化工生产技术项目竞赛技术文件.docx

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化工生产技术项目竞赛技术文件

2012年浙江省中等职业学校学生职业技能大赛

暨全国职业院校技能大赛选拔赛

化工生产技术项目竞赛技术文件

一、比赛内容

化工生产技术竞赛项目分为化工理论知识（A）、化工生产仿真操作（B）和吸收操作（C）三个部分，其中前两项为个人项目，吸收操作为集体项目。

二、竞赛时限

理论考核考试时间60分钟；仿真操作竞赛时间90分钟；吸收操作竞赛操作时间为100分钟。

三、比赛项目说明

1.理论考核

按化工总控工（中级，适当增加30%高级工内容）国家职业标准进行命题，采用标准化题型，包括选择题与判断题两种题型，其中：

选择题60题（单选题）、判断题40题。

考题直接从题库中随机生成。

命题范围与题库随技术方案一起公布，见附件1（压缩包）。

2.化工生产仿真操作

 考核反应单元、加热炉单元各一项，项目组合分两种方案。

方案一为间歇反应釜操作+加热炉操作；方案二为固定床反应器+加热炉操作；具体考核项目组合在竞赛前由裁判长抽签确定。

分别考核两个单元的冷态开车、正常运行、事故处理和正常停车等工况。

见附件2。

3.吸收操作

 根据规定的工艺规定要求与质量指标进行吸收系统的工艺操作及开停车，并进行吸收尾气浓度分析（气相色谱分析，选手只需完成进样、读谱图和数据处理），形成报告。

工作介质采用水吸收二氧化碳。

见附件3。

四、赛场提供的设备和器材

1.化工生产仿真操作采用北京东方仿真控制技术有限公司仿真软件（化工单元实习仿真软件cstsv1.0）；

2.吸收操作采用浙江中控科教仪器有限公司生的吸收装置（型号：

TX100B）。

3.纸张比赛用纸张由承办单位提供，参赛者不得自行携带纸张。

4.选手自备铅笔、黑色水笔、橡皮等文具。

五、成绩评定

化工理论知识20%+化工生产仿真操作50%+吸收操作30%

六、其它事项

其他未尽规定事项在大赛秩序册中公布。

见附件2

一、固定床反应器操作

1.工艺说明

本流程为利用催化加氢脱乙炔的工艺。

乙炔是通过等温加氢反应器除掉的,反应器温度由壳侧中冷剂温度控制。

主反应为：

nC2H2＋2nH2（C2H6）n，该反应是放热反应。

每克乙炔反应后放出热量约为34000千卡。

温度超过66℃时有副反应为：

2nC2H4（C4H8）n，该反应也是放热反应。

冷却介质为液态丁烷，通过丁烷蒸发带走反应器中的热量，丁烷蒸汽通过冷却水冷凝。

反应原料分两股,一股为约-15℃的以C2为主的烃原料,进料量由流量控制器FIC1425控制;另一股为H2与CH4的混合气,温度约10℃,进料量由流量控制器FIC1427控制。

FIC1425与FIC1427为比值控制,两股原料按一定比例在管线中混合后经原料气/反应气换热器（EH-423）预热,再经原料预热器（EH-424）预热到38℃,进入固定床反应器（ER-424A/B）。

