化验室内部质量控制技术规范.docx
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化验室内部质量控制技术规范
唐钢生产制造部化验室内部质量控制技术规范
1.目的
为确保唐钢生产制造部化验室检验结果的准确性及可靠性，监控检化验过程的有效性、及时发现检验结果的系统性偏差、测试系统不稳定和测量过程出现错误危害检验结果质量的问题，制定本文件。
2.适用范围
本文件规定了化验室检验结果的质量控制方法、检验数据管理要求、精度管理、质量抽查等规范。
3.职责
本文件由技术组负责制定，技术组人员的职责包括：
（1）在各自作业区负责组织全体操作人员实施检验结果的质量监控，确保检验结果可靠、有效；
（2）负责精度管理控制限的制定，组织化验室内部质量抽查、比对；（3）对质量监控实施中的问题，提出改进意见。
4.具体规定
4.1质量意识的培养各岗位操作人员及管理和技术人员应树立质量第一的思想，强化质量意识。
中心化验室定期组织质量管理方面的讲座或培训。
4.2岗位规程及检验标准的变更
操作人员应该严格按程序文件（包括岗位规程）进行标准化作业，不得擅自修改现行岗位规程或擅自采用其它的检验标准，凡涉及到更改规程，必须在技术组经过分析确认可行以后，以文件方式进行更改后作为新的规程或标准来执行。
4.3试样的接收
操作人员接收试样必须逐一详细检查，并做好编号登记及留样工作。
对于不合格的、无法得出准确结果的试样，应拒绝接收或要求重新制样。
4．4精度管理
4．4．1技术组定期地采用合适的统计方法，对检验项目的各检测（含量）范围进行质量确认，并对统计结果进行必要的分析，对超出控制限的情况，应寻找并解决产生的原因，确保检验数据准确可靠，记录统计结果。
4．4．2检测过程必须使用有证标准物质或标准样品作为监控。
对于没有标样的检测项目，可使用类似组成的标样或自制标样。
监控样测试结果与标示结果差值应在规定范围之内。
4．4．3检验结果的允许差控制限按附表1执行。
4．4．4．一批试样分析中至少有一个样品进行平行分析（一批中试样数量小于或等于10个的，可只做一个平行试样，每增加10个或小于10试样，应增加一个平行试样检测），二个平行试样分析值之间的偏差小于允许差，可认为本批分析数据有效，否则要寻找原因，重新分析。
4.4.5.对于碳硫、氧氮、X射线荧光、热重等分析仪器，同一试样重复分析值的偏差应小于规定的数值，否则不能以平均值报数据。
仪器每次标准化后，要分析一系列标准试样或控样，覆盖检测曲线含量范围，取应包含所有工作曲线的含量覆盖范围高、中、低至少三个不同含量的样品，分析值与标准值之间的差应小于规定范围，否则应寻找原因或对仪器重新标准化后，再进行一系列标准试样确认，直至合格后方可进行试样检测。
4.4.6.所有管理人员、技术人员和检验人员应树立严格精度管理意识，在工作中努力缩小允许差，防止质量控制虽符合允许差控制限，而忽略对存在的系统偏差不及时跟踪解决的现象。
4．5检化验质量的监督抽查制度
4．5．1实验室内部比对
为保证公司内部各实验室间工作标准的一致性及仪器的可靠性，定期进行同一试样由不同操作人员及不同实验室间的检测结果进行比对，各检测结果超出规定范围必须共同查找出原因，并记录详细的比对结果。
4．5．2检测方法比对
为保证仪器分析的正确性,对于可以采用仪器分析和化学分析的检测项目，每年有一次采用不同的分析方法比对，如钢铁中磷分别用分光光度法和ICP分析方法。
4．5．3试样密检
定期采用标准物质或其它检测试样用相同或不同方法重复检测、对保留样品再次检测等方式对检测人员的检测结果进行校核。
具体程序如下：
根据制定的抽检计划，每月由技术组抽查人员根据计划抽取一定数量的保留样品，重新编号下发至检测人员进行重新测试，认真填写抽查记录，并对检测结果进行判定。
化验室主任及时召集有关人员评审抽查中发现的错误结果，分析原因，制定纠正和预防措施，专人作效果检查并做好记录。
操作人员对结果有异议的，可在提出申请后组织重新检测。
4．6检化验数据的管理
4.6.1.每次检验结束后，操作人员必须做好详细记录，内容包括：
送样日期、样品名称、编号、检测项目、检验方法、试剂名称及浓度、所用仪器、检测次数、控样标准差、标准曲线相关系数、结果平均值。
4.6.2.对检验结果有疑议，操作人员应重新对操作过程进行确认（包括所有试剂及标液配制）、检查测量设备或采用其它等同检验方法进行测量，判断检验数据的可靠性。
如确定问题由样品本身缺陷引起，应通知送样单位。
4.6.3.最终报告中检验结果的数据有效位数按最新制定的标准进行修约
（附表2）。
