水和废水中有机物测定doc.docx
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水和废水中有机物测定doc
FX0303-水和废水中有机物测定
案例简要说明：
依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳
提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习
目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。
该案例是各种类型冶金企业水和废水中的污染物测定的必测项目，木案例体现
了环境样品分析中采样布点、样品采集、样品运输保存、样品预处理、样品测
定.数据处理、结果表达等所有环节。
与工业分析与检验专业环境监测课程水
和废水测定单元的教学目标相对应。
案例名称
水和废水有机物的测定
适用说明
本案例适合中职、高职、职业本科等院校工业分析打检验专业，在环境监测或相似的综合性课程教学中使用，更适合在徉种类型企业环境监测工工种的职工培训中使用。
案例背景
某大型冶金集团公司，具有烧结、焦化、炼铁、（转炉、电炉）炼钢、炉外精炼、连铸等工序，该厂的生产和生活，每天需要大量的水同时产生相应的废水。
案例所涉及
元素及化合物的化学分析：
的知识点
元素及化合物的仪器分析。
案例所涉及
测宦样品的采集：
测左样品的预处理；
的技能点
样品测泄方法；分析结果的数据处理，结果表达及计算。
案例工作任
COD测立，BODs测粗TOC测迄挥发酚测立。
务的分解
（1）了解^$种项目的测宦原理：
教学目标
（2）掌握^$种项目的测宦要点：
（3）学习综合考虑^$种项目的测左条件：
（4）全面归纳所学知识，并将知识转化为能力。
案例建议的
教学时间
16~18学时
案例的操作
演示
现场调研、问题讨论、点评、案例分析、讲授、课堂练习、大作业。
（视频、图片等）
案例点评
本案例可迁移为其他类型物质测定教学，学生通过本案例学习，具有金属化合物测世及
非金属无机物的测楚能力。
冶金企业水和废水中有机物的测定
1.背景介绍
随着社会的高速发展，冶金工业企业也在不断发展壮大形成冶金集团工业公司，造成的工业废水对环境形成越来越大的危害，因此对冶金企业的水资源和工业废水的监测显得非常重要。
太原钢铁集团公司环境监测站对水和废水的监测除了测定一般的物理指标、金属及化合物、非金属及化合物外，最重要的就是水和废水中有机物的测定。
太钢环境监测站主要对所属二级生产厂的用水和废水进行监测，控制二级生产厂生产的的正常运行。
2.主要内容
2.1水和废水的COD测定
2.1.1测定原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重珞酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重钻酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸亚铁讓和重絡酸钾标准溶液量计算水样化学需氧暈。
2.1.2测定主要仪器
（1）.500mL全玻璃回流装置。
（2）.加热装置（电炉）。
（3）.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
2.1.3测定主要试剂
（1）重钻酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：
称取预先在120°C下烘干2h的基准
或优质纯重钻酸钾6.129g溶于水中，移入500mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：
称取1.485g水合邻菲啰咻（ChHNHO）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4・7H2O）溶于水中，稀释至lOOmL,贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁镀标准溶液（0」mol/L）:
称取39・5g硫酸亚铁钱溶于水中，边
搅拌边缓慢加入20niL浓硫酸，冷却后移入lOOOmL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重偌酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.OOmL重珞酸钾标准溶液T300mL锥形瓶中，加水稀
释至llOmL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0・15mL）,用硫酸亚铁後溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
02500•10,00
C■
式中：
C——硫酸亚铁鞍标准溶液的浓度（mo"L）；
V——硫酸亚铁鞍标准溶液的用量（mL）。
（4）硫酸•硫酸银溶液：
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不
时摇动使其溶解。
（5）硫酸汞：
结晶或粉末。
2」・4测定步骤
（1）取20・00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20・00mL）置于250mL
磨口的回流锥形瓶中，准确加入lO.OOmL重钻酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸•硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
（2）冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定,
溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁彼标准溶液的用
（4）测定水样的同时，取20.00mL重蒸锚水，按同样操作步骤作空口试验。
记录滴定空口时硫酸亚铁钱标准溶液的用量。
2.1.5数据处理
哗“一e-x8xiooo
式中：
C——硫酸亚铁钱标准溶液的浓度（mo"L）；
VO——滴定空口时硫酸亚铁鞍标准溶液用量（mL）；
VI——滴定水样时硫酸亚铁镀标准溶液的用量（mL）；
V——水样的体积（mL）；8——氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。
2.1.6注意事项
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20・00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：
氯离子=10：
1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影
响测定。
（2）水样取用体积可在10.00—50・00mL范圉内，但试剂用量及浓度需按下表
进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用星和试剂用量表
水祥体积
6L）
0.2500in^l/L
液GL）
HgSO严严4
濬液GnL）
啣4（备）
［叫）尹（sop2】
Gnol/L）
滴定前总体积
（jnL）
10,0
5.0
15
0.2
0,050
70
20,0
10,0
30
0.4
0,100
140
30,0
15,0
45
0.6
0,150
210
40,0
200
SO
0,8
0,200
280
50,0