预热温度由温度控制器TIC1466通过调节预热器EH-424加热蒸汽（S3）的流量来控制。

ER-424A/B中的反应原料在2.523MPa、44℃下反应生成C2H6。

当温度过高时会发生C2H4聚合生成C4H8的副反应。

反应器中的热量由反应器壳侧循环的加压C4冷剂蒸发带走。

C4蒸汽在水冷器EH-429中由冷却水冷凝,而C4冷剂的压力由压力控制器PIC-1426通过调节C4蒸汽冷凝回流量来控制,从而保持C4冷剂的温度。

2.开车操作规程

本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。

装置的开工状态为反应器和闪蒸罐都处于已进行过氮气冲压置换后，保压在0.03MPa状态。

可以直接进行实气冲压置换。

2.1EV-429闪蒸器充丁烷

（1）确认EV-429压力为0.03MPa。

（2）打开EV-429回流阀PV1426的前后阀VV1429、VV1430。

（3）调节PV1426（PIC1426）阀开度为50%。

（4）EH-429通冷却水，打开KXV1430，开度为50%。

（5）打开EV-429的丁烷进料阀门KXV1420，开度50%。

（6）当EV-429液位到达50%时，关进料阀KXV1420。

2.2ER-424A反应器充丁烷

（1）确认事项

①反应器0.03MPa保压。

②EV-429液位到达50％。

（2）充丁烷

打开丁烷冷剂进ER-424A壳层的阀门KXV1423，有液体流过，充液结束；同时打开出ER-424A壳层的阀门KXV1425。

2.3ER-424A启动

（1）启动前准备工作

①ER-424A壳层有液体流过。

②打开S3蒸汽进料控制TIC1466.开度30%

③调节PIC-1426设定，压力控制设定在0.4MPa，投自动。

（2）ER-424A充压、实气置换

①打开FIC1425的前后阀VV1425、VV1426和KXV1412。

②打开阀KXV1418，开度为50%。

③微开ER-424A出料阀KXV1413，乙炔进料控制FIC1425（手动），慢慢增加进料，提高反应器压力，充压至2.523MPa。

④慢开ER-424A出料阀KXV1413至50%，充压至压力平衡。

⑤乙炔原料进料控制FIC1425设自动，设定值56186.8KG/H。

（3）ER-424A配氢，调整丁烷冷剂压力

①稳定反应器入口温度在38.0℃，投自动.使ER-424A升温。

②当反应器温度接近38.0℃（超过32.0℃），准备配氢。

打开FV1427的前后阀VV1427、VV1428。

③氢气进料控制FIC1427设自动,流量设定80KG/H。

④观察反应器温度变化，当氢气量稳定2分钟后,FIC1427设手动。

⑤缓慢增加氢气量，注意观察反应器温度变化。

⑥氢气流量控制阀开度每次增加不超过5％。

⑦氢气量最终加至200KG/H左右，此时H2/C2=2.0，FIC1427投串级。

⑧控制反应器温度44.0℃左右。

二、间歇式反应釜操作

1．工艺说明

间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。

本工艺过程的产品（2—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。

全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。

考虑到突出重点，将备料工序略去。

则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。

主反应如下：

2C6H4NCLO2＋Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCL+（n-2）S

C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S+3Na2S2O3+（3n+4）S

副反应如下：

C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2OC6H6NCL+Na2S2O3+S

工艺流程如下：

来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。

在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。

在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间，以获得更多的主反应产物。

2.开车操作规程

本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。

装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均已备好，大部阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。

