计量标准的建立考核及使用.docx
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计量标准的建立考核及使用
第三节计量标准的建立、考核及使用
一、建立计量标准的依据和条件
（一）建立计量标准的法律法规依据
（1）《中华人民共和国计量法》（全国人大通过，国家主席令28号，1985年9月6日发布，1986年7月1日起实施）第六条、第七条、第八条及第九条。
（2）《中华人民共和国计量法实施细则》（国务院1987年1月19日批准，1987年2月1日起实施）第七条、第八条、第九条及第十条。
（3）《计量标准考核办法》（国家质量监督检验检疫总局令第72号，2005年1月14日发布，2005年7月1日起实施）（共24条）。
（二）建立计量标准的技术依据
（1）国家计量技术规范JJF1033—2008《计量标准考核规范》（2008年1月31日发布，2008年9月1日起实施）。
（2）国家计挝检定系统表以及相应的计量检定规程或技术规范。
（三）计量标准的使用条件
《中华人民共和国计量法实施细则》第七条规定了计量标准器具（简称计量标准，下同）的使用，必须具备下列条件：
（1）经计量检定合格；
（2）具有正常工作所需要的环境条件；
（3）具有称职的保存、维护、使用人员；
（4）具有完善的管理制度。
二、计量标准考核的原则和内容
（一）计量标准考核的原则
1．执行考核规范的原则
计量标准考核工作必须执行JJF1033—2008《计量标准考核规范》。
2．逐项考评的原则
计量标准考核坚持逐项逐条考评的原则，每一项计量标准必须按照JJF1033—2008《计量标准考核规范》规定的六个方面30项内容逐项进行考评。
3．考评员考评的原则
计量标准考核实行考评员考评制度。
考评员须经国家或省级质量技术监督部门考核合格，并取得计量标准考评员证，方能从事考评工作，考评员承担的考评项目应当与其所取得的考评项目一致。
（二）计量标准考核的内容
《计量标准考核办法》第六条规定，计量标准考核应当考核以下内容：
（1）计量标准器及配套设备齐全，计量标准器必须经法定或者计量授权的计量技术机构检定合格（没有计量检定规程的，应当通过校准、比对等方式，将量值溯源至计量基准或者社会公用计量标准），配套的计量设备经检定合格或者校准；
（2）具备开展量值传递的计量检定规程或者技术规范和完整的技术资料；
（3）具备符合计量检定规程或者技术规范并确保计量标准正常工作所需要的温度、湿度、防尘、防震、防腐蚀、抗干扰等环境条件和工作场地；
（4）具备与所开展量值传递工作相适应的技术人员，开展计量检定工作，应当配备2名以上获相应项目检定资质的计量检定人员，开展其他方式量值传递工作，应当配备具有相应资质的人员；
（5）具有完善的运行、维护制度，包括实验室岗位责任制度，计量标准的保存、使用、维护制度，周期检定制度，检定记录及检定证书核验制度，事故报告制度，计量标准技术档案管理制等；
（6）计量标准的测量重复性和稳定性符合技术要求。
三、计量标准的考核要求
计量标准的考核要求是判断计量标准合格与否的准则。
计量标准的考评内容包括计量标准器及配套设备、计量标准的主要计量特性、环境条件及设施、人员、文件集及计量标准测量能力的确认等六个方面的要求。
（一）计量标准器及配套设备
计量标准器及配套设备是保证实验室正常开展检定或校准工作，并取得准确可靠的测量数据的最重要的装备。
（1）计量标准器及配套设备（包括计算机及软件，下同）的配置应当科学合理、完整齐全，并能满足开展检定或校准工作的需要。
（2）计量标准器及主要配套设备的计量特性必须符合相应计量检定规程或技术规范的规定。
（3）计量标准的溯源性
计量标准的量值应当定期溯源至国家计量基准或社会公用计量标准；计量标准器及主要配套设备均应有连续、有效的检定或校准证书。
计量标准应当定期溯源。
“定期溯源”的含义是指计量标准器及主要配套设备如果是通过检定溯源，检定周期不得超过计量检定规程规定的周期；如果是通过校准溯源，复校时间间隔应当执行国家计量校准规范规定的建议复校时间间隔；如果国家计量校准规范或者其他技术规范没有明确规定复校时间间隔，当由校准机构给出复校时间间隔，应当按照校准机构给出的复校时间间隔定期校准；当校准机构没有给出复校时间间隔，申请考核单位应当按照JJF1139—2005《计量器具检定周期确定原则和方法》的要求制定合理的复校时间间隔并定期校准；当不可能采用计量检定或校准方式溯源时，则应当定期参加实验室之间的比对，以确保计量标准量值的可靠性和一致性。