25,0
75
1.0
0,250
350
（3）对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0・0250mol/L重钻酸钾标准
溶液，回滴时用O.Olmol/L硫酸亚铁铃标准溶液。
（4）水样加热回流后，溶液中重钻酸钾剩余量应为加入量的1/5—/5为宜。
（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻
苯二甲酸氢钾的理论CODcr为l・176g,所以溶解04251g邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）于重蒸懈水中，转入lOOOmL容量瓶，用重蒸镭水稀释
至标线，使之成为5OOnig/L的CODg标准溶液。
用时新配。
（6）CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
（7）每次实验时，应对硫酸亚铁镀标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其
注意其浓度的变化。
2.2生化需氧量（BODs）测定221概述:
生化需氧暈是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。
同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧星，但这部分通常占很小比例。
有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。
1含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;
2硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸
盐。
约在5・7R后才显著进行。
故目前常用的2（rC五天培养法（B0D5法）测
定BOD值一般不包括硝化阶段。
BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解
性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。
222五天培养法（20°C）
（1）方法原理：
水样经稀释后，在20±l°C条件下培养5天，求出培养前后水
样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5o若水样五R生化需氧量未超过7mg/L,则不必进行稀释，可直接测定。
（2）稀释水：
稀释水一般用蒸锚水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的
空气，曝气2・8小时，使水中溶解氧（DO）接近饱和，然后2（rC下放置数小时。
临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。
稀释水的pH值应为72BOD5<02mg/Lo
（3）水样的稀释倍数：
1）根据OC（地而水）或CODcr（工业废水）值估计,分别乘上相应系数；2）根据经验等估计。
（4）测定结果计算1）对不经稀释直接培养的水样：
BOD5（mg/L）=Di・D22）对稀释后培养的水样:
BOD5（mg/L）=[（D1-D2）-（B1-B2）fi]/f2（5）特殊水样的处理
若废水中含有毒物质浓度极高，而有机物含量不高时，可在污水中加入有机质
（葡萄糖），人为提高稀释倍数，在计算时再减去葡萄糖的BOD5值。
水样中如含少量氯，一般放置l-2h可自行消失。
223溶解氧（DO）的测定一一碘量法
一、测定原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸猛及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化镭沉淀。
此时氢氧化镭性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成猛酸镭:
2MnSOi+4XaOH=2Mn（OH）21+2Na：
S0i
2Mn（OH）2+O：
=2HJvInO3
（棕色沉淀）
比MnOjt-Mn（OHL=MnMnOji+2H：
0
加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMnO：
）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析岀碘，溶解氧越多，析岀的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H：
SOf2HI+K：
SOi
MnMnO3+2H：
SO4+2HI=2MnSOi+I：
+3H：
O
l2+2Na2S：
O3=2XaI+Xa：
SiOe
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴
定，计算出水样中溶解氧的含量。
2.测定主要用品:
酸式滴定管
1、仪器：
溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）
（1%）硫代硫酸钠溶液（0.025mol/L）
3.测定方法
（一）水样的采集与固定
用溶解氧瓶取水而下20-50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样
充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸镭溶液hnl插入瓶内液而下,
缓慢放岀溶液于溶解氧瓶中。
3.取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧
瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成镭酸猛（MnMnOj棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
（―）酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时，溶液中有L产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使L全部析出来。
（三）用标准N&sg溶液滴定
1、用50沁移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准XazSNA溶液滴定至浅黄色。
3.向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml
4.继续用Xa：
S：
O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Xa：
S：
O3标准溶液的体积。
6.按上述方法平行测定三次。
（四）计算
溶解氧（mg/L）=CNa：
S：
O3XVNa：
S：
O3X32/4X1000/V水
0：
--2Mn（OHL—-"MnMnO^--2L—-4Na：
Sg
Imol的Q和4mol的"$0相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质1;（mg）,再乘
1000可得每升水样所含氧的毫克数:
CNa：
S：
03——硫代硫酸钠摩尔浓度（0-0250raol/L）
V水——水样的体积（ml）
（5）参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（0J的毫克数表示。