4.6.4.检验结果的数据在上报前，应对检验数据和相关的检验过程的可靠性和有效性进行合理的审核，确认质量控制参数都符合要求，保证检验数据的准确性，才能上报检验结果。
未经审核的数据不得上报。
附表1铁合金分析允许差
硅
锰
合金
丿元糸
含量范围/%
允许差/%
0.010-
0.050
0.006
>0.050
〜0.120
0.008
碳（C）
>0.120
〜0.400
0.012
>0.40-
-1.200
0.030
>1.200
〜2.500
0.060
>2.50
〜5.00
0.10
0.005-
0.015
0.002
>0.015
〜0.025
0.003
>0.025
〜0.045
0.004
硫（S）
>0.045
〜0.070
0.006
>0.070
〜0.120
0.008
>0.120
〜0.250
0.012
>0.250
〜0.400
0.018
锰（Mr）
50.00-
75.00
0.40
硅（Si）
12.00-
15.00
0.30
>15.00
〜30.00
0.40
0.0030-
0.0050
0.0008
>0.0050
〜0.0150
0.0015
>0.015
〜0.035
0.003
磷（P）
>0.035
〜0.050
0.004
>0.050〜0.150
0.010
>0.150
〜0.300
0.015
>0.300
〜0.450
0.020
锰
铁
0.010〜
0.050
0.006
碳（C）
>0.050
〜0.120
0.008
>0.120
〜0.400
0.012
>0.40“
-1.200
0.030
>1.200
〜2.500
0.060
>2.50
〜5.00
0.10
>5.00-
-10.00
0.15
0.005-
0.015
0.002
硫（S）
>0.015
〜0.025
0.003
>0.025
〜0.045
0.004
铁合金分析允许差
锰铁
丿元糸
含量范围/%
允许差/%
锰（Mr）
50.00〜75.00
0.40
>75.00〜98.00
0.50
硅（Si）
0.010〜0.020
0.003
>0.020〜0.050
0.004
>0.050〜0.100
0.005
>0.10〜0.20
0.02
>0.20〜0.50
0.03
0.50〜1.00
0.04
>1.00〜2.00
0.07
>2.00〜5.00
0.10
磷（P）
0.0030〜0.0050
0.0008
>0.0050〜0.0150
0.0015
>0.015〜0.035
0.003
>0.035〜0.050
0.004
>0.050〜0.150
0.010
>0.150〜0.300
0.015
>0.300〜0.450
0.020
硅铁
硅（Si）
>50.00
0.60
磷（P）
0.010〜0.030
0.003
>0.030〜0.060
0.004
硫（S）
0.0050〜0.0250
0.0025
低铝硅铁
硅（Si）
>50.00
0.60
铝（Al）
0.10〜0.30
0.03
>0.30〜0.60
0.05
>0.60〜1.00
0.07
低碳硅铁
硅（Si）
>50.00
0.60
硫（S）
<0.005
0.001
>0.0050〜0.0250
0.0025
碳（C）
<0.025
0.003
>0.025〜0.070
0.006
铝锰钛
锰（Mr）
3.00〜9.00
0.15
铝（Al）
50.00〜60.00
0.60
钛（Ti）
0.50〜1.00
0.03
>1.00〜2.50
0.05
铝锰钛镁
锰（Mr）
30.00〜50.00
0.50
铝（Al）
25.00〜40.00
0.35
镁（Mg
4.00〜9.00
0.2
硅（Si）
0.50〜1.00
0.04
>1.00〜2.00
0.07
>2.00〜4.00
0.10
>4.00〜5.00
0.13
>5.00〜8.00
0.16
钛（Ti）
0.50〜1.00
0.03
>1.00〜2.50
0.05
铁合金分析允许差
硅钙钡镁
丿元糸
含量范围/%
允许差/%
硅（Si）
<50.00
0.40
>50.00
0.60
钙（Ca）
4.00〜9.00
0.15
钡（Ba）
10.00〜20.00
0.25
镁（Mg
1.00〜5.00
0.10
铝（Al）
0.50〜1.00
0.10
>1.00〜2.00
0.15
硅铝钡钙脱氧剂
硅（Si）
4.00〜20.00
0.30
>20.00〜45.00
0.40
钙（Ca）
>18.00
0.30
钡（Ba）