计量标准应当有效溯源。
“有效溯源”的含义如下：
①有效的溯源机构：
计量标准器应当向经法定计量检定机构或质量技术监督部门授权的计量技术机构溯源；主要配套设备可以向具有相应测量能力的计量技术机构溯源。
②检定溯源要求：
凡是有计量检定规程的计量标准器及主要配套设备，应当以检定方式溯源，不能以校准方式溯源。
在以检定方式溯源时，检定项目必须齐全，检定周期不得超过计量检定规程的规定。
③校准溯源要求：
没有计量检定规程的计量标准器及主要配套设备，应当依据国家计量校准规范进行校准；如无国家计量校准规范，可以依据有效的校准方法进行校准。
校准的项目和主要技术指标应当满足其开展检定或校准工作的需要。
④采用比对的规定：
只有当不能以检定或校准方式溯源时，才可以采用比对方式，确保计量标准量值的一致性。
⑤计量标准中的标准物质的溯源要求：
要求使用处于有效期内的有证标准物质。
⑥对溯源到国际计量组织或其他国家具备相应能力的计量标准的规定：
当国家计量基准不能满足计量标准器及主要配套设备量值溯源需要时，应当按照有关规定向国家质检总局提出申请，经国家质检总局同意后方可溯源到国际计量组织或其他国家具备相应能力的计量标准。
（二）计量标准的主要计量特性
（1）计量标准的测量范围：
测量范围用该计量标准所复现的量值或测量范围来表示，对于可以测量多种参数的计量标准，应当分别给出每种参数的测量范围。
计量标准的测量范围应当满足开展检定或校准的需要。
（2）计量标准的不确定度或准确度等级或最大允许误差：
应当根据计量标准的具体情况，按本专业规定或约定俗成用不确定度或准确度等级或最大允许误差进行表述。
对于可以测量多种参数的计量标准，应当分别给出每种参数的不确定度或准确度等级或最大允许误差。
计量标准的不确定度或准确度等级或最大允许误差应当满足开展检定或校准的需要。
（3）计量标准的重复性：
通常用测量结果的分散性来定量表示，即用单次测量结果yi的实验标准差s（yi）来表示。
计量标准的重复性通常是检定或校准结果的—个不确定度来源。
新建计量标准应当进行重复性试验，并提供试验的数据；已建计量标准，至少每年进行一次重复性试验，测得的重复性应满足检定或校准结果的测量不确定度的要求。
（4）计量标准的稳定性：
新建计量标准一般应当经过半年以上的稳定性考核，证明其所复现的量值稳定可靠后，方能申请计量标准考核；已建计量标准应当保存历年的稳定性考核记录，以证明其计量特性的持续稳定。
若计量标准在使用中采用标称值或示值，则计量标准的稳定性应当小于计量标准的最大允许误差的绝对值；若计量标准需要加修正值使用，则计量标准的稳定性应当小于修正值的扩展不确定度。
（5）计量标准的其他计量特性，如灵敏度、鉴别力、分辨力、漂移、滞后、响应特性、动态特性等也应当满足相应计量检定规程或技术规范的要求。
（三）环境条件及设施
（1）温度、湿度、洁净度、振动、电磁干扰、辐射、照明、供电等环境条件应当满足计量检定规程或技术规范的要求。
（2）应当根据计量检定规程或技术规范的要求和实际工作需要，配置必要的设施和监控设备，并对温度、湿度等参数进行监测和记录。
（3）应当对检定或校准工作场所内互不相容的区域进行有效隔离，防止相互影响。
（四）人员
人是最宝贵的资源之一，一个实验室水平的高低，计量标准能否持续正常运行，很大程度上取决于计量技术人员的素质与水平。
因此人员对于计量标准是至关重要的。
计量标准负责人应当对计量标准的使用、维护、溯源、文件集的维护等负责。
每项计量标准应当配备至少两名与开展检定或校准项目相一致的，并符合下列条件之一的检定或校准人员：
（1）持有本项目《计量检定员证》；
（2）持有相应等级的《注册计量师资格证书》和质量技术监督部门颁发的相应项目《注册计量师注册证》。
（五）文件集
1．文件集的管理
计量标准的文件集是关于计量标准的选择、批准、使用和维护等方面文件的集合。
为了满足计量标准的选择、使用、保存、考核及管理等的需要，应当建立计量标准文件集。