水中溶解氧的含星与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。
在1.013
XlOTa的大气压力下，空气中含氧气20.9%时，氧在不同温度的淡水中的溶
解度也不同。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含星:
S1=SP/L013X10'式中S1——大气压力为P（Pa）时的溶解度（mg/L）；
S——在1.013XlO^Pa时的溶解度数（mg/L）；
P——实际测定时的大气压力（Pa）。
氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。
在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方岀氧，有时其至可以含有饱和的溶解氧。
如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。
当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时其至会接近于零。
在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。
因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。
在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。
可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
（六）试剂的配制
硫酸猛溶液：
溶解480g分析纯硫酸镭（MnSOr比0）溶于蒸锚水中，过
滤后稀释成ILo
2、碱性碘化钾溶液：
取500g分析纯氢氧化钠溶解于300-400ml蒸镭水
中（如氢氧化钠溶液表而吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸镭水中。
将上述两种溶液合并，加蒸懈水稀释至1L。
3.硫代硫酸钠标准溶液：
溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na：
SA-5H：
0）于
煮沸放冷的蒸饰水中，然后在加入0・2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸锚水至刻度（0.0250mol/L）o为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色
瓶中用前进行标定。
4、重钻酸钾标溶液：
精确称取在于IWC干燥2小时的分析纯重钻酸钾1.2258s溶于蒸镭水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol/L）o
5.用0.02500101/L重銘酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。
在250ml
的锥形瓶中加入Ig固体碘化钾及50ml蒸馆水。
用滴定管加入15.00ml0.0250mol/1重钻酸钾溶液，再加入5ml1：
5的硫酸溶液，此时发生下列反
应：
KzCrO：
t-6KI十7H：
S0.i=4K：
S0.,十C"（SOj）,十3L十7H：
0
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。
记下硫代硫酸钠溶液的用量。
标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度。
总需氧量值。
2.4挥发酚的测定2.4.1概述
根据酚类能否与水蒸气一起蒸岀，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在23crc以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可岀现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0・1-0.2ing/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（A5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会
使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤.炼焦.造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
2.4.2水样保存
用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0,并加入适暈硫酸铜（Ig/L）以抑制
微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5〜WC）,在采集后24h内进行测定。
2.4.3方法选择
酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-
氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度
法。
高浓度含酚废水可采用混化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2.4.4预蒸馆
水中挥发酚经过蒸饰以后，可以消除颜色.浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油.硫化物等干扰物质时，应在蒸馆前先做适当的预处理。
1.干扰物质的排除
（1）氧化剂（如游离氯）：
当水样经酸化后滴于碘化钾一淀粉试纸上出现蓝色
时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：
水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（Ig/L）使生成硫化铜而被除去：
当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：
将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调
节至pH12〜12・5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40nil四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.Oo当石油类浓度较高时，用正己烷处理较
四氯化碳为佳。
（4）甲醛.亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：
可分取适量水样于分液漏斗
中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mb30mb30ml乙瞇或二氯甲烷
萃取酚，合并二氯甲烷或乙醛层于另一分液漏斗中，分次加入4inl,3mb3inl10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱萃取液,
移入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。
同时以水做空口试验。
注意：
乙瞇为低沸点.易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应
