高三化学考前突破训练以物质制备为背景的综合实验.docx
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高三化学考前突破训练以物质制备为背景的综合实验
2020届高三化学考前冲刺突破：
——以物质制备为背景的综合实验
【考向分析】
该类试题常以制备某无机物或某有机物为背景进行设计。
考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。
涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。
试题综合性强，信息量大，覆盖面较广。
旨在考查考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。
【核心导学】
1．无机物（气体）的制备
发生
装置
搭配仪器的顺序：
从下往上，从左往右
净化
装置
净化装置：
“长”进“短”出
量气装置：
“短”进“长”出
干燥管：
“粗”进“细”出
收集
装置
尾气
处理
装置
特殊
实验
装置
分析
①制备在空气中易吸水、潮解、变质以及水解的物质（如Al2S2、AlCl3等），往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易与空气中的O2、CO2等反应，应加排空气装置。
④使用可燃性气体如H2、CO、CH4等，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
⑤制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却
2．有机物的制备
（1）掌握分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上沸点相差较大的互溶的液体
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片（或沸石），防止液体暴沸
（2）建立有机制备实验题的解题模板
分析
制备
流程
熟悉
常见
仪器
及典
型装
置
依据
有机
反应
特点
作答
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法
【题组训练】
1．（2019·全国卷Ⅱ）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_____________________________________。
底烧瓶中
加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________________________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是____________。
解析
（1）为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石（或碎瓷片），防止液体暴沸。
（2）乙醇的沸点低、易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。
根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取（萃取效率高）。
（3）由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是沸点低，易浓缩。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管（球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流）、接收瓶等。
（4）茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
（5）粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
答案
（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石（或碎瓷片）
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸 水 （5）升华
2．（2019·安徽舒城中学模拟）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置如图，相关物质的物理性质见附表）。
物质
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2二氯乙烷
99
1.2351
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229
其实验步骤如下：
步骤1：
将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7g。
（1）实验装置中采用的加热方式为____________，冷凝管的作用为____________，锥形瓶中的试剂应为_____________________________________。
（2）步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_____________________________________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的______________（填化学式）。
（4）步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_____________________________________。
（5）步骤4中，“某种技术”为_____________________________________。
（6）本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_____________________________________。
解析
（1）由于温度低于100℃，为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应物发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。
（2）无水AlCl3为催化剂，1,2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。
（3）反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静置、分液，此时有机相中混有液溴和HCl，因此用10%NaHCO3洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br2、HCl。
（4）经洗涤的有机相含有水，加适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。
（5）减压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。
（6）5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是
×185g＝9.25g，所以产率是
×100%＝40.0%。
答案
（1）水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液
（2）催化剂 （3）Br2、HCl （4）除去有机相中的水（或干燥或除水） （5）减压蒸馏 （6）40.0%
3．（2019·全国卷Ⅲ）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
＋（CH3CO）2O
＋CH3COOH
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/（g·cm－3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用________加热。
（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的有_____________________________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是_____________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是____________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是________%。
解析
（1）该反应的温度应控制在70℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A项。
（2）①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。
（3）操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。
（4）②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。
（5）可利用重结晶的方法来纯化乙酰水杨酸晶体。
（6）设理论上生成乙酰水杨酸的质量为x。
＋（CH3CO）2O
＋CH3COOH
138 180
6.9gx
x＝
＝9.0g
乙酰水杨酸的产率为
×100%＝60%。
答案
（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶 （3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶 （6）60
4．（2018·全国卷Ⅰ）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________________。