文件集是原来计量标准档案的延伸，是国际上对于计量标准文件集合的总称。
每项计量标准应当建立—个文件集，在文件集目录中应当注明各种文件保存的地点和方式。
所有文件均应现行有效，并规定合理的保存期限。
申请考核单位应当保证文件的完整性、真实性、正确性。
文件集应当包含以下18个文件：
（L）计量标准考核证书（如果适用）；
（2）社会公用计量标准证书（如果适用）；
（3）计量标准考核（复查）申请书；
（4）计量标准技术报告；
（5）计量标准的重复性试验记录；
（6）计量标准的稳定性考核记录；
（7）计量标准更换申报表（如果适用）；
（8）计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）；
（9）计量标准履历书；
（10）国家计量检定系统表（如果适用）；
（11）计量检定规程或技术规范：
（12）计量标准操作程序；
（13）计量标准器及主要配套设备使用说明书（如果适用）；
（14）计量标准器及主要配套设备的检定或校准证书；
（15）检定或校准人员的资格证明；
（16）实验室的相关管理制度；
（17）开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书副本；
（18）可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料。
2．五个重要文件的要求
（1）汁量检定规程或技术规范
申请考核单位应当备有开展检定或校准工作所依据的计量检定规程或技术规范。
如无计量检定规程或国家计量校准规范，申请考核单位可以根据国际、区域、国家或行业标准编制满足校准要求的校准方法作为校准的依据，经申请考核单位组织同行专家审定，连同所依据的技术规范和实验验证结果，报主持考核单位申请考核。
（2）计量标准技术报告
新建计量标准，应当撰写《计量标准技术报告》，报告内容应当完整、正确；建立计量标准后，如果计量标准器及主要配套设备、环境条件及设施等发生重大变化而引起计量标准主要计量特性发生变化时，应当重新修订《计量标准技术报告》。
（3）检定或校准的原始记录
检定或校准的原始记录格式规范、信息量齐全，填写、更改、签名及保存等符合相应规定；原始数据真实，数据处理正确。
（4）检定或校准证书
检定或校准证书的格式、签名、印章及副本保存等符合有关规定的要求；检定或校准证书结论准确，内容符合计量检定规程或技术规范的要求。
（5）管理制度
各项管理制度是保持计量标准技术状态稳定和建立正常工作秩序的保证，遵守各项管理制度是做好计量标准管理和开展好检定或校准工作的前提。
申请考核单位应当建立并执行下列管理制度，以保持计量标准的正常运行。
①实验室岗位管理制度；
②计量标准使用维护管理制度；
③量值溯源管理制度；
④环境条件及设施管理制度；
⑤计量检定规程或技术规范管理制度；
⑥原始记录及证书管理制度；
⑦事故报告管理制度；
⑧计量标准文件集管理制度。
（六）计量标准测量能力的确认
通过如下两种方式进行计量标准测量能力的确认。
1．通过现场实验确认计量标准测量能力
通过现场实验的结果以及检定或校准人员实际的操作和回答问题的情况，判断计量标准测量能力是否满足开展检定或校准工作的需要。
2．通过对技术资料的审查确认计量标准测量能力
通过申请考核单位提供的测量能力的验证、稳定性考核、重复性试验等技术资料，综合判断计量标准是否处于正常工作状态和测量能力是否满足开展检定或校准工作的需要。
申请考核单位应该积极参加由主持考核的质量技术监督部门组织或其认可的实验室之间的比对等测量能力的验证活动。
获得满意结果的，在该计量标准复查考核时可以不进行现场考评；未获得满意结果的，申请考核单位应当进行整改，并将整改情况报主持考核的质量技术监督部门。
对于准确度较高和较重要的计量标准，如果有可能，建议申请考核单位尽可能采用测量过程控制的方法，对计量标准进行连续和长期的统计控制。
采用测量过程统计控制的具体方法参见JJFl033—2008附录C．3。
对于已经采用测量过程控制对计量标准进行连续和长期的统计控制的计量标准，可以不必再另外进行重复性试验和稳定性考核。
【案例1】检定员小王请教实验室主任：
“标准物质作为计量标准时应当怎么管理?
