原料内控质量标准.docx

资源描述

原料内控质量标准.docx

《原料内控质量标准.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原料内控质量标准.docx（84页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

原料内控质量标准.docx

原料内控质量标准

阿莫西林内控质量标准………………………………………………………………2

磺胺间甲氧嘧啶钠内控质量标准……………………………………………………4

维生素C内控质量标准………………………………………………………………6

乙醇内控质量标准……………………………………………………………………8

甲砜霉素内控质量标准………………………………………………………………10

氟苯尼考内控质量标准………………………………………………………………13

甲氧苄啶内控质量标准………………………………………………………………15

烟酰胺内控质量标准…………………………………………………………………

盐酸左旋咪唑内控质量标准…………………………………………………………

酒石酸泰乐菌素内控质量标准………………………………………………………

氨苄西林内控质量标准………………………………………………………………

单硫酸卡那霉素内控质量标准………………………………………………………

盐酸多西环素内控质量标准…………………………………………………………

硫氰酸红霉素内控质量标准…………………………………………………………

硫酸黏菌素内控质量标准……………………………………………………………

硫酸庆大霉素内控质量标准…………………………………………………………

替米考星内控质量标准………………………………………………………………

盐酸大观霉素内控质量标准…………………………………………………………

盐酸林可霉素内控质量标准…………………………………………………………

硫酸安普霉素内控质量标准…………………………………………………………

泛酸钙内控质量标准…………………………………………………………………

硫酸新霉素内控质量标准……………………………………………………………

磺胺氯吡嗪钠内控质量标准…………………………………………………………

维生素C钠内控质量标准……………………………………………………………

碘内控质量标准………………………………………………………………………

碘化钾内控质量标准…………………………………………………………………

酒石酸吉他霉素内控质量标准………………………………………………………

恩诺沙星内控质量标准………………………………………………………………

维生素B1内控质量标准……………………………………………………………

维生素B2内控质量标准……………………………………………………………

维生素B6内控质量标准……………………………………………………………

聚维酮碘内控质量标准………………………………………………………………

戊二醛内控质量标准…………………………………………………………………

盐酸甜菜碱内控质量标准……………………………………………………………

阿苯达唑内控质量标准………………………………………………………………

地美硝唑内控质量标准………………………………………………………………

氯化钠内控质量标准…………………………………………………………………

氯化钾内控质量标准…………………………………………………………………

肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件

文件标题

阿莫西林内控质量标准

页码

共2页

文件编码

QS-YL-001-01

颁发部门

GMP办公室

制定人：

审核人：

批准人：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

分发部门

总经理室、质量部、生产部

生效日期：

一、目的：

建立阿莫西林原料内控质量标准，保证产品质量。

二、范围：

适用于阿莫西林原料的检验。

三、职责：

质量部对本标准执行负责。

四、内容：

1、物料代码：

Y001

2、依据：

《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第115页。

3、内控制量标准：

阿莫西林

Amoxilin

Amoxicillin

C16H19N3O5S·3H2O419.46

本品为（2S，5R，6R）-3,3-二甲基-6-[（R）-（-）-2-氨基-2-（4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸三水合物。

按无水物计算，含C16H19N3O5S不得少于95.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；味微苦。

本品在水中微溶，在乙醇中几乎不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，依法测定，比旋度为+290°至+315°。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。

【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含2mg的溶液，在50℃水浴中微温使溶解后，依法测定，pH值应为3.5～5.5。

溶液的澄清度取本品5份，各1.0g，分别加0.5mol/L盐酸溶液10ml，溶解后立即观察，另取本品5份，各1.0g，分别加2mol/L氨溶液10ml溶解后立即观察，溶液均应澄清。

如显浑浊，与2号浊度标准液比较，均不得更浓。

水分取本品，照《西药水分测定法标准操作规程》测定，含水分应为12.0%～15.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过1.0%。

【含量测定】用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）-乙腈（97.5:

2.5）为流动相；检测波长254nm。

取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】β-内酰胺类抗生素。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】阿莫西林可溶性粉

肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件

文件标题

磺胺间甲氧嘧啶钠内控质量标准

页码

共2页

文件编码

QS-YL-002-01

颁发部门

GMP办公室

制定人：

审核人：

批准人：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

分发部门

总经理室、质量部、生产部

生效日期：

一、目的：

建立磺胺间甲氧嘧啶钠原料内控质量标准，保证产品质量。

二、范围：

适用于磺胺间甲氧嘧啶钠原料的检验。

三、职责：

质量部对本标准执行负责。

四、内容：

1、物料代码：

Y002

2、依据：

《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第388页

3、标准：

磺胺间甲氧嘧啶钠

Huang’anJianjiayangmidingna

SulfamonomethoxineSodium

本品为N-（6-甲氧基-4-嘧啶基）-4-氨基苯磺酰胺钠盐一水合物。

按无水物计算，含C11H11N4NaO3S不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解。

【鉴别】

（1）取本品0.4g加水10ml溶解后，加醋酸2ml，即析出白色沉淀；

滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥1小时：

（2）取干燥品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀（与磺胺对甲氧嘧啶的区别）。

（3）取干燥品的红外光吸收图谱应与对照磺胺间甲氧嘧啶的图谱一致。

（4）取干燥品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红沉淀。

（5）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取

（1）滤液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

【检查】碱度取本品1.0g，加水5ml溶解后，依法测定，pH值应为9.6～10.5。

溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水25ml使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。

水分取本品，照《西药水分测定法标准操作规程》测定，含水分不得过5.8%。

重金属取本品0.5g，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，照《永停滴定法标准操作规程》，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.23mg的C11H11N4NaO3S。

【类别】磺胺类药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】

（1）磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉

（2）复方磺胺间甲氧嘧啶钠粉

肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件

文件标题

维生素C内控质量标准

页码

共3页

文件编码

QS-YL-003-01

颁发部门

GMP办公室

制定人：

审核人：

批准人：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

分发部门

总经理室、质量部、生产部

生效日期：

一、目的：

建立维生素C内控质量标准，保证产品质量。

二、范围：

适用于维生素C原料的检验。

三、职责：

质量部对本标准执行负责。

四、内容：

1、物料代码：

Y003

2、依据：

《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第266页。

3、内控制量标准：

维生素C

WeishengsuC

VitaminC

C6H8O6176.13

本品为L-抗坏血酸。

含C6H8O6不得少于99.0%。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

熔点取本品，依法检查，本品的熔点为190~192℃，熔融时同时分解。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为＋20.5°至＋21.5°。

【鉴别】

（1）取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品3.0g,加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》，在420nm的波长处测定，吸光度不得过0.03。

草酸取本品0.25g，加水4.5ml，振摇使维生素C溶解，加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液；另精密称取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。

供试品溶液产生的浑浊与对照溶液比较，不得更浓（0.3%）。

炽灼残渣取本品，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。

铁取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液（精密量取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。

照《原子吸收分光光度法标准操作规程》，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。

铜取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。

照《原子吸收分光光度法标准操作规程》，在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。

重金属取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。

每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

【类别】维生素类药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】维生素C可溶性粉

肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件

文件标题

乙醇内控质量标准

页码

共2页

文件编码

QS-YL-004-01

颁发部门

GMP办公室

制定人：

审核人：

批准人：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

分发部门

总经理室、质量部、生产部

生效日期：

一、目的：

建立乙醇内控质量标准，保证产品质量。

二、范围：

适用于乙醇原料的检验。

三、职责：

质量部对本标准执行负责。

四、内容：

1、物料代码：

Y004

2、依据：

《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第5页。

3、内控质量标准：

乙醇

yichun

Ethanol

C2H6O46.07

本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。

本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

相对密度本品的相对密度照《相对密度测定法标准操作规程》测定，不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。

【鉴别】

（1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱与对照品的图谱一致。

【检查】酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色，再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。

取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

吸光度取本品，以水为空白，照《紫外-可见光光度法标准操作规程》测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250～260nm的波长范围内不得过0.06；270～340nm的波长范围内不得过0.02。