1.1备料过程

（1）向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）

①开阀门V9，向罐VX03充液。

②VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。

③静置4分钟（实际4小时）备用。

（2）向计量罐VX01进料（CS2）

①开放空阀门V2。

②开溢流阀门V3。

③开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。

液位接近1.4米时，可关小V1。

④溢流标志变绿后，迅速关闭V1。

⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。

（3）向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）

①开放空阀门V6。

②开溢流阀门V7。

③开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。

液位接近1.2米时，可关小V5。

④溢流标志变绿后，迅速关闭V5。

⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。

1.2进料

（1）微开放空阀V12，准备进料。

（2）从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）

①打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。

②打开进料泵PUM1。

③打开泵后阀V11，向RX01中进料。

④至液位小于0.1米时停止进料。

关泵后阀V11。

⑤关泵PUM1。

⑥关泵前阀V10。

（3）从VX01中向反应器RX01中进料（CS2）

①检查放空阀V2开放。

②打开进料阀V4向RX01中进料。

③待进料完毕后关闭V4。

（4）从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。

①检查放空阀V6开放。

②打开进料阀V8向RX01中进料。

③待进料完毕后关闭V8。

（5）进料完毕后关闭放空阀V12。

1.3开车阶段

（1）打开阀门V26、V27、V28、V29，检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。

打开联锁控制。

（2）开启反应釜搅拌电机M1。

（3）适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。

（4）控制反应温度直至反应结束。

1.4反应过程控制

（1）当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。

（2）当温度大于75℃时，打开TIC101略大于50，通冷却水。

（3）当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。

应小心加以控制，防止超温。

当温度难以控制时，打开高压水阀V20。

并可关闭搅拌器M1以使反应降速。

当压力过高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。

（4）反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。

）。

（5）压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀作用。

1.5反应结束，出料

（1）当邻硝基氯苯浓度小于0.1mol/l时可以反应结束，关闭搅拌器M1。

（2）开放空阀V12，放可燃气。

（3）开V12阀5-10s后关V12。

（4）通增压蒸汽，打开V15、V13。

（5）开蒸汽出料阀V14片刻后关闭V14。

（6）开出料阀V16，出料。

（7）出料完毕，保持吹扫十秒钟，关闭V15。

三、加热炉操作

1．工艺流程说明

本单元选择的是石油化工生产中最常用的管式加热炉。

管式加热炉是一种直接受热式加热设备，主要用于加热液体或气体化工原料，所用燃料通常有燃料油和燃料气。

管式加热炉的传热方式以辐射传热为主，管式加热炉通常由以下几部分构成：

辐射室：

通过火焰或高温烟气进行辐射传热的部分。

这部分直接受火焰冲刷，温度很高（600-1600℃），是热交换的主要场所（约占热负荷的70-80%）。

对流室：

靠辐射室出来的烟气进行以对流传热为主的换热部分。

燃烧器：

是使燃料雾化并混合空气，使之燃烧的产热设备，燃烧器可分为燃料油燃烧器，燃料气燃烧器和油一气联合燃烧器。

通风系统：

将燃烧用空气引入燃烧器，并将烟气引出炉子，可分为自然通风方式和强制通风方式。

1.1工艺物料系统

某烃类化工原料在流量调节器FIC101的控制下先进入加热炉F-101的对流段，经对流的加热升温后，再进入F-101的辐射段，被加热至420℃后，送至下一工序，其炉出口温度由调节器TIC106通过调节燃料气流量或燃料油压力来控制。

采暖水在调节器FIC102控制下，经与F-101的烟气换热，回收余热后，返回采暖水系统。

2.2燃料系统

燃料气管网的燃料气在调节器PIC101的控制下进入燃料气罐V-105，燃料气在V-105中脱油脱水后，分两路送入加热炉，一路在PCV01控制下送入常明线；一路在TV106调节阀控制下送入油—气联合燃烧器。