主任回答：
我们实验室的标准物质由专人购买、统一保存，有清单和发放登记。
小王又问：
为什么有些标准物质有证书而有些没有证书?
有些注明了有效期，有些没有注明?
主任说：
这些标准物质都是我们向国内一些权威机构或化工商店购买的，买的时候，人家给什么证书、资料，我们就接受什么，技术指标都在各个瓶子标签上标着，至于有效期，他们没有说明，我们也不知道，有的标准物质已经买了多年，但用量不大，一直在用。
据我所知，我们同行的一些单位目前也是这样管的。
【案例分析】依据JJF1033——2008（（计量标准考核规范》第4．1．2条第4款的规定：
计量标准中的标准物质应当是处于有效期内的有证标准物质。
这个实验室所使用的有些作为计量标准器的标准物质无证和无有效期，在建立计量标准的申请书中也无法填写复校间隔，标准物质的管理存在问题。
在国内一些权威机构或化工商店购买的试剂或标准物质不一定是有证标准物质。
不是有证标准物质，就不能作为计量标准使用。
有证标准物质应当具有有效期。
【案例2】检定员小张进行检测需要使用自动综合分析仪，就向使用过这台仪器的检定员老高询问这台自动综合分析仪的测试软件的测试情况。
老高说：
自动综合分析的测试软件是由本单位研究所设计—编制的，使用一直正常。
小张问：
软件是否经过确认。
老高回答“没有，如果我们发现问题，可以请研究所的技术人员来处理。
”
【案例分析】老高的概念是错误的。
JJF1033一—2008《计量标准考核规范》第4．1．1条规定计量标准器及配套设备（包括计算机及软件）的配置应当科学合理，完整齐全，并能满足开展检定或校准工作的需要。
该实验室的自动综合分析仪的计算机软件是自行研制的，不是成熟的商品软件，因此应当通过实验，确认其功能、可靠性等方面能否满足检定或校准工作的需要。
【案例3】某企业建立了0．3级、（1～60）kN测力仪标准装置，后来，由于工作的需要，增加了一台0．3级（10～100）kN测力仪和一台0．1级（3～30）kN测力仪，该测力仪标准装置到期复查时，该企业拟利用新购仪器扩展标准装置的测量范围，但未修订《计量标准技术报告》，把开始建标时撰写的《计量标准技术报告》作为申请复查的资料上报。
【案例分析】根据JJF1033—2008《计量标准考核规范》第4.5．3条“计量标准技术报告”要求，已建计量标准，如果计量标准器及主要配套设备、环境条件及设施等发生重大变化，引起计量标准主要计量特性发生变化时，应当重新修订《计量标准技术报告》。
本案例中，测力仪标准装置的计量标准器——测力仪发生了变化，使测力仪标准装置的测量范围扩展宽了，准确度提高了，这时企业应当重新修订《计量标准技术报告》，而本案例中未进行修订，申请复查时，还把开始建标时撰写的《计量标准技术报告》作为资料上报是不对的。
四、计量标准考核中有关技术问题
（一）计量标准的重复性
计量标准的重复性是指在相同测量条件下，重复测量同一个被测量，计量标准提供相近示值的能力。
这些测量条件包括：
相同的测量程序；相同的观测者；在相同的条件下使用相同的计量标准；在相同地点；在短时间内重复测量。
通常用测量结果的分散性来定量地表示，即用单次测量结果yi的实验标准差s（yi）来表示。
1．重复性的试验方法
在重复性条件下，用计量标准对常规的被检定或被校准对象进行n次独立重复测量，若得到的测量结果为yi（i＝l，2，…，n），则其重复性s（yi）为
式中：
—n次测量结果的算术平均值；
n—重复测量次数，n应尽可能大，一般应不少于10次。
对于常规的计量检定或校准，当无法满足n≥10时，为使得到的实验标准差更可靠，如果有可能，建议采用合并样本标准差作为其重复性。
2．计量标准重复性的要求