2.00〜10.00
0.20
铝（Al）
10.00〜25.00
0.25
硅钙碳脱氧剂
硅（Si）
4.00〜20.00
0.30
>20.00〜45.00
0.40
钙（Ca）
20.00〜25.00
0.40
>25.00〜36.00
0.50
碳（C）
5.00〜20.00
0.35
硅铝钡
硅（Si）
20.00〜45.00
0.40
铝（Al）
10.00〜25.00
0.25
钡（Ba）
10.00〜20.00
0.25
磷（P）
0.010〜0.030
0.003
>0.030〜0.060
0.004
铝锰铁
锰（Mr）
40.00〜55.00
0.50
铝（Al）
10.00〜25.00
0.25
0.010-
0.050
0.006
>0.050
〜0.120
0.008
碳（C）
>0.120
〜0.400
0.012
>0.40“
-1.200
0.030
>1.200
〜2.500
0.060
钒氮合金
钒（V）
>35.00
〜85.00
0.40
氮（N）
>6.00
0.20
铁合金分析允许差
铬铁
丿元糸
含量范围/%
允许差/%
碳（C）
<0.025
0.003
>0.025〜0.070
0.006
>0.070〜0.120
0.008
>0.120〜0.400
0.012
>0.400〜1.200
0.030
>1.200〜2.500
0.060
>2.50〜5.00
0.10
>5.00〜10.00
0.15
铬（Cr）
>25.00〜50.00
0.40
>50.00
0.50（酸溶）
0.60（碱溶）
硅（Si）
0.020〜0.050
0.004
>0.050〜0.100
0.005
>0.10〜0.20
0.02
>0.20〜0.50
0.03
钛铁
钛（Ti）
20.00〜40.00
0.40
>40.00〜80.00
0.50
碳（C）
<0.025
0.003
>0.025
〜0.070
0.006
>0.070
〜0.120
0.008
0.20-
0.50
0.03
>0.50
〜1.00
0.04
硅（Si）
>1.00
〜2.00
0.07
>2.00
〜4.00
0.10
>4.00
〜5.00
0.13
0.010-
0.040
0.006
磷（P）
>0.040
〜0.080
0.008
>0.080〜0.150
0.10
>0.005
〜0.015
0.002
硫（S）
>0.015
〜0.025
0.003
>0.025
〜0.045
0.004
铁合金分析允许差
钼铁
丿元糸
含量范围/%
允许差/%
钼（M0
50.00〜60.00
0.40
>60.00〜75.00
0.50
铝铁
铝（Al）
25.00〜40.00
0.35
>40.00〜55.00
0.40
碳（C）
0.050〜0.080
0.010
>0.080〜0.150
0.015
>0.150〜0.250
0.020
>0.250〜0.500
0.030
>0.500〜1.000
0.040
硅（Si）
0.50〜1.00
0.04
>1.00〜2.00
0.07
富锰矿
锰（Mr）
二氧化硅
（SiO）
（SiO丿
水分
改渣齐
二氧化硅
氧化镁~
（MgO
k,v|yw
碳（C）
钒铁
钒（V）
>35.00〜85.00
0.40
碳（C）
<0.025
0.003
>0.025〜0.070
0.006
>0.070〜0.120
0.008
>0.120〜0.400
0.012
>0.400〜1.200
0.030
硅（Si）
0.10〜1.00
0.05
>1.00〜2.00
0.07
>2.00〜3.50
0.10
磷（P）
<0.040
0.006
>0.040〜0.060
0.008
>0.060〜0.100
0.010
硫（S）
0.005
0.001
>0.005〜0.015
0.002
>0.015〜0.025
0.003
>0.025〜0.045
0.004
磷铁
磷（P）
23.0〜25.0
20.0〜V23.0
硅（Si）
0.50〜1.00
0.04
>1.00〜2.00
0.07
>2.00〜4.00
0.10
碳（C）
<0.025
0.003
>0.025
7.070
0.006
>0.070
7.120
0.008
>0.120
7.400
0.012
>0.400
〜1.20
0.030
<0.005
0.001
>0.005
7.015
0.002
>0.015
7.025
0.003
>0.025
7.045
0.004
硫（S）
>0.045
7.070
0.006