来自燃料油罐V-108的燃料油经P101A/B升压后，在PIC109控制压送至燃烧器火咀前，用于维持火咀前的油压，多余燃料油返回V-108。

来自管网的雾化蒸汽在PDIC112的控制压与燃料油保持一定压差情况下送入燃料器。

来自管网的吹热蒸汽直接进入炉膛底部。

2.开车操作规程

本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。

装置的开车状态为氨置换的常温常压氨封状态。

2.1开车前的准备

（1）公用工程启用（现场图“UTILITY”按钮置“ON”）。

（2）摘除联锁（现场图“BYPASS”按钮置“ON”）。

（3）联锁复位（现场图“RESET”按钮置“ON”）。

2.2点火准备工作

（1）全开加热炉的烟道挡板MI102。

（2）打开吹扫蒸汽阀D03，吹扫炉膛内的可燃气体（实际约需10分钟）。

（3）待可燃气体的含量低于0.5%后，关闭吹扫蒸汽阀D03。

（4）将MI101调节至30%。

（5）调节MI102在一定的开度（30%左右）。

2.3燃料气准备

（1）手动打开PIC101的调节阀，向V-105充燃料气。

（2）控制V-105的压力不超过2atm，在2atm处将PIC101投自动。

2.4点火操作

（1）当V-105压力大于0.5atm后，启动点火棒（“IGNITION”按钮置“ON”），开常明线上的根部阀门D05。

（2）确认点火成功（火焰显示）。

（3）若点火不成功，需重新进行吹扫和再点火。

2.5升温操作

（1）确认点火成功后，先进燃料气线上的调节阀的前后阀（B03、B04），再稍开调节阀（<10%）（TV106），再全开根部阀D10，引燃料气入加热炉火咀。

（2）用调节阀TV106控制燃料气量，来控制升温速度。

（3）当炉膛温度升至100℃时恒温30秒（实际生产恒温1小时）烘炉，当炉膛温度升至180℃时恒温30秒（实际生产恒温1小时）暖炉。

2.6引工艺物料

当炉膛温度升至180℃后，引工艺物料：

（1）先开进料调节阀的前后阀B01、B02，再稍开调节阀FV101（<10%）。

引进工艺物料进加热炉。

（2）先开采暖水线上调节阀的前后阀B13、B12，再稍开调节阀FV102（<10%），引采暖水进加热炉。

2.7启动燃料油系统

待炉膛温度升至200℃左右时，开启燃料油系统：

（1）开雾化蒸汽调节阀的前后阀B15、B14，再微开调节阀PDIC112（<10%）。

（2）全开雾化蒸汽的根部阀D09。

（3）开燃料油压力调节阀PV109的前后阀B09、B08。

（4）开燃料油返回V-108管线阀D06。

（5）启动燃料油泵P101A。

（6）微开燃料油调节阀PV109（<10%），建立燃料油循环。

（7）全开燃料油根部阀D12，引燃料油入火咀。

（8）打开V-108进料阀D08，保持贮罐液位为50%。

（9）按升温需要逐步开大燃料油调节阀，通过控制燃料油升压（最后到6atm左右）来控制进入火咀的燃料油量，同时控制PDIC112在4atm左右。

2.8调整至正常

（1）逐步升温使炉出口温度至正常（420℃）。

（2）在升温过程中，逐步开大工艺物料线的调节阀，使之流量调整至正常。

（3）在升温过程中，逐步采暖水流量调至正常。

（4）在升温过程中，逐步调整风门使烟气氧含量正常。

（5）逐步调节档板开度使炉膛负压正常。

（6）逐步调整其它参数至正常。

（7）将联锁系统投用（“INTERLOCK”按钮置“ON”）。

附件3

现场操作（吸收）竞赛的基本要求与考核评分细则

一、技能要求

1．操作技能

（1）能独立地进行吸收系统的工艺操作及开、停车；（包括开车前的准备、电源的接通、风机的使用、吸收剂的选择、进气量水量的控制、温度的控制等）

（2）能进行生产操作，并达到规定的工艺要求和质量指标；（气相浓度分析）

（3）能及时地发现、报告并处理系统的异常现象与事故，能进行紧急停车。

（液泛、吸收塔的液位高、堵塔、尾气带液等）

2．设备的使用与维护

（1）能正确使用仪器、仪表；

（2）会检查相关的管道与阀门、电机等绝缘情况；

（3）能掌握设备的运行情况、能判别工艺故障及进行适当的处理。

二、装置与流程

1.装置如图所示。

2.装置流程：

由高位水槽来的水经离心泵加压后送入填料塔塔顶经喷淋头喷淋在填料顶层。

由压缩机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体中间贮罐，然后再直接进入塔底，与水在塔内进行逆流接触，进行质量和热量的交换，由塔顶出来的尾气经转子流量计后放空，由于本实验为低浓度气体的吸收，所以热量交换可略，整个实验过程看成是等温操作。

吸收装置流程图

3.主要设备

（1）吸收塔：

高效填料塔，塔径100mm，塔内装有金属丝网波纹规整填料或θ环散装填料，填料层总高度2000mm.。

塔顶有液体初始分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。

填料塔底部有液封装置，以避免气体泄漏。

（2）填料规格和特性：

金属丝网波纹填料：

型号为JWB—700Y，填料尺寸为φ100×100mm，比表面积700m2/m3。

θ环散装填料：

φ10×10mm

（3）转子流量计；

介质

条件

最大流量

最小刻度

标定介质

标定条件

空气

4m3/h

0.1m3/h

空气

20℃1.0133×105Pa

CO2

60L/h

10L/h

空气

20℃1.0133×105Pa

水

1000L/h

20L/h

水

20℃1.0133×105Pa

（4）空气压缩机；

（5）二氧化碳钢瓶；

（6）气相色谱仪（型号：

SP6800或SP2000）。

三、操作步骤



（1）熟悉实验流程及弄清气相色谱仪及其配套仪器结构、原理、使用方法及其注意事项；



（2）打开阀门（18），排放掉中间气体贮罐（17）中的冷凝水，然后再关闭阀门（18）、阀门（13）及取样阀；

（3）打开仪表电源开关及空气压缩机电源开关；

（4）开启水泵进水阀门（4），开启水泵电源开关启动离心泵，让水进入填料塔润湿填料，仔细调节转子流量计（6），使其流量稳定在某一实验值。

（塔底液封控制：

仔细调节阀门

（2）的开度，使塔底液位缓慢地在一段区间内变化，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气——该过程是通过自动液位控制器间歇控制电磁阀（3）的开启状态）；

（5）启动空气压缩机，打开CO2钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀（注意减压阀的开关方向与普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关），使其压力稳定在0.8Mpa左右；

（6）仔细调节空气压缩机出口阀门的开度（开启度不要太大，以免超过压缩机的额定流量而不能正常工作），并调节CO2调节转子流量计（6）的流量，使其稳定在某一值；

（7）待塔中的压力靠近某一实验值（在0.0Mpa~0.1Mpa范围内确定3~4个压力值点）时，仔细调节尾气放空阀（13）的开度，直至塔中压力稳定在实验值；

（8）待塔操作稳定后，读取各流量计的读数及通过温度、压力巡检仪上读取各温度、压力、塔顶塔底压差读数，通过六通阀在线进样，利用气相色谱仪分析出塔顶、塔底气相组成；

（9）实验完毕，关闭CO2转子流量计（16）、空气压缩机出口阀门，水转子流量计（6），再关闭空气压缩机电源开关、水泵电源开关及进水阀门（4），然后缓慢开大空气转子流量计（14）的流量及空气压缩机的排水阀，进行卸压，待其中的压力都降到接近常压时关闭仪表电源开关，清理实验仪器和实验场地。

四、数据记录及数据处理

实验装置：

#；操作压力kPa

V1气量m3/h

V2水量l/h

塔底mol%

塔顶mol%

T1气温

T2液温

计算结果：

吸收率：

%

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NurfürdenpersönlichenfürStudien,Forschung,zukommerziellenZweckenverwendetwerden.

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