仪器a的名称是_____________________________________。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________________________________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____________________________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是____________、____________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点____________________________________。
解析
（1）由题给信息，（CH3COO）2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响（CH3COO）2Cr·2H2O的制备。
由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。
（2）①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。
②c中生成气体的反应为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排出c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。
（3）关闭K1和K2，过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，打开K3，溶液被压入装置d。
由题给信息知，（CH3COO）2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于（CH3COO）2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
（4）装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将（CH3COO）2Cr·2H2O氧化。
答案
（1）去除水中溶解氧 分液漏斗
（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排出c中空气，防止生成的Cr2＋被氧化 （3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 （4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
5．（2019·安徽合肥调研）过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
（1）某实验小组拟选用如图装置（部分固定装置略）制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为________________（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。
实验步骤如下：
①检验装置的气密性后，装入药品；
②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；
③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；
④拆除装置，取出产物。
实验步骤③的操作目的是_____________________________________。
（2）利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH
，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下：
①仪器C的名称为________；反应结束后，经________（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。
②装置A试管中反应的化学方程式为________________________________；装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是_____________________________________。
③测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下：
步骤一：
准确称取ag产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量bgKI晶体，再滴入少量2mol·L－1硫酸，充分反应。
步骤二：
向上述锥形瓶中加入几滴_____________________________________（作指示剂）。
步骤三：
逐滴加入浓度为cmol·L－1Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据。
重复上述操作2次，三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL，则CaO2·8H2O的质量分数为____________（用含字母的式子表示）。
（已知：
I2＋2S2O
===2I－＋S4O
）
解析
（1）过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2进入装置，则装置的连接顺序为O2的制备装置→O2的净化装置→CaO2的制备装置→防变质装置，按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。
实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，再停止通入氧气。
（2）①仪器C的名称为分液漏斗。
反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。
②根据CaO2·8H2O的制备原理知，装置A为氨气的发生装置，化学方程式为Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
装置B中用冰水浴控制温度，可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。
③2CaO2＋2H2O===2Ca（OH）2＋O2↑、O2＋4KI＋2H2SO4===2K2SO4＋2I2＋2H2O、I2＋2S2O
===2I－＋S4O
，达到滴定终点时I2完全被消耗，故可以用淀粉溶液作指示剂。
根据滴定原理可得关系式：
2CaO2·8H2O～O2～2I2～4S2O
，则n（CaO2·8H2O）＝
n（Na2S2O3）＝
×cmol·L－1×V×10－3L，故CaO2·8H2O的质量分数为
×cV×10－3mol×216g·mol－1÷ag×100%＝
×100%。
答案
（1）cedabe（或cedbae） 防止倒吸
（2）①分液漏斗 过滤 ②Ca（OH）2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率） ③淀粉溶液
×100%
6．（2019·河南南阳一中考试）溴化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。
实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如图：
实验步骤：
①在装置A中加入50.0gCuSO4·5H2O、30.9gNaBr、150mL蒸馏水，60℃时不断搅拌，以适当流速通入SO2；
②溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；
③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤；
④在双层干燥器（分别装有浓硫酸和氢氧化钠）中干燥3～4h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。
回答下列问题：
（1）步骤②中过滤需要避光的原因是_____________________________________。
（2）步骤①中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是________________，控制反应在60℃条件下进行，实验中可采取的措施是_____________________________________。
（3）步骤③中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是__________________________；最后洗涤剂改用乙醚的目的是__________________________。
（4）装置A中反应生成CuBr的离子方程式为__________________________；说明反应已完成的现象
是_____________________________________。
（5）本实验产品的产率是________。
解析
（1）CuBr见光会分解，所以步骤②过滤需要避光，防止CuBr见光分解。
（2）CuBr能被氧气慢慢氧化，可以通过加热煮沸的方法除去水中的O2；控制反应在60℃进行，可以用60℃的水浴加热。
（3）CuBr在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后溶剂改用乙醚可以除去晶体表面的乙醇，并使晶体快速干燥。
（4）三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr沉淀，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO
＋4H＋；50.0gCuSO4·5H2O的物质的量为0.2mol，30.9gNaBr的物质的量为0.3mol，即NaBr过量，所以当溶液中Cu2＋消耗完时反应即完成，故当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。
（5）结合（4）中分析可知，理论生成CuBr的物质的量为0.2mol，质量为0.2mol×144g/mol＝28.8g，本实验产品的产率是
×100%＝75.0%。
答案
（1）防止CuBr见光分解
（2）加热煮沸 60℃水浴加热
（3）防止CuBr被氧化 除去晶体表面的乙醇，并使晶体快速干燥 （4）2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO
＋4H＋ 溶液蓝色完全褪去 （5）75.0%
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