对于新建计量标准，只要按照要求进行重复性试验，并提供试验的重复性数据即可；对于已建计量标准，至少每年进行一次重复性试验，如果重复性试验结果不大于新建计量标准时的重复性，则重复性符合要求；如果重复性试验结果大于新建计量标准时的重复性时，应按照新的重复性结果重新进行检定或校准结果的测量不确定度评定，并判断检定或校准结果的测量不确定度是否满足被检定或校准对象的需要。
（二）计量标准的稳定性
计量标准的稳定性包括计量标准器的稳定性和配套设备的稳定性；不是所有计量标准都能进行稳定性考核，如果不存在核查标准，可以不进行稳定性考核。
一次性使用的标准物质也可以不进行稳定性考核。
1．计量标准稳定性的考核方法
（1）对于新建计量标准，每隔—段时间（大于一个月），用该计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为该组的测量结果。
共观测m组（m≥4）。
取m个测量结果中的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段内的稳定性。
例如：
一个技术机构新建立了二等量块标准装置，如何进行稳定性考核?
首先选择常用量值点进行核查，例如选择一块10mm的三等量块作为核查标准，每隔一个半月，用该计量标准对核查标准进行一组10次的重复测量，共测量5组，5组的算术平均值分别为：
10.003mm，10.011mrn，10.010mm，10.001mm，10.008mm，则该计量标准装置的稳定性为：
10.0llmm-10.001mm＝0.0l0mm。
（2）对于已建计量标准，每年用被考核的计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为测量结果。
以相邻两年的测量结果之差作为该时间段内计量标准的稳定性。
2．计量标准稳定性的判定方法
若计量标准在使用中采用标称值或示值（即不加修正值使用），则测得的稳定性应小于计量标准的最大允许误差的绝对值；如加修正值使用，则测得的稳定性应小于该修正值的扩展不确定度（U，k=2或Ｕ95）。
3．核查标准的选择方法
在计量标准稳定性的测量过程中还不可避免地会引入被测对象对稳定性测量的影响，为使这一影响尽可能地小，必须选择一稳定的测量对象来作为稳定性测量的核查标准。
核查标准的选择大体上可以按下述几种情况分别处理：
（1）被检定或被校准的对象是实物量具
在这种情况下可以选择一性能比较稳定的实物量具作为核查标准。
（2）计量标准仅由实物量具组成，而被检定或被校准的对象为非实物量具的测量仪器
实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器，并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器，因此在这种情况下可以不必进行稳定性考核。
但需画出计量标准器所提供的标准量值随时间变化的曲线，即计量标准器稳定性曲线图。
（3）计量标准器和被检定或被校准的对象均为非实物量具的测量仪器
如果存在合适的比较稳定的对应于该参数的实物量具，可以用它作为核查标准来进行计量标准的稳定性考核。
如果对于该被测参数来说，不存在可以作为核查标准的实物量具，可以不作稳定性考核。
（三）在计量标准考核中与不确定度有关的问题
1．测量不确定度的评定方法
测量不确定度的评定方法应依据JJF1059一1999《测量不确定度评定与表示》的规定。
使用的计量术语应执行JJFl001一1998《通用计量术语及定义》等技术规范的规定。
如果相关国际组织已经制定了该计量标准所涉及领域的测量不确定度评定指南，则测量不确定度评定也可以依据这些指南进行。
2．检定和校准结果的测量不确定度的评定
