分析实验实验报告思考题答案.docx

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分析实验实验报告思考题答案

分析实验实验报告思考题答案

实验一、NaOH和HCI标准溶液的配制及比较滴定

1.HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？

为什么？

答：

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI的浓度不确定，固配制HCI和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCI，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：

因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCI的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取

NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次？

而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：

为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2〜3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：

加入半滴的操作是：

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？

称得太多或太少对标定有何影响？

答：

在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml

之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有土O.lmg的误差，则每份就可能有土0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1%o。

2.溶解基准物质时加入20〜30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？

为什么？

答：

因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

因此加入的水不需要非常准确。

所以可以用量筒量取。

3•如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：

如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCI，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：

用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCI，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响？

、为什么？

、

答：

NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大

6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂？

其选择原则是什么？

根据选择原则选用其他指示剂可以吗？

如果可以请举例说明。

答：

因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH为弱碱性。

酚酞的变色范围在9~10左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。

7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？

答：

强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。

实验三、HCI标准溶液的配制和标定及混合碱分析

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：

测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCI标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：

tnA甲車宿

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0V2>0

（2）V1>0V2=0（3）

V1>V2（4）V1

1W=0V2>0时，组成为：

HC03-

2V1>0V2=0时，组成为：

0H-

③

V1>V2时，组成为：

CO32-+

OH-

④

V1

HCO3-

+CO32-

⑤

V仁V2时，组成为：

CO32-

实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：

各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2.用Na2CO3为基准物。

以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？

为什么？

如何控制？

答：

用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12〜13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12〜13。

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0.15

=5.45

（六次甲基四胺?

1^=8.85）

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？

操作中应注意那些问题？

答：

络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：

络合滴定中要求形成的配合物要相当稳定，否则不易得到明显的

①

（或配离子）

滴定终点。

在一定条件下，配位数必须固

②

定（即只形成一种配位数的配合物）。

5什么叫水的总硬度？

怎样计算水的总硬度？

答：

水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

计算水的总谨度的公式初:

娜）咿XM3xim（mg；%

（胡冶”x乂“*血

6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH〜10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12〜13?

若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？

终点时溶液

pH值要控制为10。

测定

pH控制至12〜13,主要

Mg（OH）2沉淀。

以保证准

在pH为12〜13间钙指示

答：

因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8〜11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，为蓝色。

所以溶液的Ca2+时，要将溶液的是让Mg2+完全生成确测定Ca2+的含量。

剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。

但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

7•如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？

如何测定？

答：

如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCI调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。

以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验五、SnCI2-HgCI2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

1•在预处理时为什么SnCI2溶液要趁热逐滴加入？

答：

用SnCI2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCI2过量。

2•在预还原Fe（皿）至Fe（n）时，为什么要用SnCI2和TiCI3两种还原剂？

只使用其中一种有什么缺点？

答：

定量还原Fe（m）时，不能单独用SnCI2。

因SnCI2不能还原W（W）至W（V），无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCI2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCI3还原Fe（皿）,因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti（W）易水解生成沉淀，影响测定。

故只能采用SnCI2-TiCI3联合预还原法。

3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？

加入H3PO4后为什么立即滴定？

答：

因随着滴定的进行，Fe（川）的浓度越来越大，FeCI4-的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3

可使Fe3+生成无色的Fe（HPO4）2-络离子而消除。

同时由于Fe（HPO4）2-的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量

1.如何配制和保存Na2S2O3溶液？

答：

水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。

故配制Na2S2O3

溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2

和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。

保存于棕色瓶中。

2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCI溶液？

为什么要放置一定时间后才能加水稀释？

为什么在

滴定前还要加水稀释？

答：

为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL•I-1HCI溶液，并加入过量KI。

K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。

3.本实验加入KI的作用是什么？

答’本女骚中的反应式为’

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O,：

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】不傑是Cf-的还原刑「坯是6-的沉淀剂利I的络合剂。

从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。

4.本实验为什么要加入NH4SCN?

为什么不能过早地加入？

答：

因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。

加入NH4SCN溶

液，使Cui转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附12从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。

但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。

5•若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。

答：

若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。

同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。

实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁

1.用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸氢胺？

其作用是什么？

试写出有关的化学反应方程式•

答：

加入盐酸氢胺是为了将Fe3+全部转化为Fe2+，有关的反应如下：

2Fe3++2NH2OH•HCl=2Fe2++N2T

+2H2O+4H++2Cl—

2•在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时，要以试剂空白溶液为参比？

答：

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