【类别】消毒防腐剂、溶剂。

【贮藏】遮光，密封保存。

肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件

文件标题

甲砜霉素内控质量标准

页码

共3页

文件编码

QS-YL-005-01

颁发部门

GMP办公室

制定人：

审核人：

批准人：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

分发部门

总经理室、质量部、生产部

生效日期：

一、目的：

建立甲砜霉素原料内控质量标准，保证产品质量。

二、范围：

适用于甲砜霉素原料的检验。

三、职责：

质量部对本标准执行负责。

四、内容：

1、物料代码：

Y005

2、依据：

《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第50页。

3、标准：

甲砜霉素

Jiafengmeisu

Thiamphenicol

C12H15Cl2NO5S356.23

本品为[R-（R*，R*）]N-[1-（羟基甲基）-2-羟基-2-[4-（甲基磺酰基）苯基]乙基]-2,2-二氯乙酰胺。

按干燥品计算，含C12H15Cl2NO5S不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。

本品在二甲基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中略溶，在水中微溶。

熔点取本品，依法测定，熔点为163～167℃。

比旋度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定，比旋度为-21°至-24°。

吸收系数取本品，精密称定，加水溶解（约40℃加热助溶）并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》，分别在266nm和273nm的波长处测定吸光度，吸收系数（

）分别为25～28和21.5～23.5；精密量取上述供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，在224nm的波长处测定吸光度，吸收系数（

）为370～400。

【鉴别】

（1）取本品与甲砜霉素对照品适量，分别加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（97:

3）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取0.1%的本品溶液5ml，加0.1mol/L硝酸银溶液2ml，不得有沉淀生成。

取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥散，在水浴中加热15分钟，作为供试品溶液：

①取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。

②取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

【检查】酸碱度取本品0.1g，加水20ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为黄色；如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色。

有关物质取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10µl注入液色相普仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；精密量取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

氯化物取本品0.5g，加水30ml，振摇5分钟，滤过，取滤液15ml，加稀硝酸1.5ml，并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml，在暗处放置2分钟，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。

炽灼残渣取本品1.0g，遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙晴（4:

1）为流动相；检测波长为225nm。

取本品约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释制至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲砜霉素对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】酰胺醇类抗生素。

【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。

【制剂】

（1）甲砜霉素粉

（2）甲砜霉素可溶性粉

肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件

文件标题

氟苯尼考内控质量标准

页码

共2页

文件编码

QS-YL-006-01

颁发部门

GMP办公室

制定人：

审核人：

批准人：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

分发部门

总经理室、质量部、生产部

生效日期：

一、目的：

建立氟苯尼考原料内控质量标准，保证产品质量。

二、范围：

适用于氟苯尼考原料的检验。

三、职责：

质量部对本标准执行负责。

四、内容：

1、物料代码：

Y006

2、依据：

《中华人民共和国兽药典》2010年版一部第159页。

3、标准：

氟苯尼考

Fubennikao

Florfenicol

C12H14CL2FNO4S358.22

本品为［R-（R*,R*）］-2，2-二氯-N［1-氟甲基-2-羟基-2-（4-甲基磺酰基）苯基］乙基乙酰胺。

按无水物计算，含C12H14Cl2FNO4S不得少于98.0%。

【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。

本品在二甲基甲酰胺中极易溶解，在甲醇中溶解，在冰醋酸中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。

熔点取本品，依法检查，熔点为152～156℃。

比旋度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每为1ml中约含50mg的溶液，依法测定，比旋度为—16°至—19°。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。

【检查】酸度取本品0.1g，加水20ml，振摇，滤过，取续滤液，依法测定，pH值应为4.5～6.5。

氯化物取本品0.5g，加水30ml，振摇，滤过，取续滤液15ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

氟取本品约40mg，精密称定，照《氟检查法标准操作规程》测定，按无水物计算，含氟量不得少于4.8%。

有关物质取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。

照含量测定项下的色谱条件，取10µl注入液相色谱仪。

记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

供试品试液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，单个杂质峰面积不得过0.5%，各杂质峰面积的和不得过2.0%。

水分取本品，照《西药水分测定法标准操作规程》测定，含水不得超过0.5%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（100:

197:

3）为流动相；检测波长为224nm。

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氟苯尼考对照品，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】酰胺醇素类抗生素。

【贮藏】密闭保存。

【制剂】

（1）氟苯尼考粉

（2）氟苯尼考可溶性粉（3）氟苯尼考预混剂

肇庆市桓沣生化科技有限公司GMP管理文件

文件标题

甲氧苄啶内控质量标准

页码

共2页

文件编码

QS-YL-007-01

颁发部门

GMP办公室

制定人：

审核人：

批准人：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

分发部门

总经理室、质量部、生产部

生效日期：

一、目的：

建立甲氧苄啶原

展开阅读全文