无明火，并在通风柜内操作。
室温较高时，水祥和乙瞇应先置于冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。
（5）芳香胺类：
芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应，使结果偏高。
可在pHVO.5的介质中蒸锚，以减小其干扰。
2.仪器500ral全玻璃蒸馆器。
3.试剂
（1）无酚水：
实验用水应为无酚水＞T1L水中加入0・2g经200C活化0・5h
的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高镭酸钾溶液至紫红色，移入蒸锢瓶中加热蒸镭，收集馆岀液备用。
注:
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
硫酸铜溶液：
称取50g硫酸铜（CuSOt-5H：
0）溶于水，稀释至500mlO
磷酸溶液：
暈:
取50ml磷酸（P20=L69g/ml）＞用水稀释至500ml。
甲基橙指示液：
称取0.05g甲基橙溶T100ml水中。
4.步骤
（1）量取250ml水样置于蒸馆瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲
基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液
（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：
如加入硫酸铜溶液后产生较多星的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻,待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
（2）连接冷凝器加热蒸tS，至蒸馆出约225ml时，停止加热，放冷。
向蒸锚瓶
中加入25ral水，继续蒸懈至溶液为250ral为止。
注：
蒸馆过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馆结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸饰后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入星，进行蒸锚。
2.4.6测定方法
（一）4-氨基替比林直接光度法
1.方法原理
酚类化合物于pH=10.0±0.2介质中，在铁氧化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的呵喙酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指岀，酚类化合物中，疑基对位的取代基可阻止反应进行，但卤素、竣基、磺酸基、疑基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的，邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应，氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
2.方法的适用范围
用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.Img/Lo
3.仪器
分光光度计
4.试剂
（1）苯酚标准贮备液：
称取LOOg无色苯酚（CeHsOH）溶于水，移入1000ml容暈瓶中，稀释至标线。
置4°C冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定
1吸取10.OOral苯酚贮备液于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml,加10.Oral
O.lmol/L浪酸钾一浪化钾溶液，立即加入5ml盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于
暗处放置lOraino加入Ig碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5raino用
0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入hnl淀粉溶液，继续滴
定至蓝色刚好褪去，记录用暈。
2同时以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
3苯酚贮备液浓度由下式计算:
（V,-VJCx15.68
苯酚（mg/ml）=
式中：
VI-空口试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
V2—滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；
V--苯酚贮备液体积（ml）；
C--硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）；15.68——摩尔质量（1/6CJW）H）（g/moDo
（3）苯酚标准中间液：
取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含O.OlOmg苯
酚。
使用时当天配制。
（4）浪酸钾一漠化钾标准参考溶液C（l/6KBrO3）：
0.Imol/L：
称取2.784g澳
酸钾（KBrOJ溶于水，加入lOg漠化钾（KBr）使溶解，移入lOOOral容量瓶中,稀释至标线。
（5）碘酸钾标准溶液C（1/6KI03）=0.0250mol/L：
称取预先经180°C烘干的碘
酸钾0.8917g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液C（NazSA•5H：
0）心0・025mmol/L：
1称取6・2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0・2g碳酸钠，稀释至
lOOOml用前，用碘酸钾溶液标定。
2标定：
分取20.00ml碘酸钾溶液置T250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml,
加Ig碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5min»用
硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
3按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：
0.0250X匕
CgSa•5H,O）=—-__i"3
式中：
V3--硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml）；
V4—移取碘酸钾标准溶液暈（ml）：
0.0250—碘酸钾标准溶液浓度（mol/L）。
（7）淀粉溶液：
称取Ig可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100迅,
冷却后置冰箱内保存。
（8）缓冲溶液（pH约为10）：
称取20g氯化後（NH4C1）溶于100ml氨水中,
加塞，置冰箱中保存。
注：
应避
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