

花椒

增加【鉴别】

（1）--显微

花蕊石

增加【鉴别】

（1）、

（2）、（3）；【含量测定】

鸡血藤

【鉴别】（3）取本品粉末1g，加入乙醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加入硅胶1g拌匀，挥干溶剂，置硅胶柱（100～200目，2g，内径为1.0cm，干法装柱）上，依次用石油醚（60～90℃）30ml、甲醇-三氯甲烷（1：

9）40ml洗脱，收集甲醇-三氯甲烷（1：

9）洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1