（1）在《计量标准技术报告》的“检定或校准结果的测量不确定度评定”一栏中应填写在计量检定规程或技术规范规定的条件下，用该计量标准对常规的被检定或被校准对象进行检定或校准时所得结果的测量不确定度评定详细过程，并给出各不确定度分量的汇总表。
（2）如果计量标准可以检定或校准多种参数，则应分别评定每种参数的测量不确定度。
（3）由于被检定或被校准的测量仪器通常具有一定的测量范围，因此检定和校准工作往往需要在若干个测量点进行，原则上对于每一个测量点，都应给出测量结果的不确定度。
（4）如果检定或校准的测量范围很宽，并且对于不同的测量点所得结果的不确定度不同时，检定或校准结果的不确定度可用下列两种方式之一来表示：
一是在整个测量范围内，分段给出其测量不确定度（以每一分段中的最大测量不确定度表示）。
二是对于校准来说，如果用户只在某几个校准点或在某段测量范围使用，也可以只给出这几个校准点或该段测量范围的测量不确定度。
（5）无论用上述何种方式来表示，均应具体给出典型值的测量不确定度评定过程。
如果对于不同的测量点，其不确定度来源和数学模型相差甚大．则应分别给出它们的不确定度评定过程。
（6）视包含因子k取值方式的不同，在各种技术文件（包括测量不确定度评定的详细报告、技术报告、以及检定或校准证书等）中最后给出的测量不确定度应采用下述两种方式之一表示：
①扩展不确定度U
当包含因子的数值是直接取定时，扩展不确定度应当用U表示。
在此情况下一般均取k＝2。
在给出扩展不确定度U的同时，应同时给出所取包含因子k的数值。
在能估计被测量接近于正态分布，并且能确保有效自由度不小于15时，还可以进—步说明：
“估计被测量接近于正态分布，其对应的置信概率约为95％”。
②扩展不确定度UP
当包含因子的数值是由规定的置信概率p并根据被测量的分布计算得到时，扩展不确定度应该用UP表示。
当规定的置信概率p分别为95％和99％时，扩展不确定度分别用U95和U99表示。
置信概率p通常取95％，当采用其他数值时应注明其来源。
在给出扩展不确定度UP的同时，应注明所取包含因子kp的数值，以及被测量的分布类型。
若被测量接近于正态分布，还应给出其有效自由度γeff。
（四）检定或校准结果的验证
1．验证方法
检定或校准结果的验证—般应通过更高一级的计量标准采用传递比较法进行验证。
在无法找到更高—级的计量标准时，也可以通过具有相同准确度等级的实验室之间的比对来验证检定或校准结果的合理性。
（1）传递比较法
用被考核的计量标准测量一稳定的被测对象，然后将该被测对象用另一更高级的计量标准进行测量。
若用被考核计量标准和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度（U95或k＝2时的U，下同）分别为Ulab和Uref，它们的测量结果分别为ylab和yref，在两者的包含因子近似相等的前提下应满足
当Uref≤Ulab/3成立时，可忽略Uref的影响，此时上式成为
∣ylab－yref |≤Ulab
对于某些计量标准，例如量块，其检定规程规定其扩展不确定度对应于99％的置信概率，此时所给出的扩展不确定度所对应的k值与2相差较大。
在进行判断时，应先将其换算到对应于k=2时的扩展不确定度。
由于经换算后的扩展不确定度变小，即其判断标准将比不换算更严格。
（2）比对法
如果不可能采用传递比较法时，可采用多个实验室之间的比对。
假定各实验室的计量标准具有相同准确度等级，此时采用务实验室所得到的测量结果的平均值作为被测量的最佳估计值。
当各实验室的测量不确定度不同时，原则上应采用加权平均值作为被测量的最佳估计值，其权重与测量不确定度有关。
但由于各实验室在评定测量不
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