>0.070
7.120
0.008
>0.120
7.250
0.012
>0.250
7.400
0.018
>0.400
7.600
0.024
硼铁
>10.00
715.00
0.20
硼（B）
>15.00
720.00
0.25
>20.00
0.30
0.050〜
0.080
0.010
>0.080〜0.150
0.015
碳（C）
>0.150
7.250
0.020
>0.250
7.500
0.030
>0.500
7000
0.040
>1.000
72.000
0.060
0.10〜
0.30
0.03
铝（Al）
>0.30
7.60
0.05
>0.60
700
0.07
0.50〜
1.00
0.04
硅（Si）
>1.00
72.00
0.07
>2.00
75.00
0.10
硫（S）
0.005〜
0.020
0.002
0.0030-
0.0050
0.0008
>0.0050
〜0.0150
0.0015
磷（P）
>0.015
〜0.035
0.003
>0.035
〜0.050
0.004
>0.050〜0.150
0.010
>0.150
〜0.300
0.015
金属锰
锰（Mr）
>75.00
〜98.00
0.50
碳（C）
0.010〜
0.050
0.006
>0.050
〜0.120
0.008
0.001〜
0.005
0.0005
>0.005
〜0.010
0.002
>0.010
〜0.020
0.003
硅（Si）
>0.020
〜0.050
0.004
>0.050〜0.100
0.005
>0.10
〜0.20
0.02
>0.20
〜0.60
0.03
0.005〜
0.015
0.002
硫（S）
>0.015
〜0.025
0.003
>0.025
〜0.045
0.004
0.0030〜
0.0050
0.0008
磷（P）
>0.0050
〜0.0150
0.0015
>0.015
〜0.035
0.003
>0.035
〜0.050
0.004
炼钢用生铁
<0.005
0.001
>0.005
〜0.015
0.002
硫（S）
>0.015
〜0.025
0.003
>0.025
〜0.045
0.004
>0.045
〜0.070
0.006
>0.070
〜0.120
0.008
0.0030-
0.0050
0.0008
>0.0050
〜0.0150
0.0015
磷（P）
>0.015
〜0.035
0.003
>0.035
〜0.050
0.004
>0.050〜0.150
0.010
>0.150
〜0.300
0.015
硅（Si）
0.50〜
1.00
0.04
>1.00
〜2.00
0.07
铝粒
铝（Al）
>99.5
铜（Cu）
0.030〜
0.080
0.008
铝线段
铝（Al）
>96.0
铝线
铝（Al）
>99.0
铜镍合金
铜（Cu）
30.0〜
40.0
镍（Ni）
36.0〜
46.0
0.50〜
1.00
0.04
>1.00
〜2.00
0.07
硅（Si）
>2.00
〜4.00
0.10
>4.00
〜5.00
0.13
>5.00
〜8.00
0.16
0.005〜
0.015
0.002
>0.015
〜0.025
0.003
硫（S）
>0.025
〜0.045
0.004
>0.045
〜0.070
0.006
>0.070
〜0.120
0.008
>0.120
〜0.250
0.012
0.0030-
-0.0050
0.0008
>0.0050
〜0.0150
0.0015
磷（P）
>0.015
〜0.035
0.003
>0.035
〜0.050
0.004
>0.050〜0.150
0.010
>0.150
〜0.300
0.015
硅钙钡
硅（Si）
<50.00
0.40
>50.00
0.60
钙（Ca）
>13.00
钡（Ba）
10.00〜
-20.00
0.25
>20.00
〜40.00
0.30
硅铝合金
硅（Si）
4.00〜
20.00
0.30
>20.00
〜45.00
0.40
铝（Al）
25.00〜
-40.00
0.35
>40.00
〜55.00
0.40
附表2:
检测结果有效数字修约规则
含量
有效数字位数
>10%
4位，小数点后2位
1-10%
3位，小数点后2位
0.1-1%
3位，小数点后3位
<0.1
2位，小数点后3位
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